对_中国药典_2005年版一部栀子药材中栀子苷含量测定方法的探讨
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雷 鹏，刘 韶，李新中，谭志国，李 静 ’ 中南大学湘雅医院药剂科，长沙 )&###A * 比较了 !##" 年版 《 中国药典》方法和改进方法。用 采用 "# B 甲醇为提取溶剂的改
摘要：目的
改进栀子药材中栀子苷的含量测定方法。方法
<=>? 法测定栀子苷含量，流动相为乙腈 % 水 ’ &" N A" * ，检测波长为 !.A G1。结果
图!
栀子药材 H6D, 色谱图
!" ! 供试品溶液制备 !" !" # 提取溶剂的选择 分别取栀子粉末 I 过 G 号筛 J 约 :> ? 29 精密称定，置具塞锥形瓶中，分别精密加 入甲醇、;: K 甲醇、F: K 甲醇、B: K 甲醇、乙醇、 F: K 乙醇、丙酮、 F: K 丙酮和水等不同溶剂各 !F 7D，称定重量，超声处理 !: 7’*，放冷，再称定重 量，分别用相同溶剂补足减失重量，摇匀，滤过，取 续滤液，按 !> ? 项下色谱条件测定栀子苷含量 9 结果 见表 ?。
!" !" $ 改进方法
取栀子粉末 I 过 G 号筛 J 约 :> ? 2，
精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入 F: K 甲醇 !F 7D，称定重量，超声处理 !: 7’*，放冷，再称定重 量，用 F:K 甲醇补足减失重量，摇匀，滤过，取续 滤液，即得。 !" $ 对 照 品 溶 液 制 备 精密称取栀子苷对照品 ?@> !: 72，置 F: 7D 量瓶中，加 F: K 甲醇使溶解， 并稀释至刻度，摇匀，作为对照品贮备液。 !" % 线性关系考察 精密吸取栀子苷对照品贮备液 :> F， !> :， G> :， "> :， @> :， ?:> : 7D 分 别 置 ?: 7D 量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，分别精密吸取 F ! D， 进 样 ， 测 定 峰 面 积 。 以 峰 面 积 积 分 值 为 纵 坐 标，栀子苷的量 I !2 J 为横坐标进行线性回归，得回 归方程为 M L ?> B?: ! N O B> B:" ?，相关系数 " L :> PPP P。结果表明，在上述色谱条件下，栀子苷进 样量在 :> :P? Q ?> @! !2 范围内与峰面积呈良好的线 性关系。 !" & 精密度试验 取对照品溶液 I ?:P> ! !2・7D E ? J ， 按上述色谱条件，分别重复进样 " 次，测定，栀子苷
中药新药与临床药理 !""# 年 $ 月第 %& 卷第 ’ 期 表! 栀子苷加样回收率试验
・!!"・ 质较多，对测定有一定干扰，索氏提取法费时，且 操作繁琐，而超声法操作简单、快速、杂质干扰少， 故选择超声法。对提取溶剂体积和提取时间进行考 察，最终确定正文中所述样品提取方法。另外，药典
称样量 , . 样品含量 , /. 加入量 , /. 测得量 , /. 回收率 , - 平均回收率 , - 012 , +( +&+) +( +%*% +( +&#+ +( +&!) +( +&#& #( ’!) #( &)& #( ’$’ #( ’*# #( ’&# #( ’) #( ’) #( ’) #( ’) #( ’) $( !’# $( !!% $( $%$ $( $!+ $( $$* *"( !+ *"( &’ #+#( ’# *’( *’ #++( %) *)( "’ !( #’
进方法所测定栀子中栀子苷含量要明显高于药典法。结论 定方法提供参考依据。 关键词：栀子；栀子苷；含量测定； <=>? 中图分类号： O!A)7 ! 文献标识码： E
改进的方法准确、简便，可为新版药典中栀子的含量测
文章编号：&##. % ($A. ’ !##$ * #. % #!!" % #.
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!" !" ! 药典法
取栀子粉末 I 过 G 号筛 J 约 :> ? 2，精密
称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇 !F 7D，称定 重量，超声处理 !: 7’*，放冷，再称定重量，用甲醇 补 足 减 失 重 量 ， 摇 匀 ， 滤 过 。 精 密 量 取 续 滤 液 ?: 7D，置 !F 7D 量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。
" 方法与结果
"# ! 色 谱 条 件 色 谱 柱 ： L3219G:3- ?&A ’ )7 / 11 M !"# 11， " !1 * ； 流 动 相 ： 乙 腈 % 水 ’ &" N A" * ； 柱
作者简介：雷 鹏 ’ &($) % * ，男，硕士，主管药师，主要从事中药新药开发及中药质量控制的研究。 +,-： ’ #$.& * ).!$)/# ， 0123-4 -5$!!!##.6 &/.7 891。通讯作者：李新中，教授，硕士生导师，主要从事中药新药开发及纳米药物研究。+,-： ’ #$.& * ).!$)")。
讨论由于栀子及栀子制剂中栀子苷的6789法测定的条件均已经非常成熟稳定造成药典法含量测定结果偏低的主要原因是供试品溶液制备时所选择的提取溶剂提取方式等故本实验重点对供试品溶液制备的条件进行考察
中药新药与临床药理 !""# 年 $ 月第 %& 卷第 ’ 期
・!!"・
对 《 中国药典》!##" 年版一部栀子药材中栀子苷含量测定方法的探讨
方法比改进方法多了一步 “ 精密量取续滤液 #+ /8， 置 !& /8 量瓶中，加甲醇至刻度”的稀释操作，经过 比较，发现这一步稀释过程对含量测定的结果并无影 响，为简化操作，节约溶剂，故在改进方法中省略这 一步操作。 笔者在进行栀子提取工艺研究时，发现栀子苷水 溶性很好，栀子饮片用水提取 ! 次，即可大部分提 出，栀子苷提取率可达 *+ - 以上；但如果用药典法 测定药材中栀子苷含量，计算出的栀子苷提取率高达 #!+ - 以上。笔者通过一系列试验证实，栀子药材在 水提取及浓缩过程中，没有产生新的栀子苷，故无法 合理解释这种结果。而用改进方法测定栀子中栀子苷 的含量，再计算其提取率约为 *& - ，才能反应其真 实情况。因此，采用药典法测定栀子药材中栀子苷含 量会导致结果偏低，并且将对栀子及其制剂的制剂工 艺研究带来一些错误的信息。因此，笔者建议对 《 中 国药典》栀子药材中栀子苷的含量测定方法进行适当 的修订，将样品制备的提取溶剂用 &+ - 甲醇代替甲 醇，并且提高其含量限度，以确保含量测定的准确。 参考文献：
・!!"・
#$%&’(’)*%+ ,-’*./. 0$12 3./.%$4- 5 ,+’*’4%+ 6-%$7%4)+)289 !::; <%89 =)+> ?@ A)> B
温：B: C ；检测波长：!B@ *7；流速：? 7D・7’* E ? ； 进样体积：F !D。理论塔板数按栀子苷峰计算应不低 于 G :::，在上述色谱条件下，对照品和样品的色谱 图见图 ?。
不同溶剂提取栀子苷测定结果 I ! L ! J
栀子苷含量 S K !> GB B> :P B> !B B> !; ?> ;? B> !F :> ;? B> !; B> !P
分别进样 F !D，测定，栀子苷平均含量为 B> !:F K ， 3R0 为 !> ?F K 。，结果表明改进方法重复性良好。 !" ) 加 样 回 收 率 试 验 精密称取栀子苷对照品 ?"> @: 72，置 F: 7D 量瓶中，加 F: K 甲醇溶解并稀 释至刻度，摇匀，得浓度为 BB" !2 ・ 7D E ? 的对照品 溶液。精密称定已知含量栀子药材粉末 :> :F 2 各 F 份，分别精密加入浓度为 BB" !2 ・ 7D E ? 的对照品溶 液 F 7D，再分别精密加入 !: 7D 的 F: K 甲醇。称定 重量，超声 !: 7’*，放冷，再称定重量，用 F: K 甲 醇补足减失重量，摇匀，过滤。在上述色谱条件下测 定栀子苷的含量，结果见表 !，表明改进方法的回收 率良好。 !" * 样品测定 取栀子药材粉末 I 过 G 号筛 J 约 :> ? 2， 分别按照药典法和改进方法制备供试品溶液。按上述 色谱条件测定，结果见表 B。
栀子来源于茜草科植物栀子 !"#$%&’" (")*’&+$’%) 03--: 的干燥成熟果实。具泻火除烦、清热利尿、凉 血解毒的功效 ; 以栀子苷为代表的环烯醚萜苷类是其 主要有效成分。 !##" 年版 《 中国药典》中栀子药材 的栀子苷含量采用 <=>? 法测定，供试液用甲醇超声 提取，并规定栀子药材按干燥品计算; 含栀子苷 ’ ?&$ <!) @&# * 不得少于 &7 A B C & D 。在文献报道中，也多 参照药典的方法来测定栀子苷含量 C ! % ) D 。但笔者在进 行栀子提取工艺优选时，发现栀子中栀子苷的提取率 相当高，有时甚至高达 &## B 以上。最初笔者认为是 栀子药材中某些成分受热时发生化学变化产生栀子 苷，然而通过一系列试验证实，栀子药材在水提取及 浓缩过程中，没有产生新的栀子苷。因此，笔者对栀 子药材中栀子苷的含量测定方法进行了系统的研究， 现将实验结果报道如下。
表!
提取溶剂 甲醇 ;: K 甲醇 F: K 甲醇 B面积为 PBB> !，3R0 为 :> FP K 。 !" ’ 稳定性试验 取改进法供试品溶液，按上述色谱 条件，分别在 :， !， G， @， ?!， !G - 进样 F !D，测 定，栀子苷平均峰面积为 P?;> !， 3R0 为 :> GB K 。 结果表明，采用改进方法制备的供试品溶液中栀子苷 在 !G - 内稳定。 !" ( 重复性试验 取同一批栀子药材，按照改进方法 分别制备 " 份供试品溶液，在上述色谱条件下分析，
收稿日期：!##$ % #& % !!
! 仪器与试药
EF3-,GH&&## 高效液相色谱仪，包括 I&.&&E 四元 梯度泵、 I&.&.E 自动进样器、 I&.&"E 二极管阵列 检测器 ’ 安捷伦科技有限公司 * 。 EI!A" 分析天平 ’ 德 国梅特勒公司 * ； JK % /##L 超声清洗机 ’ 宁波科生仪 器厂 * 。栀子苷对照品为中国药品生物制品检定所提 供 ’ 供含量测定用，批号：&&#$)( % !##"&! * ；栀子药 材 ’ 湖南省三湘中药饮片有限公司样品、市售样品及 自采样品 * ，经中南大学湘雅医院李新中教授鉴定， 为茜草科植物栀子 !"#$%&’" ("*’&+’$%) 03--: 的成熟干 燥果实。乙腈为色谱纯，其他试剂为分析纯，流动相 用水为重蒸馏水。
摘要：目的
改进栀子药材中栀子苷的含量测定方法。方法
<=>? 法测定栀子苷含量，流动相为乙腈 % 水 ’ &" N A" * ，检测波长为 !.A G1。结果
图!
栀子药材 H6D, 色谱图
!" ! 供试品溶液制备 !" !" # 提取溶剂的选择 分别取栀子粉末 I 过 G 号筛 J 约 :> ? 29 精密称定，置具塞锥形瓶中，分别精密加 入甲醇、;: K 甲醇、F: K 甲醇、B: K 甲醇、乙醇、 F: K 乙醇、丙酮、 F: K 丙酮和水等不同溶剂各 !F 7D，称定重量，超声处理 !: 7’*，放冷，再称定重 量，分别用相同溶剂补足减失重量，摇匀，滤过，取 续滤液，按 !> ? 项下色谱条件测定栀子苷含量 9 结果 见表 ?。
!" !" $ 改进方法
取栀子粉末 I 过 G 号筛 J 约 :> ? 2，
精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入 F: K 甲醇 !F 7D，称定重量，超声处理 !: 7’*，放冷，再称定重 量，用 F:K 甲醇补足减失重量，摇匀，滤过，取续 滤液，即得。 !" $ 对 照 品 溶 液 制 备 精密称取栀子苷对照品 ?@> !: 72，置 F: 7D 量瓶中，加 F: K 甲醇使溶解， 并稀释至刻度，摇匀，作为对照品贮备液。 !" % 线性关系考察 精密吸取栀子苷对照品贮备液 :> F， !> :， G> :， "> :， @> :， ?:> : 7D 分 别 置 ?: 7D 量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，分别精密吸取 F ! D， 进 样 ， 测 定 峰 面 积 。 以 峰 面 积 积 分 值 为 纵 坐 标，栀子苷的量 I !2 J 为横坐标进行线性回归，得回 归方程为 M L ?> B?: ! N O B> B:" ?，相关系数 " L :> PPP P。结果表明，在上述色谱条件下，栀子苷进 样量在 :> :P? Q ?> @! !2 范围内与峰面积呈良好的线 性关系。 !" & 精密度试验 取对照品溶液 I ?:P> ! !2・7D E ? J ， 按上述色谱条件，分别重复进样 " 次，测定，栀子苷
中药新药与临床药理 !""# 年 $ 月第 %& 卷第 ’ 期 表! 栀子苷加样回收率试验
・!!"・ 质较多，对测定有一定干扰，索氏提取法费时，且 操作繁琐，而超声法操作简单、快速、杂质干扰少， 故选择超声法。对提取溶剂体积和提取时间进行考 察，最终确定正文中所述样品提取方法。另外，药典
称样量 , . 样品含量 , /. 加入量 , /. 测得量 , /. 回收率 , - 平均回收率 , - 012 , +( +&+) +( +%*% +( +&#+ +( +&!) +( +&#& #( ’!) #( &)& #( ’$’ #( ’*# #( ’&# #( ’) #( ’) #( ’) #( ’) #( ’) $( !’# $( !!% $( $%$ $( $!+ $( $$* *"( !+ *"( &’ #+#( ’# *’( *’ #++( %) *)( "’ !( #’
进方法所测定栀子中栀子苷含量要明显高于药典法。结论 定方法提供参考依据。 关键词：栀子；栀子苷；含量测定； <=>? 中图分类号： O!A)7 ! 文献标识码： E
改进的方法准确、简便，可为新版药典中栀子的含量测
文章编号：&##. % ($A. ’ !##$ * #. % #!!" % #.
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!" !" ! 药典法
取栀子粉末 I 过 G 号筛 J 约 :> ? 2，精密
称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇 !F 7D，称定 重量，超声处理 !: 7’*，放冷，再称定重量，用甲醇 补 足 减 失 重 量 ， 摇 匀 ， 滤 过 。 精 密 量 取 续 滤 液 ?: 7D，置 !F 7D 量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。
" 方法与结果
"# ! 色 谱 条 件 色 谱 柱 ： L3219G:3- ?&A ’ )7 / 11 M !"# 11， " !1 * ； 流 动 相 ： 乙 腈 % 水 ’ &" N A" * ； 柱
作者简介：雷 鹏 ’ &($) % * ，男，硕士，主管药师，主要从事中药新药开发及中药质量控制的研究。 +,-： ’ #$.& * ).!$)/# ， 0123-4 -5$!!!##.6 &/.7 891。通讯作者：李新中，教授，硕士生导师，主要从事中药新药开发及纳米药物研究。+,-： ’ #$.& * ).!$)")。
讨论由于栀子及栀子制剂中栀子苷的6789法测定的条件均已经非常成熟稳定造成药典法含量测定结果偏低的主要原因是供试品溶液制备时所选择的提取溶剂提取方式等故本实验重点对供试品溶液制备的条件进行考察
中药新药与临床药理 !""# 年 $ 月第 %& 卷第 ’ 期
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对 《 中国药典》!##" 年版一部栀子药材中栀子苷含量测定方法的探讨
方法比改进方法多了一步 “ 精密量取续滤液 #+ /8， 置 !& /8 量瓶中，加甲醇至刻度”的稀释操作，经过 比较，发现这一步稀释过程对含量测定的结果并无影 响，为简化操作，节约溶剂，故在改进方法中省略这 一步操作。 笔者在进行栀子提取工艺研究时，发现栀子苷水 溶性很好，栀子饮片用水提取 ! 次，即可大部分提 出，栀子苷提取率可达 *+ - 以上；但如果用药典法 测定药材中栀子苷含量，计算出的栀子苷提取率高达 #!+ - 以上。笔者通过一系列试验证实，栀子药材在 水提取及浓缩过程中，没有产生新的栀子苷，故无法 合理解释这种结果。而用改进方法测定栀子中栀子苷 的含量，再计算其提取率约为 *& - ，才能反应其真 实情况。因此，采用药典法测定栀子药材中栀子苷含 量会导致结果偏低，并且将对栀子及其制剂的制剂工 艺研究带来一些错误的信息。因此，笔者建议对 《 中 国药典》栀子药材中栀子苷的含量测定方法进行适当 的修订，将样品制备的提取溶剂用 &+ - 甲醇代替甲 醇，并且提高其含量限度，以确保含量测定的准确。 参考文献：
・!!"・
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温：B: C ；检测波长：!B@ *7；流速：? 7D・7’* E ? ； 进样体积：F !D。理论塔板数按栀子苷峰计算应不低 于 G :::，在上述色谱条件下，对照品和样品的色谱 图见图 ?。
不同溶剂提取栀子苷测定结果 I ! L ! J
栀子苷含量 S K !> GB B> :P B> !B B> !; ?> ;? B> !F :> ;? B> !; B> !P
分别进样 F !D，测定，栀子苷平均含量为 B> !:F K ， 3R0 为 !> ?F K 。，结果表明改进方法重复性良好。 !" ) 加 样 回 收 率 试 验 精密称取栀子苷对照品 ?"> @: 72，置 F: 7D 量瓶中，加 F: K 甲醇溶解并稀 释至刻度，摇匀，得浓度为 BB" !2 ・ 7D E ? 的对照品 溶液。精密称定已知含量栀子药材粉末 :> :F 2 各 F 份，分别精密加入浓度为 BB" !2 ・ 7D E ? 的对照品溶 液 F 7D，再分别精密加入 !: 7D 的 F: K 甲醇。称定 重量，超声 !: 7’*，放冷，再称定重量，用 F: K 甲 醇补足减失重量，摇匀，过滤。在上述色谱条件下测 定栀子苷的含量，结果见表 !，表明改进方法的回收 率良好。 !" * 样品测定 取栀子药材粉末 I 过 G 号筛 J 约 :> ? 2， 分别按照药典法和改进方法制备供试品溶液。按上述 色谱条件测定，结果见表 B。
栀子来源于茜草科植物栀子 !"#$%&’" (")*’&+$’%) 03--: 的干燥成熟果实。具泻火除烦、清热利尿、凉 血解毒的功效 ; 以栀子苷为代表的环烯醚萜苷类是其 主要有效成分。 !##" 年版 《 中国药典》中栀子药材 的栀子苷含量采用 <=>? 法测定，供试液用甲醇超声 提取，并规定栀子药材按干燥品计算; 含栀子苷 ’ ?&$ <!) @&# * 不得少于 &7 A B C & D 。在文献报道中，也多 参照药典的方法来测定栀子苷含量 C ! % ) D 。但笔者在进 行栀子提取工艺优选时，发现栀子中栀子苷的提取率 相当高，有时甚至高达 &## B 以上。最初笔者认为是 栀子药材中某些成分受热时发生化学变化产生栀子 苷，然而通过一系列试验证实，栀子药材在水提取及 浓缩过程中，没有产生新的栀子苷。因此，笔者对栀 子药材中栀子苷的含量测定方法进行了系统的研究， 现将实验结果报道如下。
表!
提取溶剂 甲醇 ;: K 甲醇 F: K 甲醇 B面积为 PBB> !，3R0 为 :> FP K 。 !" ’ 稳定性试验 取改进法供试品溶液，按上述色谱 条件，分别在 :， !， G， @， ?!， !G - 进样 F !D，测 定，栀子苷平均峰面积为 P?;> !， 3R0 为 :> GB K 。 结果表明，采用改进方法制备的供试品溶液中栀子苷 在 !G - 内稳定。 !" ( 重复性试验 取同一批栀子药材，按照改进方法 分别制备 " 份供试品溶液，在上述色谱条件下分析，
收稿日期：!##$ % #& % !!
! 仪器与试药
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