热分析实验

热分析实验
热分析实验(演示试验)
一、实验意义和目的
材料组成的热分析方法是当前材料研究中普遍使用的一种试验手段，合理正确使用热分析方法能快速高效分析混合物中组成成分的性质和含量。

如果能合理进行实验设计，则能有效追踪材料结构形成或材料性能劣化过程中的反应物、生成物的定量变化。

鉴于材料热分析方法是材料科学研究广泛使用的测试仪器，已广泛运用于科研、工业生产中。

因而，掌握其基本工作原料，了解试样制备方法，掌握仪器的基本操作方法等具有重要的意义。

本实验目的是通过材料差式扫描量热分析试验的演示操作；试样制备，测试、结果分析。

让学生了解差热分析仪的基本构造及其工作原理，并掌握差热分析仪的基本操作方法，学会利用该设备对材料进行定性分析。

二、实验原理
（一）差式扫描量热分析仪的基本原理
物质加热后发生化学的或物理的变比时，会表现出吸热、放热等能量的转变，或重量、体积等的变化。

不同的物质有不同的组成和结构，加热后有特定的热效应。

当物质发生相变化时，就会在特定热效应中反应出来。

因此，可以用对物质加热的方法进行相分析。

材料热分析技术主要包括差热分析（DTA）、热重分析（TG）和差式扫描量热分析仪（DSC）。

本试验主要是采用DSC进行试验操作，DSC的基本原理是在加热过程中，测量被测物质与参比物之间的能量差与温度之间的关系。

通常有热通量式和热流式、功率补偿式。

功率补偿式是在试样和参比样下装置补偿加热丝。

在量测回路中增加一个功率补偿放大器。

加热丝各自独立。

给参比样加热电流为I R，试佯下的加热电流为I S。

当试样加热时，热电偶量测试样温度比参比样温度高，产生温差电势U△T，经过差热放大器和功率补偿放大器后，使I S减小，I R增大。

产生相反的电势-U△T，补偿原来的U△T，使试样和参比样之间温差△T等于0。

从补偿的功率可以求出试样的热流率(焰变)。

相比与
DTA而言，仪器灵敏度高、测量准确、重现性好、且能直接测量反应热，计算方便，已成为现代仪器分析的主要手段之一。

（二）DSC试样制备要求
DSC样品既可以采用固体也可以是液体，固体样品可以是粉末、薄片、晶体或颗粒状。

试样大小直接影响分析结果。

如粉末粒度不同时，由于传热和扩散的影响，会出现试验结果的差别。

如图1所示高岭石磨细至个同粒度时，其图谱曲线的峰谷形状、宽度和出现温度都有差别。

通常。

粒度越细，出峰(谷)温度降低，峰(谷)宽而小。

但是其相变的热反应是不变的．只有反应速度有变化。

颗粒过细时，出于失水很快，也会影响曲线形状。

对建筑材料来说，一般要求全部通过0.08mm方孔筛即可。

（三）、DSC测试结果分析
DSC测试图谱的横坐标为温度，纵坐标为能量。

分析时特别关注的是特点温度对应的波峰和波谷。

依据试验结果，参考标准物质的热分析曲线，则可以分析该混合物中是否含有该物质。

其波峰和波谷的面积变化也相应表征了该物质的含量变化。

三、主要实验装置和仪器
差式量热分析仪、水泥静浆样品、切割机、取粉机、电子天平等
四、实验方法和步骤
（一）试样制备
1、按照试验设计，成型一组W/B=0.6的水泥静浆试件，标准养护3d和7d。

2、将养护到3d、7d的水泥静浆试件取出，晾干。

3、湮没水泥静浆粉末，收集粉末，过筛满足DSC分析细度要求。

4、将试样放置到DSC测试仪器的样品台。

（二）差式量热分析仪试验
1、首先请开启外部冷却水，开启DSC电源和配套电脑，设备预热20~30分钟。

2、开启DSC的测试软件，在相应的栏目中设定扫描温度范围、扫描速度、测试样品等各项参数。

3、启动DSC开始测试，得到DSC测试图谱。

（三）X荧光光谱仪试验结果分析
1、得到不同养护龄期水泥静浆的DSC测试结果
2、从水泥静浆的参考图谱中找出Ca（OH）2和水泥静浆脱水的主要峰值及对应温度。

3、分析不同养护龄期水泥静浆差热实验结果，指出两张DSC图谱的异同。

五、实验数据记录与处理
试验样品类型：样品重量：养护龄期：
试验室温度：___________ 湿度：_________
（一）图谱上标出Ca（OH）2和水泥静浆脱水的波峰或波谷
（二）将两个不同养护龄期的水泥静浆图谱作在一张图上，并比
较其异同。

六、实验结果分析与讨论
1、养护龄期增加，水化产物Ca（OH）2有什么变化，能否通过DSC分析表征水泥静浆性能演变？
2、影响DSC测试精度的主要原因？
七、任选思考题
1. 当前材料热分析方法有几种，有何区别？
2. DSC能否测试一个化学反应中生成物和反应物的变化，为什么？。