药物分析习题

第三章药物的杂质检查
一、最佳选择题
1.下列属于信号杂质的是
A. 砷盐
B. 硫酸盐
C.铅
D.氰化物
E. 汞
2．药物中无效或低效晶型的检查可以采用的方法是
A.高效液相色谱法
B.红外分光光度法
C. 可见-紫外分光光度法
D. 原子吸收分光光度法
E. 气相色谱法
3.氯化物检查法中，适宜的酸度是
A.50ml中加2ml稀硝酸
B.50ml中加5ml稀硝酸
C.50ml中加10ml稀硝酸
D.50ml中加5ml硝酸
E.50ml中加10ml硝酸
4.氯化物检查法中，用以解决供试品溶液带颜色对测定干扰的方法是
A.活性炭脱色法
B.有机溶剂提取后检测法
C.内消色法
D.标准溶液比色法
E.改用他法
5.采用硫氰酸法检查铁盐时，若供试管与对照液管所呈硫氰酸铁的颜色较浅不便比较时，可采取的措施是
A.内消色法
B.外消色法
C.标准比色法
D.正丁醇提取后比色法
E.改用他法
6.下列试液中，用作ChP重金属检测法中的显色剂的是
A.硫酸铁铵试液
B.硫化钠试液
C.氰化钾试液
D.重铬酸钾试液
E.硫酸铜试液
7.硫代乙酰胺法检查重金属时，受溶液pH影响较大，适合的pH是
A.11.5
B.9.5
C.7.5
D.3.5
E.1.5
8.采用硫代乙酰胺法检查重金属时，供试品溶液如有色需在加硫代乙酰胺前在对照溶液管中加入的是
A.过氧化氢溶液
B.稀焦糖溶液
C.盐酸羟胺溶液
D.抗坏血酸
E.过硫酸铵
9.采用硫代乙酰胺法检查重金属时，供试品溶液如微量高铁盐存在，需加入的是
A.碘试液
B.重铬酸钾试液
C.高锰酸钾溶液
D.抗坏血酸
E.过硫酸铵
10.采用炽烁后硫代乙酰胺法检查重金属时，应控制的炽烁温度范围是
A.500~600℃
B.600~700℃
C.700~800℃
D.800~900℃
E.900~1000℃
11.ChP古蔡氏法检查砷盐，需加入碘化钾的主要作用是
A.将五价的砷还原为砷化氢
B.将三价的砷还原为砷化氢
C.将五价的砷还原为三价的砷
D.将氯化锡还原为氯化亚锡
E.将硫还原为硫化氢
12.ChP古蔡氏法检查砷盐，加入醋酸铅棉花的目的是
A.除去硫化氢的影响
B.防止瓶内飞沫溅出
C.使砷化氢气体上升速度稳定
D.使溴化汞试纸呈色均匀
E.将五价的砷还原为砷化氢
13.ChP采用Ag(DDC)法检查砷盐，为吸收反应中产生的二乙基二硫代氨基甲酸，加入的试剂是
A.吡啶
B.三乙胺-三氯甲烷
C.二氯甲烷
D.氢氧化钠
E.正丁醇
14.费休法测定水分时，水与费休氏试液作用的摩尔比是
A.水-碘-二氧化硫-甲醇-吡啶（1:1:1:1:3）
B.水-碘-二氧化硫-甲醇-吡啶（1:1:1:1:5）
C.水-碘-三氧化硫-甲醇-吡啶（1:1:1:1:3）
D.水-碘-三氧化硫-甲醇-吡啶（1:1:1:1:5）
E.水-碘-三氧化硫-甲醇-丙酮（1:1:1:1:3）
15.ChP收载的残留溶剂检查法是
A.HPLC法
B.TLC法
C.GC法
D.TGA法
E.DSC法
16.浊度标准液的配制是利用乌洛托品在酸性条件下水解，水解产物与肼缩合，产生不溶于水的白色浑浊，该白色浑浊是
A.硫酸肼
B.甲醛腙
C.甲酰胺
D.乙醛腙
E.乙酰胺
17.下列方法中，用于药物中光学异构体杂质检查的是
A.可见-紫外分光光度法
B.红外分光光度法
C.原子吸收分光光度法
D. 手性高效液相色谱法
E.薄层色谱法
二、配伍选择题
[18-20]
A.杂质与试剂产生颜色
B.杂质与试剂发生氧化还原反应
C.杂质与试剂产生气体
D.杂质与试剂发生中和反应
E.杂质与试剂发生沉淀
下列杂质采用化学法检查的原理是
18.硫酸亚铁中高铁盐的检查
19.氯硝柳胺中5-氯水杨酸的检查
20.盐酸肼屈嗪中游离肼的检查
[21-22]
A.遇硫酸易炭化或易氧化呈色的微量有机杂质
B.有色杂质
C.易氧化呈色的无机杂质
D.水分及其他挥发性杂质
E.有机药物或挥发性无机药物中非挥发性无机杂质
下列项目检查的杂质是
21.易炭化物
22.炽烁残渣
三．多项选择题
23.药物中杂质限量的表示方法有
A. 百分之几
B. 千分之几
C.万分之几
D. 十万分之几
E. 百万分之几
24.下列药物中杂质检查的方法系根据药物与杂质在性状上的差异进行的有
A. 乙醇中杂醇油的检查
B. 氯硝柳胺中2-氯-4-硝基苯胺的检查
C.盐酸胺碘酮中游离碘
D. 地蒽酚的酸度检查
E. 硫酸阿托品中莨菪碱的检查
25.采用硫氰酸盐检查铁盐时，加入过硫酸铵的作用有
A. 将供试品中的二价铁氧化成三价铁
B. 防止光线使硫氰酸铁还原
C.防止三价铁水解 D防止硫氰酸铁分解褪色 E 使溶液色泽梯度明显，易于区别
26. ChP收载的测定药物中水分的方法有
A.热重分析法
B.费休氏法
C.差热分析法
D.差示扫描量热法
E.甲苯法
27.ChP收载的费休氏法测定药物中水分，达到指示终点的方法有
A.溶液自身颜色变化
B.加入淀粉指示液
C.加入酚酞指示液
D.永停法
E.加入结晶紫指示液
28.ChP收载的测定药物中残留溶剂，可以采用的测定方法有
A.毛细管柱顶空进样等温法
B.毛细管柱顶空进样程序升温法
C.溶液直接进样法
D.填充柱顶空进样等温法
E.填充柱顶空进样程序升温法
四．是非判断题
29．光谱度是检查药物中有关物质的首选方法。

30．加校正因子的主成分自身对照测定法适用于未知杂质的控制。

31.采用TLC法检查药物中的杂质，只需规定单个杂质的限度
32.恒重指连续两次干燥或者炽烁后称重的差异在0.5mg以下的重量
33.药物的澄清度检查多数以水为溶剂，但有时酸碱或者有机溶剂也可以作为溶剂
五．简答题
34．药用规格与化学试剂规格有何不同？。

35．杂质的来源途径有哪些？杂质包括哪些种类？
36.简述薄层色谱法用于杂质专质量检查的几种方法。

37.简述高效液相色谱法用于杂质专质量检查的几种方法以及适宜条件。

六、计算题
38.维生素C中重金属的检查：取本品1.0g,加水溶解成25ml，要求重金属的含量不超过百万分之十，应量取标准铅溶液（0.01mgPb/ml）多少毫升？
39.富马酸亚铁中砷盐的检查：取本品0.50g ,加无水碳酸钠0.5g,混匀，加溴试液4ml，置水浴上蒸干后，在500~600℃炽烁2小时，放冷，残渣加溴-盐酸溶液10ml与水15ml使溶解，移至蒸馏瓶中，加酸性氯化亚锡试液1ml，蒸馏，流出液导入储有水5ml的接受瓶中，至蒸馏瓶中约剩5ml时，停止蒸馏，馏出液加水适量使成28ml，按古蔡氏法检查砷盐。

（1）加无水碳酸钠的作用是什么？
（2）加酸性氯化亚锡的作用是什么？
（3）加入浓度为1µgAs/ml的标准砷溶液2ml,在该测定条件下，砷盐的限量是多少？
40.氨苯砜中检查有关物质采用TLC法：取本品，精密称定，加甲醇适量使成10mg/ml的溶液，作为供试品溶液。

取供试品适量加甲醇稀释制成20µg/ml的溶液，作为对照溶液。

取上述两种溶液各10µl 点于同一薄层板上，展开。

供试品溶液如显杂质斑点，与对照溶液的主斑点比较，颜色不得更深。

请计算供试品中有关物质的限量。

第四章药物定量分析与分析方法验证
一、最佳选择题
1.紫外分光光度法的吸光度准确度的检定，中国药典规定
A. 使用重铬酸钾水溶液
B. 使用亚硝酸钠甲醇溶液
C.配成5%的浓度
D.测定不同波长下的吸收系数
E. 要求在220nm处透光率<0.8%
2．反相色谱法流动相的最佳pH范围是
A.0~2
B. 2~8
C.8~10
D.10~12
E.12~14
3.GC法中最常用的检测器是
A.蒸发光散射检测器
B. 二级管阵列检测器
C.火焰离子化检测器
D.电化学检测器
E.电子俘获检测器
二、配伍选择题
[4-6]
A.色谱柱的效能
B. 色谱系统的重复性
C.色谱峰的对称性
D.方法的灵敏度
E.方法的准确度
下列色谱参数用于评价
4.理论板数
5.拖尾因子
6.色谱峰面积或者色谱峰面积比值的RSD
[7-10]
A.1
B.1.5
C. 2.0
D. 3
E.10
下列要求的限度为
7.检测限要求信噪比
8.定量限要求信噪比
9.定量分析时要求色谱峰分离度应大于
10.定量分析时色谱峰面积的重复性要求RSD（%）不大于
三．多项选择题
11.下列关于滴定度的说法，正确的是
A. 滴定度是一种浓度形式，单位通常是mg/ml
B. 滴定度系指每1ml规定浓度的滴定液所相当的被测物质的量（通常用mg表示）
C.若a与b分别为被测物质与滴定剂反应的摩尔比，M A为被测物的分子量，m B为滴定液的摩尔浓度，则滴定度T=m B *a/b* M A
D.滴定度是分光光度法计算浓度的参数
E. 滴定度可根据滴定反应及滴定液摩尔浓度与被测物分子量求得
12.紫外可见分光光度法用于含量测定的方法有
A. 对照品比较法
B. 吸收系数法
C.标准曲线法
D. 灵敏度法
E. 计算分光光度法
13.HPLC法常有的检测器有
A.紫外检测器
B. 蒸发光散射检测器
C.电化学检测器
D.电子俘获检测器
E.质谱检测器
四．是非判断题
14．滴定度系指每1ml 规定浓度的滴定液所相当的被测物质的量（通常用mg 表示）
15．根据物质在特定波长处的吸收系数（E 1cm 1%）及供试品溶液的吸光
度可计算该溶液的浓度（g/100ml ）
16.紫外可见分光光度法使用有机溶剂时，测定波长不能小于截止使用波长
17.反相色谱系统使用极性填充剂，常用的色谱柱填充剂为化学键合硅胶（）
五．简答题
18．请说明剩余量回滴法含量计算公式：含量（%）=中各符号的含义。

19．简述气相色谱法的进样方式。

20.简述氧瓶燃烧法用于含碘药物测定时的燃烧产物以及吸收液的选择。

21.简述凯氏定氮法的原理与应用
六、计算题
22.用溴酸钾法测定异烟肼的含量时，反应式如下：
%100*b **0V A B b T F w
s V 3C 6H 7N 3O +2KBrO 33C 6H 5NO 2+3N 2+2KBr+3H 2O
计算：溴酸钾滴定液（0.01667mol/L ）对异烟肼[M(C 6H 7N 3O)=137.14]
的滴定度。

23.司可巴比妥钠的含量测定方法如下：取本品约0.1g ，精密称定，置250ml 碘瓶中，加水10ml ，振摇使溶解，精密加溴滴定液（0.05mol/L ）25ml,再加盐酸5ml ，立即密塞并振摇1分钟，在暗处放置15分钟后，注意微开瓶塞，加碘化钾试液10ml ，立即密塞，摇匀后，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L ）滴定，至近终点时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。

反应式如下：
已知：司可巴比妥钠的摩尔质量M=260.27,；供试品的称取量
W=0.1022 g,硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L ）浓度校正因子F=1.038，供试品滴定消耗硫代硫酸钠滴定液15.73ml ,空白试验消耗硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L ）23.21ml 。

计算司可巴比妥钠的含量（%）。

N H N O O CH 3CH 3NaO +Br 2N H N O
O CH 2Br
CH 3
CH 3
NaO Br
Br 2+2KI
2KBr+I 2(剩余)
I 2+2Na 2S 2O 32NaI+Na 2S 4O 6
第六章芳酸及其酯类药物的分析
一、最佳选择题
1.阿司匹林与碳酸钠试液共热后，再加稀硫酸酸化，产生的白色沉淀是
A．苯酚B乙酰水杨酸C水杨酸 D 醋酸 E 水杨酰水杨酸2.下列药物中不能发生三氯化铁反应的是
A．二氟尼柳B阿司匹林C吡罗昔康D吲哚美辛E对乙酰氨基酚3.芳酸类药物酸碱滴定中，常采用的中性乙醇作为溶剂，所谓中性是指：
A pH=7
B 对所用指示剂显中性C除去酸性杂质的乙醇D 对甲基橙显中性E对甲基红显中性
4.柱分配色谱-紫外分光光度法测定阿司匹林胶囊含量时，以加有碳酸氢钠的硅藻土为固定相，用三氯甲烷洗脱的是
A 阿司匹林
B 水杨酸C中性或碱性杂质D水杨酸与阿司匹林 E 酸性杂质
5.下列药物中，能采用重氮化-耦合反应进行鉴别的是
A 阿司匹林
B 美洛昔康C尼美舒利D 对乙酰氨基酚E吲哚美辛
6.在试管中炽灼后生成的气体能使湿润的醋酸铅试纸显黑色的药物是
A 阿司匹林B美洛昔康C尼美舒利D对乙酰氨基酚E吲哚美辛
二、配伍选择题
A．对氨基酚 B 水杨酸 C 二聚体 D 氯化物 E 以上均不是
7.阿司匹林8 对乙酰氨基酚
A．用中性乙醇溶解，用氢氧化钠滴定液滴定，酚酞作指示剂
B 用冰醋酸溶解，用高氯酸滴定液滴定
C 高效液相色谱法测定
D 紫外分光光度法测定
E在稀盐酸溶液中，用亚硝酸钠滴定液滴定，永停法指示终点
9.阿司匹林10 吡罗昔康11.二氟尼柳
三、多项选择题
12.能直接与三氯化铁试液生成有色配位化合物的药物有
A 水杨酸
B 阿司匹林
C 吡罗昔康
D 美洛昔康E对乙酰氨基酚
13.紫外分光光度法用于含量测定的方法有
A 对照品比较法
B 吸收系数法
C 标准曲线法
D 灵敏度法
E 计算分光光度法
14.HPLC法常见的检测器有
A 紫外检测器
B 蒸发光散射检测器
C 电化学检测器
D 电子俘获检测器E质谱检测器
四、是非判断题
15.双氯芬酸钠的鉴别可以采用氯化物鉴别反应（）
16.水杨酸可在碱性条件下与三氯化铁试液反应生成紫堇色配位化合物（）
五、计算题
17.吡罗昔康含量测定方法如下：精密称取本品0.2103g，加冰醋酸20ml溶解，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显蓝绿色，消耗高氯酸滴定液6.19ml；另取冰醋酸20ml，同法测定，消耗高氯酸滴定液（0.1mol/L）0.03ml.已知：高氯酸滴定液的浓度校正因子F=1.029；滴定度T=33.14mg/ml。

计算吡罗昔康的含量。

六、问答题
18.怎样用化学法鉴别阿司匹林、对氨基水杨酸？写出有关的反应方程式。

19.柱分配色谱－紫外分光光度法测定乙酰水杨酸胶囊有何特点？采用的固定相和洗脱液各是什么？为何选用这样的固定相和洗脱液？。