实验六硫酸亚铁铵的制备

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硫酸亚铁铵的制备
一. 实验目的
1. 学会利用溶解度的差异制备硫酸亚铁铵。

2. 从实验中掌握硫酸亚铁、硫酸亚铁铵复盐的性质
3. 掌握水浴、减压过滤等基本操作
4. 学习pH 试纸、吸管、比色管的使用
5. 学习用目测比色法检验产品质量。

. 原理铁屑溶于稀硫酸生成硫酸亚铁。

硫酸亚铁与硫酸铵作用生成溶解度较小的硫酸亚铁铵。

Fe + H2SO4 = FeSO4 + H2 ↑
FeSO4 +(NH4)2SO4+6H2O = FeSO4(NH 4)2SO4·6H2O
由于复盐的溶解度比单盐要小,因此溶液经蒸发浓缩、冷却后,复盐在水溶液中首先结晶,形成(NH 4)2FeSO4· 6H2O 晶体。

比色原理:Fe3+ + n SCN- = Fe(SCN)n(3-n) (红色) 用比色法可估计产品中所含杂质
Fe3+的量。

Fe3+由于能与SCN-生成红色的物质[Fe(SCN)]2+,当红色较深时,表明产品中含Fe3+较多;当红色较浅时,表明产品中含Fe3+较少。

所以,只要将所制备的硫酸亚铁铵晶体与
KSCN 溶液在比色管中配制成待测溶液,将它所呈现的红色与含一定Fe3+量所配制成的标准Fe(SCN)]2+溶液的红色进行比较,根据红色深浅程度相仿情况,即可知待测溶液中杂质Fe3+
的含量,从而可确定产品的等级。

三. 仪器及药品
1. 仪器:
台称,布氏漏斗,抽滤瓶,比色管( 25ml),水浴锅,蒸发皿,量筒( 10、50ml),
酒精灯。

2. 药品:
3mol ·L-1H 2SO4溶液,铁屑,(NH 4)2SO4(固体),1mol ·L-1Na2CO3溶液,0.1mol ·-L1KSCN 溶液,pH 试纸。

四.物理常数
表 1 几种物质的溶解度( g/100gH 2O )
(NH 4)2SO470.67375.478.081 FeSO4· (NH 4)2SO412.517.226.43346 FeSO4· (NH 4)2SO4· 6H2O17.231.036.4745.0—
规格 Ⅰ


表 2 不同等级标准溶液 Fe 3+ 含量
2.
硫酸亚铁铵的制备
配(NH 4)2SO 4饱和溶液:
(NH 4)2SO 4) 的质量: 0.005L*3.0 mol/L*132 g/mol = 1.98g ,
量取水: 75:100 = 1.98/x, x= 1.98*100÷75=2.64g (水) = 2.64mL (2*:也可以将称取的 (NH 4)2SO 4 加到 Fe SO 4 的溶液中,添加少量的水使之溶解,水浴加热 出现结晶膜,缓慢冷却 )
3. Fe 3+ 的限量分析
不含氧水的准备 :在 250mL 锥形瓶中加热 150mL 纯水至沸,小火煮沸 10~20 分钟, 冷却后备用。

六. 记录
1. 实验现象:
①铁屑与硫酸反应时溶液变为浅绿色,有气泡出现。

②趁热过滤后,滤液无色。

③硫酸亚铁铵溶液加热蒸发后晶体呈浅绿色。

2. 产量:
3. 理论产量:
Fe —FeSO4 —(NH 4)2SO4· FeSO4· 6H2O 56 392
1 7
m (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O) =(392)/56=7g
4. 产率:/7.0 *100% = %
七.操作要点
1.制备硫酸亚铁的反应过程中,需不断加水以补充失去的水份直至反应不再有气泡放出为止。

趁热减压过滤。

2.制备硫酸亚铁铵时,用3mol·L-1H 2SO4 溶液调节pH 为1~2,以保持溶液的酸度。

3. 水浴蒸发硫酸亚铁铵溶液,浓缩至表面出现结晶薄膜即止。

放置缓慢冷却,得晶体。

减压过滤除去母液并尽量抽干。

八. 实验的注意事项
1. 在反应过程中,铁和硫酸哪一种应过量,为什么?反应为什么要在通风橱中进行?
5mL 3mol·L-1 硫酸所需铁的质量为0.8克,所以是铁过量。

铁过量可以防止Fe3+的产生. 若所用铁屑不纯,与酸反应时可能产生有毒的气体,铁屑中存在硫化物(FeS 等)、磷化物(Fe2P、Fe3P 等),以及少量固溶态的砷,在非氧化性的稀H 2SO4溶液中,以H 2S、PH3、AsH 3 的形式挥发出,它们都有毒性,所以在通风橱中进行。

2. 混合液为什么要呈酸性?
实验过程中应保持足够的酸度。

Fe2+在空气中被氧化的速度随溶液酸度的增加而降低,所以混合液保持微酸性的目的是防止Fe2+的氧化与水解。

3. 限量分析时,为什么要用不含氧的水?写出限量分析的反应式。

防止水中溶有的氧把Fe2+氧化为Fe3+,影响产品等级的判定。

限量分析的反应方程式为:Fe3+ + n SCN- = Fe(SCN)n(3-n)(红色)
4. 怎样才能得到较大的晶体?
溶液的浓度不能大,要缓慢冷却,静置不能搅拌。

九. 问题
硫酸亚铁与硫酸亚铁铵的性质有何不同
硫酸亚铁铵比较稳定,定量分析中常用来配制亚铁离子的标液;和其他复盐一样,
硫酸亚铁铵的溶解度比硫酸亚铁要小。

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