检验结果超标调查管理制度

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一. 目的：
1、制订详尽的工作程序，保证在检验工作中出现的超标、超常结果得到全面分析和正
确处理，以符合法规现在及将来的要求。

同时保证检验数据可靠，避免误判及检验纠纷。

2、调查超标、超常检验结果出现的原因，采取预防措施，防止再次出现。

3、将各类超标、超常检验结果报告公司高级管理层，以提供质量改进的决策依据。

二. 适用范围：
1、本程序适用于质量部所有检验岗位出现的超标、超常检验结果。

2、本程序也同时适用于合同供户，其所属质量部检验岗位出现的超标、超常检验结
果。

三. 定义：
1、超标检验结果（OOS-Out of Specification）指检验结果超出标准的规定范围。

当两份平行测试样品检验结果一份合格、另一份不合格时，不得将其平均，亦应视为超标。

2、超常检验结果（OOT-Out of Trend）指检验结果虽符合标准规定，但同此类检
品历史上典型的检测结果不一致。

例如：某成分含量历史上典型值为
98.0~103.0%，但此次测定结果为96.8%或97.1%，即构成一次超常检验结果。

3、原样复验指仍采用初始的样品再进行检验。

4、重取样复验指重新取样进行检验。

5、实验室偏差指由于任何与检验过程相关的因素所引起的检验结果偏差。

包括取
样、样品容器、存放条件、检验操作、计算过程等问题引起的偏差。

6、非实验室偏差指在排除实验室偏差以外的由于其它任何因素所引起的检验结
果偏差。

该类偏差可以分为以下两种：
（1）非生产工艺偏差：系指因操作工未按程序操作、设备故障或用错料等原因引起的检验结果偏差。

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（2）生产工艺偏差：指因生产工艺本身缺陷引起的检验结果偏差，即使人员操作、设备和物料完全正确也不可避免。

四. 超标、超常检验结果处理程序：
1、报告及调查当检验员发现任何超标或超常检验结果时，应如实记录，并立即向
检验室主任报告。

未经允许，不得擅自进行复验。

由检验室主任安排按所附调查表内容进行调查。

另外，当检验室主任或复核人对某一合格结果产生质疑时，也可安排进行相应调查。

首先执行《基本项目调查表》调查，再根据具体情况执行其它
相应专业的调查表（如：微生物超标，执行《微生物超标、超常检验结果调查
表》），根据调查表逐项调查，由调查人填写调查记录，取得初步结论，根据后续程序进行处理。

若调查发现初检样品有误或样品本身不具有代表性时，执行重取样复验。

按初检取样范围重新取样后按初检检验样次检验（一份），以该检验结果发报告即可，同时注明问题发生的原因。

2、原样复验经过以上调查可得出初步结论，当发现存在非取样原因的实验室偏差或
不能排除存在实验室偏差可能性时，执行原样复验。

如调查发现确有实验室偏差
时，仅安排该检验员排除偏差后自行复验（必要时平行两份），以复验结果发报
告即可；如调查未发现确切的偏差原因并且不能排除存在实验室偏差可能性时，
按后续各类样品的复验样次进行原样复验。

超常检验结果若未查出问题或疑问，
可根据同行其它样品检验情况及历史数据决定是否进行原样复验。

化学检验：产品：重要项目（如：含量）检验员自复（平行两份），另外由室主
任指定两名富有经验的检验员进行他复（每人平行两份），所获取的八份检验结
果（包括初验两份），按下一页插图所示流程进行判定：（注：如他复 1 结果同
样超标，可省去他复 2，直接判定为超标。

）当出现未列入图示流程的情况时，需
进一步分析、查找原因后进行判定。

此时可附带一份已知含量（合格）的样品同
行复验，以期找出问题所在。

含量均匀度、溶出度应依据药典标准进行判定和复
验。

其它项目（有关物质、装量或重量差异等）检验员自复（一份），另外由室主任指定一名富有经验的检验员进行他复（一份），处理原则同上（略去他复 2）。

成品装量差异项因初检取样量有限，如若需要复验，通常需要重新取样复验（一份）。

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稳定性样品首次发现超标或超常检验结果，应进行完整的调查和必要的复验以得出明确结论。

但当此类情况以前曾经出现过，而且已经明确得出调查结论的，则仅进行相应调查，若未查出任何问题或疑问，不须进行自复或他复，在备注出原因后即可直接发报告。

原辅料检验员自复一份，另外由室主任指定一名富有经验的检验员进行他复（一份），处理原则同上。

包装材料检验对于重要项目、严重缺陷按照化学检验原辅料原样复验原则进行。

微生物检验因微生物检验结果偏差涉及的可能环节较多、且污染通常呈不均
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匀状态。

因而不易查出确切的污染环节。

往往需要根据具体情况将原样与重新取样（开原包装/新开包装）同时复验进行分析判断（通常各一份）。

3、处理程序完成调查和原样复验后，分以下两类情况处理：
（1）实验室偏差／超标检验结果
QC 以《偏差处理单》形式通知 QA，按照《偏差处理单》流程进行处理。

（2）超常检验结果
QC 以《超常事件处理单》形式通知 QA，参照《偏差处理单》流程进行处理。

报告存档，复印件则留质量保证处以备回顾分析之用。

应定期（一到两年）进行汇总分析，提交报告至管理层供参考使用。

超标、超常检验结果调查表
调查起始日期：编号：样品名称：入库序号/批号：项目：
超标、超常检验结果调查表
调查起始日期：编号：
样品名称：入库序号/批号：项目：
调查结论：实验室偏差超标检验结果超常检验结果其它原因分析：
调查者：日期：
超标、超常检验结果调查表
薄层色谱检查法
调查起始日期：编号：
样品名称：入库序号/批号：项目：
调查结论：实验室偏差超标检验结果超常检验结果其它原因分析：
调查者：日期：
超标、超常检验结果调查表
紫外、可见分光光度法
调查起始日期：编号：
样品名称：入库序号/批号：项目：
调查结论：实验室偏差超标检验结果超常检验结果其它原因分析：
调查者：日期：
超标、超常检验结果调查表
高效液相色谱法
调查起始日期：编号：
样品名称：入库序号/批号：项目：
调查结论：实验室偏差超标检验结果超常检验结果其它原因分析：
调查者：日期：
超标、超常检验结果调查表
红外光谱法
调查起始日期：编号：
样品名称：入库序号/批号：项目：
调查结论：实验室偏差超标检验结果超常检验结果其它原因分析：
调查者：日期：
超标、超常检验结果调查表
滴定法（包括卡氏水分滴定）调查起始日期：编号：
样品名称：入库序号/批号：项目：
调查结论：实验室偏差超标检验结果超常检验结果其它原因分析：
调查者：日期：
超标、超常检验结果调查表
其它化学检验方法
调查起始日期：编号：
样品名称：入库序号/批号：项目：
调查结论：实验室偏差超标检验结果超常检验结果其它原因分析：
调查者：日期：
超标、超常检验结果调查表
激光颗粒度分析法
调查起始日期：编号：
样品名称：入库序号/批号：项目：
调查结论：实验室偏差超标检验结果超常检验结果其它原因分析：
调查者：日期：
超标、超常检验结果调查表
气相色谱法
调查起始日期：编号：
样品名称：入库序号/批号：项目：
调查结论：实验室偏差超标检验结果超常检验结果其它原因分析：
调查者：日期。