湿法磷酸中氟硅酸含量的测定

湿法磷酸中氟硅酸含量的测定
一、测定方法：酸碱滴定法
二、测定原理：以甲基橙为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定氟硅酸的含量。

其反应式如下：
H2SiF6+6NaOH=6NaF+4H2O+SiO2
三、试剂和溶液
（1）氢氧化钠标准滴定溶液：C（NaOH）=0.5mol/L（2）甲基橙指示液：10g/L
四、测定步骤：吸取试样5ml于盛有30ml水的250ml锥形瓶中，加10g/L甲基橙指示剂1滴，以0.5mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至溶液由红色变为黄色为终点。

同时用密度计量出氟硅酸试样的相对密度。

五、计算：H2SiF6%=（C×V×0.07205）×100/ρ×V1
式中
C—氢氧化钠标准滴定溶液，mol/L
V—氢氧化钠标准溶液的体积，ml
ρ—试样的相对密度，
V1—吸取试样的体积，ml
0.07205—与1ml氢氧化钠标准溶液[C（NaOH）=1.000mol/L]相当的氟硅酸的摩尔质量，g
允许差：两次平行测定结果绝对差值不大于0.15%，取其算术平均值为测定结果。

湿法磷酸中氟硅酸含量的测定
一、测定方法：酸碱滴定法
二、测定原理：试样中的氟硅酸与硝酸钾在乙醇溶液中反应生成氟硅酸钾和硝酸
H2SiF6+2KNO3= K2SiF6↓+2HNO3
在室温条件下用氢氧化钠标准溶液滴定溶液先滴定反应中生成的硝酸和试样中的氢氟酸。

HNO3+ NaOH=Na NO3+ H2O
HF+ NaOH=NaF+ H2O
然后加热至沸，再用氢氧化钠标准溶液滴定氟硅酸钾。

根据煮沸后所消耗的氢氧化钠的用量，可计算氟硅酸的含量。

K2SiF6+ 4NaOH=2KF+ 4NaF+SiO2↓+ 2H2O
三、试剂和溶液
（1）氢氧化钠标准滴定溶液：C（NaOH）=0.5mol/L
（2）硝酸钾饱和溶液
（3）不含二氧化碳的水：将蒸馏水注入烧瓶中，煮沸10分钟立即用装有碱石灰管的胶塞塞紧，放置冷却即得。

（4）中性乙醇：于1000ml无水乙醇中加入1.5ml酚酞指示液（10g/L），并用氢氧化钠标准溶液滴定至刚刚呈微红色。

四、测定步骤：准确称取2 g试样于盛有50ml无二氧化碳水的600ml烧杯中，加入硝酸钾饱和溶液10ml和中性乙醇25ml ，用0.5mol/L氢氧化钠标准溶液在室温下滴定至溶液呈桃红色为将到终点。

将到终点的颜色应能保持5~10秒（不需记录滴定体积）。

然后加入300ml无二氧化碳水并煮沸2分钟，在继续滴定至桃红色为终点，颜色能长久保持，记录消耗的氢氧化钠标准溶液的体积（ml）五、计算：H2SiF6%=（C×V2×0.03603）×100/m
式中
C—氢氧化钠标准滴定溶液，mol/L
V2—煮沸后，滴定氢氧化钠标准溶液的体积，ml
m—试样的质量，g
0.03603—与1ml氢氧化钠标准溶液[C（NaOH）=1.000mol/L]相当的氟硅酸的摩
尔质量，g/ mol
允许差：两次平行测定结果绝对差值不大于0.15%，取其算术平均值为测定结果。