款冬花蜜炙前后挥发油的GC-MS比较研究

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款冬花蜜炙前后挥发油的GC-MS比较研究
摘要】目的对款冬花蜜炙前后挥发油中化学成分的变化进行定性定量分析,为
探讨其炮制原理提供实验基础。

方法采用传统的水蒸气蒸馏法提取款冬花及其蜜
炙品中的挥发油,并应用气质联用(GC-MS)技术分析所提取的挥发油化学成分。

结果蜜炙前后共有的化合物20种,蜜炙后有11种化合物未被检出,新检出6种
化合物;9种化合物蜜炙后相对含量增加,11种化合物相对含量减少。

结论蜜炙
不仅可使款冬花的挥发油发生量的变化,也能使其发生质的变化,这为款冬花炮
制后药性改变和不同的临床应用研究提供了一定的理论依据。

【关键词】款冬花炮制挥发油 GC-MS
【中图分类号】R28 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752(2013)12-0053-03
Research about the change of volatile oil of Flos Farfarae before and after stir-fried
with honey by GC-MS
LAO Yan-xia1, SONG Li-li1,CHEN Yan-xia2 ,XU Xiao-fei2, CHEN Kang2*, LI Shan2,SU
Zhao-lun2
(1.Guangzhuo Wang Lao Ji Pharmecueti Com.Ltc., Guangdong Guangzhou 510450;
2.College of Chinese Medical,Guangzhou University of TCM,
Guangdong Guangzhou 510006)
【Abstract】 Objective Analysis the change of components in the volatile oil of Flos Farfarae before and after stir-fried with honey to provide experimental data for discussing the principle of stir-fried with honey . Methods Extracted the volatile oil of Flos Farfarae before and after stir-fried with honey by Steam distillation , then analysis the extractions by GC-MS. Results 20 kinds of components in volatile Oil of Flos Farfarae before and after after stir-fried with honey were the same,11species were not detected after stir-fried with honey , but there are 6 kinds of new detection. 9 kinds of the relative contents increased ,11 kinds decreased. Conclusion There is a big difference between the components in the volatile oil after stir-fried with honey, and the content of the components also have changed . This artical may offer some theoretical evidences for drug property transform and different clinical application on Flos Farfarae after stir-fried with honey .
【Key words】 Flos Farfarae Volatile Oil Processing GC-MS
款冬花为菊科多年生本草款冬Tussilago farfara L.的干燥花蕾 [1]。

主产于甘肃、河南、山西、陕西等省,为常用中药。

始载于《神农本草经》,列为中品。

款冬
花味辛、微甘,性温,具有润肺止咳、化痰平喘的功效。

主要用于治疗新久咳嗽、喘咳痰多、劳嗽咯血等证[2]。

款冬花生用长于散寒止咳,用于风寒久咳或痰饮燥咳。

蜜款冬花药性温润,能增强润肺止咳的功效,用于肺虚久咳或阴虚燥咳[3]。

目前,已有一些款冬花蜜炙前后黄酮类成分变化的研究[4,5],而未见对其挥发油
影响的研究报道。

款冬花挥发油为其功效成分之一[6],根据长期的炮制经验可得,在蜜炙过程中对挥发性化学成分容易产生影响,因此本研究采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术,比较分析款冬花蜜炙前后所含挥发油化学成分的异同,以期为阐明其炮制后药性改变和不同的临床应用提供实验依据。

1 仪器与试药
1.1仪器:HP6890N.GC/5973N.MSD气-质联用分析仪(安捷伦科技有限公司),附G1701BA-B.01.00 Chem Station 软件,G1033A,D.01.00 NIST 98标准质谱检索库。

1.2试药:款冬花药材购自广州致信中药饮片有限公司,产地为甘肃,由广州中医药大学高明教授鉴定为菊科多年生草本款冬Tussilago farfara L.的干燥花蕾,
并符合《中国药典》2010版一部款冬花项下有关规定。

乙醚、无水硫酸钠等试剂
均为国产分析纯。

2 方法与结果
2.1实验样品制备:
2.1.1款冬花:取原药材,除去杂质及残梗,筛去灰屑,干燥,粉碎过二号筛,备用。

2.1.2蜜款冬花:取炼蜜(每l00g款冬花,用炼蜜25g)用适量开水稀释后,
淋入净款冬花中拌匀,闷透,置热锅内,用文火加热,炒至棕黄色、不沾手时,
取出晾凉,粉碎过二号筛,备用。

2.2挥发油的提取:取实验样品粉末各150g,按《中国药典》2010版一部附
录ⅩD水蒸气蒸馏法提取,收集测定器中的挥发油,生品款冬花挥发油为透明黄
色油状物,含量为0.23%(n=3),蜜炙品挥发油透明浅棕黄色油状物,含量为
0.13%(n=3)。

取各样品挥发油0.1ml置1ml量瓶中,加乙醚至刻度定容,加无
水硫酸钠脱水,用0.22μm微孔滤膜过滤,滤液备用。

2.3 GC-MS分析条件:
2.3.1 GC分析条件:色谱柱为弹性石英毛细管柱(30.0m×250 μm×0.25μm);
升温程序:初始柱温50℃,3℃/min升至250℃,在250℃保温10min,载气He,分流比40:1。

2.3.2 MS条件:EI离子源,电子能量70 eV,扫描质量范围35-500 amu,离子源温度230℃,接口温度250℃,进样量0.5μl。

2.4 GC-MS检测及结果
按上述气相色谱-质谱分析条件,对挥发油成分进行GC-MS分析,以面积归一化法测得挥发油各组分相对百分含量,经过质谱计算机G1701BA-B.01.00 Chem Station 软件和G1033A,D.01.00 NIST 98标准质谱检索库检索,并结合标准质谱谱
图鉴定化学成分。

款冬花前后挥发油化学成分GC-MS总离子流图见图1、图2,GC-MS检测结果见表1。

图2:蜜款冬花挥发油GC-MS总离子流图
Fig.2 Total Ion Chromatogram of GC-MS of the volatile oil of stir-fried with honey Flos Farfara 表1 款冬花炮制前后挥发油成分的GC-MS检测结果
Table1 result of the volatile oil of Flos Farfarae before and after stir-fried with honey detected
by GC-MS
“-”未检出。

3 讨论
款冬花蜜炙后挥发油含量大量减少(0.23%→0.13%)。

GC-MS检测可知,款冬花挥发油
共检出化合物31种,通过鉴定的化合物有25种,蜜款冬花挥发油检出化合物26种,通过
鉴定的化合物22种;炮制前后共有的化合物有20种,主要为β-红没药烯、1-十一烯、环十
一烯、1-十五烯、γ-杜松品烯、斯巴醇等,以上化合物相对含量之和:生品为54.578%、蜜炙
品为56.118%,生品以β-红没药烯含量最高(18.478%)、蜜炙品则以1-十一烯(19.947%)
最高;炮制后有1,3,5,6-四甲基金刚烷、环十二炔、1,8-十二烷二烯-4-炔等11种化合物未被
检出,而新检出异石竹烯、2-甲基-二环[2.2.2]辛烷、百秋李醇、4-(2,6,6-三甲基-1-环己烯-1-
基)-3-丁烯-2-酮、十氢-4A-甲基-1-亚甲基-7-(1-甲基亚乙基)萘、9,12,15-十八烷三烯-1-醇等6种
化合物;炮制后有9种化合物相对含量增加,其中主要组分1-十一烯(13.557%→20.194%)、
环十一烯(8.635%→11.441%)、石竹烯(1.721%→3.647%)尤为突出,有11种化合物相对
含量减少,主要组分β-红没药烯(18.478%→13.964%)最明显。

可见款冬花前后挥发油的组
成和组分的相对含量均发生了变化,这种变化可望为阐明其炮制机理提供的一些依据。

药理实验表明,款冬花具有止咳、祛痰、平喘、抗炎、降血糖、抗血小板活化因子、抗肿瘤
等作用[7],款冬花挥发油能改善肺纤维化大鼠肺功能及肺组织细胞外基质的代谢[6]。

本实验
发现,蜜炙后,挥发油中某些活性物质既有量的变化,也有质的不同,如具有一定平喘作用、为阿及艾叶挥发油治疗老年慢性支气管炎有效成分之一的石竹烯[8]相对含量明显增加
(1.721%→3.647%),对甲1型流感病毒、乙型流感病毒及禽流感病毒具有明显抑制及杀灭
作用的百秋李醇炮制后被检出。

这些变化与其蜜炙药性温润、增强润肺止咳功效的中医观点
是否相关,还有待进一步研究。

参考文献
[1] 国家药典委员会.中国药典(2010年版一部)[S].北京:中国医药技术出版社,2010:312-312.
[2] 王鹏.常用中药规范名与别名校正[J].中国民族民间杂志,2005,7 2(1):42.
[3] 龚千锋.中药炮制学[M].北京:中国中医药出版社,2012:277-278.
[4] 曹娟,王福刚,刘克,等.蜜炙款冬花HPLC指纹图谱研究[J].中药材 ,2012,36(1):40-43.
[5] 王福刚,曹娟,齐永秀,等.HPLC法测定蜜炙款冬花中4种黄酮类成分[J].中成药,
2012,34(7):136-139.
[6] 滕云,杨斌,周积德,等.款冬花挥发油对肺纤维化大鼠肺功能及肺组织羟脯氨酸含量的影响[J].中国临床研究,2012,(07):16-18.
[7] 王金凤,杨苏蓓.款冬花研究进展[J].中国实用医药,2009,32 (4):222-223.
[8] 国家医药管理局中草药情报中心站.植物药有效成分手册[M].北京:人民卫生出版
社,1986:182-183.。

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