电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铅精矿中6种元素

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铅精矿中6种元素
李良军;姚永生;王秋莲
【摘要】研究了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定铅精矿中主体元素铅及杂质元素锌、铜、铝、镁、砷含量的分析方法.试样经氢氧化纳-过氧化钠熔融,用盐酸提取并酸化后以ICP-AES测定.对溶样条件、测定介质、基体及共存元素间干扰进行了讨论,结果表明:质量分数小于5%的硫、小于10%的硅、小于20%的铁等共存元素对待测元素几乎没有干扰;方法基体效应较小,各待测元素之间没有明显干扰.方法用于标准样品和实际样品的测定,结果分别与认定值或其他方法的测定值相符.
【期刊名称】《冶金分析》
【年(卷),期】2010(030)003
【总页数】3页(P57-59)
【关键词】电感耦合等离子体原子发射光谱法;铅精矿;铅;杂质元素
【作者】李良军;姚永生;王秋莲
【作者单位】河南有色金属地质矿产局第一地质大队,河南安阳,455004;河南有色
金属地质矿产局第一地质大队,河南安阳,455004;河南有色金属地质矿产局第一地
质大队,河南安阳,455004
【正文语种】中文
【中图分类】O657.31
铅精矿中含有主体元素铅及杂质元素锌、铜、铝、镁、砷等。

作为铅冶炼的重要原料,工业生产中对铅精矿按化学成分分为4个品级[1],各种成分的准确、快速测定对原料产品的质量指标和经济指标都起着重要作用。

传统方法和国家标准方法中铅、锌主要用容量法测定、铜用原子吸收光谱法测定、砷采用原子荧光光度法测定、铝和镁需碱熔后分别用分光光度法和原子吸收光谱法测定[2]。

这些方法不仅分析步骤繁琐,耗费时间长,而且只能进行单元素测定。

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)灵敏度高、干扰少、线性范围宽,并且能连续测定多种元素,已成为现代分析测试技术中的一个重要检测手段[3-6]。

本文使用氢氧化纳-过氧化钠熔融铅精矿[7],用盐酸提取并酸化后于ICP-AES仪器上同时测定铅、锌、铜、铝、镁、砷等6种元素的含量,在仪器最佳工作条件下,方法用于铅精矿标准样品和实际样品的分析,精密度和准确度满足要求,本法尤其适用于铅精矿的品级判定。

1.1 主要仪器及工作条件
iCAP6300等离子体原子发射光谱仪(美国Thermo公司);纯水发生器(德国Sartorius公司)。

仪器工作条件为:功率1.15 kW、冷却气流量15 mL/min、辅助气流量1.0
mL/min、雾化器压力0.2 Mpa、样品提升量1.5 mL/min、采用轴向方式观测。

待测元素的分析线分别为 Pb 220.353 nm、As 189.042 nm、Cu 327.396 nm、Zn 206.200 nm、Al 396.152 nm、Mg 280.270 nm。

1.2 主要试剂
砷、铅、锌、铜、铝、镁单元素标准储备溶液(国家钢铁材料测试中心):1 000 mg/L;混合标准系列溶液:由各元素标准储备溶液配制成(体积分数为5%的盐酸介质);盐酸:φ=37%。

实验用水均为17.2 MΩ·cm去离子水。

1.3 实验方法
称取0.2 g(精确到0.000 1 g)样品于25 mL铁坩埚中,滴加5滴乙醇,加入3 g NaOH后,放入低温马弗炉中从低温升至650℃并保持20 min,趁热加入0.5 g Na2O2继续保温2 min后取出冷却。

用250 mL烧杯提取熔融物,用稀盐酸洗净坩埚并加入25 mL盐酸(φ=37%)酸化,定容于250 mL容量瓶中。

分取10 mL待测液于100 mL容量瓶中,用体积分数5%HCl稀释至刻度,摇匀,按照仪器工作条件进行ICP-AES的测定。

2.1 熔样方法的选择
采用不同的碱性熔剂对矿样的熔融效果不同[8]。

分别选择NaOH、Na2O2、NaOH和Na2O2混合熔剂进行比对实验,结果发现 NaOH和Na2O2混合熔剂熔融样品更完全,提取熔融物更方便,溶液澄清透明,结果也比较稳定。

2.2 基体和干扰元素的影响
在ICP-AES中基体干扰效应虽然比较小,但干扰仍然存在。

铅精矿中主要成分为Pb,本方法向标准溶液中加入基体元素及共存元素,通过对比实验考察了铅精矿中铅基体及Si、S、Fe等共存元素对待测元素的影响,它们的干扰情况见表1及表2。

结果表明,被测元素的发射强度没有因为基体量的增加而变化较大;通过选择合适的分析谱线,质量分数小于10%的硅、小于20%的铁、小于5%的硫等共存元素对待测元素几乎没有干扰。

一般情况下,实际样品中共存元素浓度低于上述浓度,因而对待测元素几乎没有影响。

2.3 方法的线性范围及检出限
采用空白溶液,4个混合标准溶液绘制校准曲线,其线性范围和相关系数见表3。

连续测定9份加入基体的空白溶液,计算标准偏差,并以3倍标准偏差计算方法的检出限(表3)。

2.4 方法的精密度和准确度试验
按照上述的样品前处理方法,对铅精矿标准样品和实际样品进样分析,标准样品和实
际样品的测定结果与认定值及其他方法的测定值相符合,偏差均在国家标准允许差
范围内,结果见表4。

对于不同的铅精矿样品,经氢氧化纳-过氧化钠熔融,用盐酸提取并酸化后以5%HCl
为测定介质,ICP-AES快捷准确地测定其中的铅、砷、铜、锌、铝、镁等6种元素。

该方法对其他有色金属的多元素分析也有一定的指导意义。

【相关文献】
[1]YS/T 319-2007 铅精矿,铅精矿的技术要求、试验方法、检验规则、包装、运输[S].
[2]GB/T 8152.1～9-2006铅精矿化学分析方法,铅、锌、铜、砷、铝和镁等元素含量的测定[S].
[3]辛仁轩.等离子体发射光谱分析[M].北京:化学工业出版社,2004:3.
[4]陈永欣,吕泽娥,刘顺琼,等.电感耦合等离子体发射光谱法测定锡精矿中杂质元素[J].冶金分析(Metallurgical Analysis),2008,28(4):20-22.
[5]陈永欣,黎香荣,吕泽娥,等.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锰矿石中铝铜锌铅砷镉[J].冶金
分析(Metallurgical Analysis),2009,29(4):46-49.
[6]王本辉,梁献雷,彭西高,等.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镁质耐火材料中次量及微量成
分[J].冶金分析 (Metallurgical Analysis),2009,29 (2):24-27.
[7]北京矿冶研究总院分析室.矿石及有色金属分析手册[M].北京:冶金工业出版社,2001.
[8]夏玉宇.化验员实用手册[M].北京:化学工业出版社,2005.。