一种六水氯化镍含量的测试方法及其应用[发明专利]

(10)申请公布号
(43)申请公布日 (21)申请号 201510691119.2
(22)申请日 2015.10.22
G01N 21/33(2006.01)
(71)申请人深圳崇达多层线路板有限公司
地址518000 广东省深圳市宝安区沙井街道
新桥横岗下工业区新玉路3栋、横岗下
工业区第一排5号厂房一楼、四楼、4号
厂房一楼
(72)发明人黄宗江 陈敬 吴高朋 陈雪桃
李园
(74)专利代理机构深圳市精英专利事务所
44242
代理人冯筠
(54)发明名称
一种六水氯化镍含量的测试方法及其应用
(57)摘要
本发明属于印制电路板检测领域，具体涉及
一种六水氯化镍含量的测试方法及其应用。

所述
方法先测定待测液的吸光度，再通过吸光度结合
公式计算得到所测待测液中六水氯化镍的浓度含
量。

采用仪器分析取代常规滴定分析，区别于普通
的药水滴定分析，重新通过新设计方法对六水氯
化镍含量测试进行评估，可以提高准确性，减少人
为辩色误差对生产测试带来的不良后果，使结果
接近真实值来满足对生产的指导意义；大大降低
了成本，为维护生产槽液提供了重要支持：可以
同时对多个样品统一操作，空白标准不需要重复
配制，能快速的检定多个样品，提高检测效率，在
一定程度上有效降低了测试成本。

(51)Int.Cl.
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页 说明书4页CN 105223150 A 2016.01.06
C N 105223150
A
1.一种六水氯化镍含量的测试方法，其特征在于，所述测试方法包括如下步骤：
a：用移液管取1体积份待测液至5体积份容量瓶中，加入1体积份浓硝酸，再加2体积份乙二醇，后用纯水定容5体积份，得到A液；
b：用移液管取1待测液至5容量瓶中，加入1浓硝酸，再加2体积份乙二醇，再加0.1体积份0.1mol/L的硝酸银溶液，后用纯水定容到5体积份，得到B液；
c：将A液和B液于暗光放置，用A液做空白，采用分光光度法测定B液的吸光度为C；
d：通过公式计算：所述待测液中Cl-的浓度＝C×133mg/L，计算得到Cl-的浓度；
e：通过公式计算：NiCl
2·6H
2
O的浓度为＝237.69*Cl-的浓度/71，计算得到所述待测
液中NiCl
2·6H
2
O的浓度含量。

2.如权利要求1所述的六水氯化镍含量的测试方法，其特征在于，所述方法的步骤为：
a：用移液管取10mL待测液至50mL容量瓶中，加入10mL浓硝酸，再加20mL乙二醇，后用纯水定容到50ml，得到A液；
b：用移液管取10mL待测液至50mL容量瓶中，加入10mL浓硝酸，再加20mL乙二醇，再加1ml0.1mol/L的硝酸银，后用纯水定容到50ml，得到B液；
c：将A液和B液于暗处放置，设定波长，用A液做空白，采用分光光度法测定B液的吸光度为C；
d：通过公式计算：所述待测液中Cl-的浓度＝C×133mg/L，计算得到Cl-的浓度；
e：通过公式计算：NiCl
2·6H
2
O的浓度为＝237.69*Cl-的浓度/71，计算得到所述待测
液中NiCl
2·6H
2
O的浓度含量。

3.如权利要求2所述的六水氯化镍含量的测试方法，其特征在于，所述所述暗光放置的时间为25min。

4.如权利要求3所述的六水氯化镍含量的测试方法，其特征在于，所述暗光放置的光的波长为440nm。

5.权利要求1-4任一项所述的六水氯化镍含量的测试方法在检测线路板镍含量领域中应用。

一种六水氯化镍含量的测试方法及其应用
技术领域
[0001] 本发明属于印制电路板检测领域，具体涉及一种六水氯化镍含量的测试方法及其应用。

背景技术
[0002] 印制电路板电金手指制作过程中，镍缸中六水氯化镍含量对生产极其重要，其常规药水含量检测过程如下：A、取5ml样品于250ml锥形瓶中，加适量Dl水；B、加入1ml 1％
铬酸钾溶液；C、用0.1000mol/LAgNO
3标准溶液滴至棕色为终点；D、读取AgNO
3
标准溶液液
消耗量为V
AgNO3；计算NiCl
2
·6H
2
O(g/L)＝237.69×0.1×V
AgNO3
/2*5。

[0003] 这种做法存在以下缺陷：常规滴定分析仅能对镍缸药水里面的六水氯化镍含量测试比较笼统的判断，由于药水本身呈深绿色，滴定颜色棕色在过量后并不明显。

浓度高低，容易使过量滴定后对含量的结果产生偏差；不同的化验员对终点辩色不一致，对结果判断不一致。

发明内容
[0004] 为此，本发明所要解决的技术问题在于克服现有技术中测量过程中容易使过量滴定后对含量的结果产生偏差；不同的化验员对终点辩色不一致，对结果判断不一致且成本高的技术瓶颈，从而提出一种减少人为辩色误差，使结果接近真实值；降低物料、人力和时间成本的测试方法。

[0005] 为解决上述技术问题，本发明公开了一种六水氯化镍含量的测试方法，所述测试方法包括如下步骤：
[0006] a：用移液管取1体积份待测液至5体积份容量瓶中，加入1体积份浓硝酸，再加2体积份乙二醇，后用纯水定容5体积份，得到A液；
[0007] b：用移液管取1待测液至5容量瓶中，加入1浓硝酸，再加2体积份乙二醇，再加0.1体积份0.1mol/L的硝酸银溶液，后用纯水定容到5体积份，得到B液；
[0008] c：将A液和B液于暗光放置，用A液做空白，采用分光光度法测定B液的吸光度为C；
[0009] d：通过公式计算：所述待测液中Cl-的浓度＝C×133mg/L，计算得到Cl-的浓度；[0010] e：通过公式计算：NiCl2·6H2O的浓度为＝237.69*Cl-的浓度/71，计算得到所述
待测液中NiCl
2·6H
2
O的浓度含量。

[0011] 优选的，所述的六水氯化镍含量的测试方法，其中，所述方法的步骤为：[0012] a：用移液管取10mL待测液至50mL容量瓶中，加入10mL浓硝酸，再加20mL乙二醇，后用纯水定容到50ml，得到A液；
[0013] b：用移液管取10mL待测液至50mL容量瓶中，加入10mL浓硝酸，再加20mL乙二醇，再加1ml 0.1mol/L的硝酸银，后用纯水定容到50ml，得到B液；
[0014] c：将A液和B液于暗处放置，设定波长，用A液做空白，采用分光光度法测定B液
的吸光度为C；
[0015] d：通过公式计算：所述待测液中Cl-的浓度＝C×133mg/L，计算得到Cl-的浓度；[0016] e：通过公式计算：NiCl2·6H2O的浓度为＝237.69*Cl-的浓度/71，计算得到所述
待测液中NiCl
2·6H
2
O的浓度含量。

[0017] 优选的，所述的六水氯化镍含量的测试方法，其中，所述所述暗光放置的时间为25min。

[0018] 更为优选的，所述的六水氯化镍含量的测试方法，其中，所述暗光放置的光的波长为440nm。

[0019] 本发明还公开了任一项所述的六水氯化镍含量的测试方法在检测线路板镍含量领域中应用。

[0020] 本发明的上述技术方案相比现有技术具有以下优点：
[0021] 1、采用仪器分析取代常规滴定分析，区别于普通的药水滴定分析，重新通过新设计方法对六水氯化镍含量测试进行评估，可以提高准确性，减少人为辩色误差对生产测试带来的不良后果，使结果接近真实值来满足对生产的指导意义；大大降低了成本，为维护生产槽液提供了重要支持。

[0022] 2、采用仪器分析可以同时对多个样品统一操作，空白标准不需要重复配制，能快速的检定多个样品，提高检测效率，在一定程度上有效降低了测试成本。

具体实施方式
[0023] 本实施例公开了一种六水氯化镍含量的测试原理和方法：
[0024] 1)测试原理：
[0025] 由于Cl-在440nm波长下具有最大的吸收，通过紫外分光光度计的测试氯含量来
推算出NiCl
2·6H
2
O(NiCl
2
·6H
2
O→2Cl-)，即为铜缸Cl-的吸光度。

[0026] 2)测试方法的步骤为：
[0027] a：用移液管取10mL待测液至50mL容量瓶中，加入10mL浓硝酸，再加2OmL乙二醇，后用纯水定容到50ml，得到A液；所述浓硝酸的质量分数为65％；
[0028] b：用移液管取10mL待测液至50mL容量瓶中，加入10mL浓硝酸，再加2OmL乙二醇，再加1ml0.1mol/L的硝酸银，后用纯水定容到50ml，得到B液；
[0029] c：将A液和B液于暗处放置25min，设定波长为440nm，用A液做空白，采用分光光度法测定B液的吸光度为C；
[0030] d：通过公式计算：所述待测液中Cl-的浓度＝C×133mg/L，计算得到Cl-的浓度；[0031] e：通过公式计算：NiCl2·6H2O的浓度为＝237.69*Cl-的浓度/71，计算得到所述
待测液中NiCl
2·6H
2
O的浓度含量。

[0032] 本实施例所述方法通过改变传统的测试流程和思路，不再使用1％铬酸钾作为指示剂作为滴定终点来判断结果，使六水氯化镍含量的测试更具有接近真实值的作用。

以满足生产调试药水快速的判断生产线铜缸药水浓度高低。

保证了每个化验员的统一操作，不用肉眼来判定结果。

[0033] 实验例
[0034] 为了检测本发明所述方法的有效性，本对比例将本发明所述方法的检测结果与常
规滴定法进行比较，具体过程和结果如下：
[0035] 实验例：本实验例的检测结果由实施例1所述方法获得，具体见表1
[0036] 表1[0037]
[0038]
对比例：
[0039] 1、测试过程：A、取5ml 样品于250ml 锥形瓶中，加适量Dl 水，B、加入1ml 1％铬酸钾溶液，C、用0.1000mol/L AgNO 3标准溶液滴至棕色为终点D、读取AgNO 3标准溶液液消耗量为VAgNO 3
[0040] NiCl 2·6H 2O(g/L)＝237.69×0.1×VAgNO 3/2*5
[0041] 2、滴定结果如表2所示
[0042] 表2[0043]
[0044]
[0045] 通过比较可以看出，本发明所述方法所得到的检测结果与现有技术比较，几乎接近，且误差较小，因此该方法具有真实有效性。

[0046] 显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。

对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。

这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。

而由此所引伸出的显而易见的变化或
变动仍处于本发明创造的保护范围之中。