海水—超痕量稀土元素的测定—ICP-MS 法

FHZDZHS0027 海水超痕量稀土元素的测定 ICPMS法
F-HZ-DZ-HS-0027
海水—超痕量稀土元素的测定—ICP-MS法
1 范围
本方法适合于海水、河水、湖水、地下水、地热水中超痕量稀土元素的测定。

各元素的测定检出限为（ng/L）：La 0.18，Ce 0.74，Pr 0.51，Nd 1.23，Sm 0.43，Eu 0.10，Gd 0.44，Tb 0.07，Dy 0.16，Ho 0.09，Er 0.13，Tm 0.05，Yb 0.06，Lu 0.08。

2 原理
采用ICP作为离子源相匹配的质谱仪。

试样用P507萃淋树脂为固定相，盐酸为流动相，在小柱（φ7mm×10mm）上进行超痕量稀土元素的分离富集及消除钡的干扰后，直接测定。

实验对上柱的酸度，流速，洗脱液的选择，洗脱速度及干扰的消除作了详细的研究。

3 试剂
3.1 盐酸，6mol/L（经过标定），优级纯。

3.2 氢氧化铵（ρ0.90g/mL），优级纯。

3.3 硝酸（ρ1.42g/mL），优级纯。

上述三种试剂需经亚沸蒸馏处理。

3.4 亚沸蒸馏水。

3.5 萃取色层柱φ7mm×10mm。

萃淋树脂80～150目。

4 仪器设备
4.1 ICP质谱仪及主要工作参数。

输出功率1350W；
反射功率＜5W；
冷却气（Ar）流量13L/min；辅助气（Ar）流量0.5L/min；载气（Ar）流量0.85L/min；进样速度 1.0mL/min；
分辨率（5%峰高）0.6～0.7u；取样锥直径1.0mm；
截取锥直径0.7mm；
测定方式PC扫描方式；测量时间60s；
通道数1024；
扫描质量范围105～180u；停留时间320us。

4.2 酸度计
5 试样制备
采用无色聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶采集样品。

6 操作步骤
6.1 试样处理
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取500mL或1L海水，用氢氧化铵和盐酸调节pH至2.5～3.0，然后以5mL/min的流速上柱（柱子应先用pH为2.6的盐酸溶液平衡过）；上柱完毕后用10mLpH为2.6的盐酸洗脱杂质（主要为钡），然后用50mL6mol/L的盐酸淋洗稀土，洗脱速度为2.5mL/min；往洗脱液中加入250ng镉（作内标），并将其在电热板上低温加热蒸干（防止过干），取下加入1mL硝酸，再放回电热板上低温浓缩后转入5mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，待测。

6.2 标准溶液的配制
用光谱纯稀土氧化物酸溶后，配成1g/L的各单个稀土储备液。

然后逐级稀释配制成等浓度5μg/L的混合稀土标准工作溶液，并加入50μg/L镉作为内标，酸度为0.5mol/L硝酸。

所有标准溶液均保存在聚乙烯塑料瓶内。

7 精密度
取一个海水平行测定4次，各元素的RSD%为：La 1.00，Ce 2.43，Pr 3.60，Nd 2.03，Sm 4.61，Eu 4.45，Gd 1.58，Tb 3.68，Dy 2.77，Ho 4.62，Er 2.81，Tm 4.54，Yb 1.86，Lu 4.43。

8 参考文献
[1] 张海政等，萃取色谱富集——等离子体质谱测定海水中超痕量稀土[J]. 岩矿测试. 1997，16
（3）：201.
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