一种农药微囊悬浮剂及其制备方法和应用[发明专利]

(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201810259345.7
(22)申请日 2018.03.27
(71)申请人 江苏邦盛生物科技有限责任公司
地址 223200 江苏省淮安市盐化新材料产
业园区盐都路18号
(72)发明人 孔维宝　薛桂鹏　杨亚兰　
(74)专利代理机构 南京天华专利代理有限责任
公司 32218
代理人 傅婷婷　徐冬涛
(51)Int.Cl.
A01N 25/28(2006.01)
A01N 25/04(2006.01)
A01N 43/90(2006.01)
A01N 43/56(2006.01)
A01P 7/04(2006.01)
(54)发明名称
一种农药微囊悬浮剂及其制备方法和应用
(57)摘要
本发明公开了一种农药微囊悬浮剂及其制
备方法和应用。

所述的微囊悬浮剂由以下重量比
的组分组成：农药有效成分0.5-30％，囊壁材料
1％-20％,乳化剂1-5％，分散剂1-5％，润湿剂1-
3％，pH调节剂0.1-5％，增稠剂0.05-0.3％，消泡
剂0.1-0.2％，水补足至100％。

本发明所述的微
囊悬浮剂采用微悬浮聚合法制备，将农药的有效
成分在水相或者油相体系中研磨至粒径(D90)＜
2um，通过高分子聚合反应制备成微囊悬浮剂，该
方法溶解农药活性成分不使用或极少使用有机
溶剂，具有环保的优点。

本发明所述微囊悬浮剂
农药制剂在使用过程中能够有效地降低农药活
性成分在环境中的降解速率，提高药效和延长防
治时间。

权利要求书2页 说明书15页CN 108432751 A 2018.08.24
C N 108432751
A
1.一种微囊悬浮剂，其特征在于,主要由以下重量比的组分组成：农药有效成分0.5％-30％，囊壁材料1％-20％,乳化剂1％-5％，分散剂1％-5％，润湿剂0.1％-3％，pH调节剂0.1％-5％，增稠剂0.05％-0.3％，消泡剂0.1％-0.2％，水补足至100％；所述的囊壁材料选自：脲醛树脂、聚脲、多异氰酸酯、明胶、阿拉伯胶、三聚氰胺甲醛树脂、或三聚氰胺改性脲醛树脂中一种或几种组合；
所述的农药有效成分选自氯虫苯甲酰胺和/或甲氨基阿维菌素苯甲酸盐或阿维菌素中的一种；
所述的乳化剂选自：脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、腰果酚聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、吐温、斯盘、十二烷基苯磺酸钙，农乳600#、农乳1601#、农乳1602#、农乳700#中的一种或多种；
所述的分散剂选自：脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯、聚羧酸盐分散剂、EO-PO嵌段聚醚、或烷基萘磺酸盐；
所述的润湿剂选自：十二烷基硫酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐、烷基萘磺酸盐、脂肪醇聚氧乙烯醚、SOPA-270、顺丁烯二酸二仲辛酯磺酸钠；
所述的pH调节剂选自：盐酸、冰醋酸、氯化铵、乙二胺、三乙胺、或三乙醇胺中的一种或任意几种组合；
所述的增稠剂选自：黄原胶、聚乙烯醇1788、聚乙二醇4000，聚乙二醇6000，硅酸镁铝，或硅酸镁锂；
所述的消泡剂选自：有机硅消泡剂、聚醚消泡剂中的一种或两种类型的消泡剂的混合物。

2.根据权利要求1所述的微囊悬浮剂，其特征在于，所述的农药有效成分选自甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和氯虫苯甲酰胺,或阿维菌素和氯虫苯甲酰胺，优选甲氨基阿维菌素苯甲酸盐或阿维菌素在所述的微囊悬浮剂中的重量百分含量为1％-10％,氯虫苯甲酰胺在所述的微囊悬浮剂中的重量百分含量为1％-20％。

3.根据权利要求2所述的微囊悬浮剂，其特征在于，所述的囊壁材料为脲醛树脂、三聚氰胺甲醛树脂、或三聚氰胺改性脲醛树脂。

4.根据权利要求1-3中任一项所述的微囊悬浮剂，其特征在于，所述的微囊悬浮剂的农药有效成分为单一活性成分甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、阿维菌素或氯虫苯甲酰胺时，通过微胶囊工艺进行制备；所述的农药有效成分是两种活性成分甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和氯虫苯甲酰胺，或阿维菌素和氯虫苯甲酰胺时，可以通过以下三种不同的方法得到所述的微囊悬浮剂，①两种活成分混合后同时使用一种工艺制备微囊悬浮剂，②两种活性成分使用不同的工艺分别制备微囊悬浮剂后再混合均匀得到复配的微囊制剂，③两种活性成分中一种通过微胶囊工艺制备微囊悬浮剂，另一种成分使用研磨工艺制备成悬浮剂，两者再混合均匀得到所述的微囊悬浮剂。

5.根据权利要求4所述的微囊悬浮剂，其特征在于，微囊悬浮剂的制备工艺为微悬浮原位聚合法。

6.根据权利要求5所述的微囊悬浮剂，其特征在于，所述的微悬浮原位聚合法，制备工艺为：
(1)微悬浮液的制备：将农药有效组分、润湿剂、分散剂、乳化剂、消泡剂及一定量的水
混合后使用砂磨机研磨至粒径D90＜2um，得到活性组分的微悬浮液A；
(2)囊壁材料预聚体的制备：将甲醛和尿素，或者三聚氰胺和甲醛、或者三聚氰胺、甲醛和尿素搅拌均匀，转速200-300转/分钟，并加入碱溶液调节pH＝8-9，升温至70℃，保温1h，得到囊壁材料预聚体溶液B；
(3)微胶囊的制备：将得到的囊壁材料预聚体溶液B加入悬浮液A中，1000-1500转/分钟高速搅拌均匀；降低搅拌速度至500-600转/分钟，加入pH调节剂调节体系pH至2.5-4.5催化成囊聚合反应发生；逐步降低转速为200-300转/分钟，且逐步升温至40-60℃固化囊壁，至反应终点后加入pH调节剂将体系pH调至中性，加入增稠剂及剩余的水，搅拌均匀即得所述的微囊悬浮剂。

7.根据权利要求1所述的微囊悬浮剂，其特征在于，所述的微囊悬浮剂两种成分复配且其中一种成分非微囊时，其制备方法为，在根据权利要求6所制备的微囊悬浮剂中加入另一种活性成分的悬浮剂液体，通过搅拌均匀得到两种活性成分处于不同状态的微囊悬浮剂。

8.权利要求1-3所述的微囊悬浮剂的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：所述的微囊悬浮剂的农药有效成分为单一活性成分甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、阿维菌素或氯虫苯甲酰胺时，通过微胶囊工艺进行制备；所述的农药有效成分是两种活性成分甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和氯虫苯甲酰胺，或阿维菌素和氯虫苯甲酰胺时，可以通过以下三种不同的方法得到所述的微囊悬浮剂，①两种活成分混合后同时使用一种微悬浮原位聚合法制备微囊悬浮剂，②两种活性成分使用不同的工艺分别制备微囊悬浮剂后再混合均匀得到复配的微囊制剂，③两种活性成分中一种通过微悬浮原位聚合法制备微囊悬浮剂，另一种成分使用研磨工艺制备成悬浮剂，两者再混合均匀得到所述的微囊悬浮剂。

9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于所述的制备方法包括：
(1)微悬浮液的制备：将农药有效组分、润湿剂、分散剂、乳化剂、消泡剂及一定量的水混合后使用砂磨机研磨至粒径D90＜2um，得到活性组分的微悬浮液A；
(2)囊壁材料预聚体的制备：将在甲醛和尿素，或者三聚氰胺和甲醛、或者三聚氰胺、甲醛和尿素搅拌均匀，转速200-300转/分钟，并加入碱溶液调节pH＝8-9，升温至70℃，保温1h，得到囊壁材料预聚体溶液B；
(3)微胶囊的制备：将得到的囊壁材料预聚体溶液B加入悬浮液A中，1000-1500转/分钟高速搅拌均匀；降低搅拌速度至500-600转/分钟，加入pH调节剂调节体系pH至2.5-4.5催化成囊聚合反应发生；逐步降低转速为200-300转/分钟，且逐步升温至40-60℃固化囊壁，至反应终点后加入pH调节剂将体系pH调至中性，加入增稠剂，及剩余的水，搅拌均匀即得所述的微囊悬浮剂。

10.权利要求1-3中任一项所述的微囊悬浮剂在防治蔬菜、水果、大田作物的虫害中的应用。

一种农药微囊悬浮剂及其制备方法和应用
技术领域
[0001]本发明涉及一种农药微囊悬浮剂及其制备方法和应用，属于农药制剂领域。

背景技术
[0002]微囊悬浮剂是以高分子材料作为囊壁或囊膜，通过化学、物理或物理化学的方法，将作为囊心的液态农药活性成分或者固体原药活性成分用有机溶剂溶解后包裹起来，形成一种具有半渗透性囊膜的微型胶囊，并将它们以一定的浓度稳定地分散、悬浮在作为连续相的水中。

微囊悬浮剂作为一种新型农药剂型具有以下优势：
[0003]①将油相和水相隔开,对水不稳定的农药活性成分,难以制成水乳剂和微乳剂,却可制成微胶囊剂。

[0004]②抑制因环境因素(如光、热、空气、雨水、土壤、微生物)和其他化学物质等造成的活性成分的分解,提高药剂本身的稳定性。

[0005]③囊膜可抑制农药的挥发性、掩蔽其原有的异味。

并且可以降低挥发性农药的蒸发速度，减少由农药的挥发引起的额外损失，提高有效成分的生物利用率。

[0006]④引入控制释放的功能,延长其持效期,减少施药的数量和频率,改善农药对环境的压力。

[0007]⑤减少了有机溶剂的危害性。

许多农药活性成分由于自身的物理化学性质，难以加工成环境友好型的水基性制剂，通常只能加工成乳油出售，有机溶剂的大量使用给人类生存环境带来了极大的负担。

同时有机溶剂闪点、燃点低等特性给贮存、运输带来很大的不便。

[0008]⑥为多种不同性质的农药活性物质的有效复配提供极大的方便
[0009]⑦降低药害。

由于囊壁的存在，农药活性成分需要通过微胶囊的破损或扩散才能显现其毒性，因而可以降低某些农药活性成分对作物的毒性。

[0010]⑧降低急性毒性。

微胶囊剂可显著降低农药制剂产品对哺乳动物的毒性。

看出,微胶囊的上述功能,无论对于现有农药品种的改进和完善,或是促成新农药品种的成功开发和推广应用,都将是极其重要的。

[0011]现有的常见的农药微胶囊制备方法有两种，一种原位聚合法，一种界面聚合发，两种方法在国内市场上均有成熟的产品投入生产销售。

但是这两种技术方案均存在一些技术缺陷。

[0012]①使用有机溶剂或者高毒性聚合物材料导致的不环保问题，跟农药制剂的环保化趋势明显不符。

[0013]②两种方法均只适用于在有机溶剂中溶解性较好的农药活性成分，对于油溶性较差的农药活性成分，很难制备微胶囊悬浮剂。

甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在极性溶剂中溶解性较好，非极性溶剂中溶解度较差，极性溶剂不适合制备微胶囊。

氯虫苯甲酰胺在大部分有机溶剂中溶解度均较差。

[0014]为了解决上述问题，本发明提供了一种更加环保，同时对原药适应性更广的微胶
囊悬浮剂农药制剂的制备方法。

发明内容
[0015]本发明的目的是提供一种微囊悬浮剂。

[0016]本发明的另一目的是提供该微囊悬浮剂的制备方法。

[0017]本发明的又一目的是提供该微囊悬浮剂的应用。

[0018]一种微囊悬浮剂，由以下重量比的组分组成：农药有效成分0.5％-30％，囊壁材料1％-20％,乳化剂1％-5％，分散剂1％-5％，润湿剂0.1％-3％，pH调节剂0.1％-5％，增稠剂0.05％-0.3％，消泡剂0.1％-0.2％，水补足至100％；
[0019]所述的农药有效成分选自氯虫苯甲酰胺和/或甲氨基阿维菌素苯甲酸盐或阿维菌素中的一种；
[0020]所述的囊壁材料选自：脲醛树脂、聚脲、多异氰酸酯、明胶、阿拉伯胶、三聚氰胺甲醛树脂、或三聚氰胺改性脲醛树脂中一种或几种组合；
[0021]所述的乳化剂选自：脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、腰果酚聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、吐温、斯盘、十二烷基苯磺酸钙，农乳600#、农乳1601#、农乳1602#、农乳700#中的一种或多种；
[0022]所述的分散剂选自：脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯、聚羧酸盐分散剂、EO-PO嵌段聚醚、或烷基萘磺酸盐；
[0023]所述的润湿剂选自：十二烷基硫酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐、烷基萘磺酸盐、脂肪醇聚氧乙烯醚、SOPA-270、顺丁烯二酸二仲辛酯磺酸钠；
[0024]所述的pH调节剂选自：盐酸、冰醋酸、氯化铵、乙二胺、三乙胺、或三乙醇胺中的一种或任意几种组合；
[0025]所述的增稠剂选自：黄原胶、聚乙烯醇1788、聚乙二醇4000，聚乙二醇6000，硅酸镁铝，或硅酸镁锂；
[0026]所述的消泡剂选自：有机硅消泡剂、聚醚消泡剂中的一种或两种类型的消泡剂的混合物。

[0027]本发明微囊悬浮剂，优选主要由以下重量比的组分组成：农药有效成分5-15％，囊壁材料9％-15％,乳化剂1％-3％，分散剂1％-3％，润湿剂0.1％-1％，pH调节剂0.1％-5％，增稠剂0.05％-0.3％，消泡剂0.1％-0.2％，水补足至100％。

[0028]其中，所述的农药有效成分优选甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和氯虫苯甲酰胺,或阿维菌素和氯虫苯甲酰胺，特别优选的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和氯虫苯甲酰胺在所述的微囊悬浮剂中的重量百分含量为1％-10％和1％-20％。

[0029]所述的囊壁材料优选脲醛树脂、三聚氰胺甲醛树脂、或三聚氰胺改性脲醛树脂。

[0030]所述的微囊悬浮剂的农药有效成分为单一活性成分甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、阿维菌素或氯虫苯甲酰胺时，通过微胶囊工艺进行制备；所述的农药有效成分是两种活性成分甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和氯虫苯甲酰胺，或阿维菌素和氯虫苯甲酰胺时，可以通过以下三种不同的方法得到所述的微囊悬浮剂，①两种活性成分混合后使用一种工艺制备微囊悬浮剂，②两种活性成分使用不同的工艺分别制备微囊悬浮剂后再混合均匀得到复配的微囊制剂，③两种活性成分中一种通过微胶囊工艺制备微囊悬浮剂，另一种成分使用研磨工
艺制备成悬浮剂，两者再混合均匀得到所述的微囊悬浮剂。

[0031]微囊悬浮剂的制备工艺优选微悬浮原位聚合法。

[0032]所述的微悬浮原位聚合法的制备工艺进一步优选为：
[0033](1)微悬浮液的制备：将农药有效组分、润湿剂、分散剂、乳化剂、消泡剂及一定量的水混合后使用砂磨机研磨至粒径D90＜2um，得到活性组分的微悬浮液A；
[0034](2)囊壁材料预聚体的制备：将甲醛和尿素，或者三聚氰胺和甲醛、或者三聚氰胺、甲醛和尿素搅拌均匀，转速200-300转/分钟，并加入碱溶液调节pH＝8-9，升温至70℃，保温1h，得到囊壁材料预聚体溶液B；
[0035](3)微胶囊的制备：将得到的囊壁材料预聚体溶液B加入悬浮液A中，1000-1500转/分钟高速搅拌均匀；降低搅拌速度至500-600转/分钟，加入pH调节剂调节体系pH至2.5-4.5催化成囊聚合反应发生；逐步降低转速为200-300转/分钟，且逐步升温至40-60℃固化囊壁，至反应终点后加入pH调节剂将体系pH调至中性，加入增稠剂和剩余的水，搅拌均匀即得所述的微囊悬浮剂。

[0036]所述的微囊悬浮剂两种成分复配且其中一种成分非微囊时，其制备方法优选，在根据上述方法所制备的微囊悬浮剂中加入另一种活性成分的悬浮剂液体，通过搅拌均匀得到两种活性成分处于不同状态的微囊悬浮剂。

[0037]本发明所述的微囊悬浮剂的制备方法，包含以下步骤：
[0038]所述的微囊悬浮剂的农药有效成分为单一活性成分甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、阿维菌素或氯虫苯甲酰胺时，通过微胶囊工艺进行制备；所述的农药有效成分是两种活性成分甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和氯虫苯甲酰胺，或阿维菌素和氯虫苯甲酰胺时，可以通过以下三种不同的方法得到所述的微囊悬浮剂，①两种活性成分混合后同时使用一种微悬浮原位聚合法制备微囊悬浮剂，②两种活性成分使用不同的工艺分别制备微囊悬浮剂后再混合均匀得到复配的微囊制剂，③两种活性成分中一种通过微悬浮原位聚合法制备微囊悬浮剂，另一种成分使用研磨工艺制备成悬浮剂，两者再混合均匀得到所述的微囊悬浮剂。

[0039]所述的制备方法优选包括：
[0040](1)微悬浮液的制备：将农药有效组分、润湿剂、分散剂、乳化剂、消泡剂及一定量的水混合后使用砂磨机研磨至粒径D90＜2um，得到活性组分的微悬浮液A；
[0041](2)囊壁材料预聚体的制备：将甲醛和尿素，或者三聚氰胺和甲醛、或者三聚氰胺、甲醛和尿素搅拌均匀，转速200-300转/分钟，并加入碱溶液调节pH＝8-9，升温至70℃，保温1h，得到囊壁材料预聚体溶液B；
[0042](3)微胶囊的制备：将得到的囊壁材料预聚体溶液B加入悬浮液A中，1000-1500转/分钟高速搅拌均匀；降低搅拌速度至500-600转/分钟，加入pH调节剂调节体系pH至2.5-4.5催化成囊聚合反应发生；逐步降低转速为200-300转/分钟，且逐步升温至40-60℃固化囊壁，至反应终点后加入pH调节剂将体系pH调至中性，加入增稠剂和剩余的水，搅拌均匀即得所述的微囊悬浮剂。

[0043]所述的微囊悬浮剂在防治蔬菜、水果、大田作物的虫害中的应用。

[0044]与现有技术相比，本发明的有益效果是：
[0045](1)高工效：引入缓释的功能,延长了农药活性成分的持效期,减少了施药的数量和频率，可大幅提高工效数倍，降低人工成本。

[0046](2)抗光解：甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在自然状态下光解迅速，处于微胶囊状态时可以有效保护甲氨基阿维菌素苯甲酸盐不受光照分解，延长了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的持效期。

[0047](3)环保安全：有机溶剂闪点、燃点低等特性给贮存、运输带来很大的不便。

本发明所述的微囊悬浮剂采用微悬浮聚合法制备，将农药的有效成分在水相或者油相体系中研磨至粒径(D90)＜2um，通过高分子聚合反应制备成微囊悬浮剂，该方法溶解农药活性成分不使用或极少使用有机溶剂，大大减少了有机溶剂对环境的危害性，具有环保的优点。

[0048](4)安全有效：由于囊壁的存在，农药活性成分需要通过微胶囊的破损或扩散才能显现其毒性，可显著降低农药制剂产品对哺乳动物的毒性，同时也可以降低农药活性成分对作物的毒性，本发明所述微囊悬浮剂农药制剂在使用过程中能够有效地降低农药活性成分在环境中的降解速率，提高药效和延长防治时间。

具体实施方式
[0049]本发明实施例公开了一种微囊悬浮剂农药制剂。

本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。

特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明的范畴。

本发明的产品已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的产品进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。

[0050]实施例1:8％甲氨基阿维菌素苯甲酸盐微胶囊悬浮剂
[0051]配方：甲氨基阿维菌素苯甲酸盐8kg，分散剂T36(聚羧酸盐分散剂,索尔维(镇江)化学品有限公司,下同)2kg，乳化剂：吐温-80 2kg，脂肪醇聚氧乙烯醚类润湿剂：IGEBAL BC/10(罗地亚)0.5kg，三聚氰胺改性脲醛树脂15kg(尿素5.1kg,三聚氰胺4.5kg,37％甲醛5.4kg),黄原胶0.1kg，有机硅消泡剂0.2kg，pH调节剂：适量，水补足至100kg。

[0052]制备工艺：
[0053]①微悬浮液的制备：将甲氨基阿维菌素苯甲酸盐8kg、T36 2kg、吐温-80 2kg、IGEBAL BC/10 0.5kg、三乙醇胺0.2kg、有机硅消泡剂0.2kg、水70kg，混合后使用砂磨机研磨至粒径D90＜2um，得到活性组分的微悬浮液A；其中三乙胺醇作为pH调节剂在研磨时候有助于降低甲维盐悬浮液的粘度；
[0054]②囊壁材料预聚体的制备：在装有温度计、搅拌装置的容器中，将尿素5.1kg、三聚氰胺4.5kg加入37％甲醛5.4kg中搅拌，转速200转/分钟，并加入氢氧化钠溶液调节pH＝8.5，升温至70℃，保温1h，得到囊壁材料预聚体溶液B。

[0055]③微胶囊的制备：将得到的囊壁材料预聚体溶液B加入悬浮液A中，加高速搅拌(转速1500转/分钟)均匀；降低搅拌速度至600转/分钟，加入盐酸或乙酸调节体系pH为3.5催化成囊聚合反应发生，逐步降低转速为300转/分钟，且逐步升温至45℃固化囊壁，至反应终点后加入氢氧化钠溶液配合调节体系pH调至中性，加入0.1kg黄原胶调节粘度，补足水至100kg，即得所述的微囊悬浮剂农药制剂。

[0056]实施例2:10％氯虫苯甲酰胺微囊悬浮剂
[0057]配方：氯虫苯甲酰胺10kg，分散剂FD(磷酸酯类分散剂,索尔维(镇江)化学品有限公司)2kg，乳化剂吐温80 3kg，润湿剂IGEBAL BC/10(罗地亚)0.5kg，三聚氰胺改性脲醛树
脂15kg(尿素5.1kg、三聚氰胺4.5kg，37％甲醛5.4kg),黄原胶：0.1kg，有机硅消泡剂0.2kg pH调节剂：适量，水补足至100kg。

[0058]制备工艺：
[0059]①微悬浮液的制备：氯虫苯甲酰胺10kg、IGEBAL BC/10(罗地亚)0.5kg、FD 2kg、吐温80 3kg、消泡剂0.2kg、水70kg，混合后使用砂磨机研磨至粒径D90＜2um，得到活性组分的微悬浮液A。

[0060]②囊壁材料预聚体的制备：在装有温度计、搅拌装置的容器中，将尿素5.1kg、三聚氰胺4.5kg，加入37％甲醛5.4kg中搅拌，转速300转/分钟，并加入氢氧化钠溶液调节pH＝8.5，升温至70℃，保温1h，得到囊壁材料预聚体溶液B。

[0061]③微胶囊的制备：将得到的囊壁材料预聚体溶液B加入悬浮液A中，加高速搅拌(转速1000转/分钟)均匀；降低搅拌速度至500转/分钟，加入盐酸调节体系pH至3.5催化成囊聚合反应发生；逐步降低转速为200转/分钟，且逐步升温至45℃固化囊壁，至反应终点后加入氢氧化钠溶液将体系pH调至中性，加入0.1kg黄原胶调节粘度，补足水至100kg，即得所述的微囊悬浮剂农药制剂。

[0062]实施例3:5％甲维盐·氯虫苯甲酰胺微囊悬浮剂
[0063]配方：甲氨基阿维菌素苯甲酸盐2kg，氯虫苯甲酰胺3kg，乳化剂By125(济南澳兴化工有限公司)2kg，分散剂SC(东莞市科瑞达化工科技有限公司)2kg，润湿剂IGEBAL BC/10 (罗地亚)0.3kg,三聚氰胺改性脲醛树脂10kg(尿素3.4kg,三聚氰胺3kg,37％甲醛3.6kg),黄原胶：0.2Kg，消泡剂0.2kg，pH调节剂适量，水补足至100kg。

[0064]制备工艺：
[0065]①微悬浮液的制备：将甲氨基阿维菌素苯甲酸盐2kg、氯虫苯甲酰胺3kg，By125 2kg、SC 2kg、IGEBAL BC/10(罗地亚)0.3kg、三乙醇胺0.2kg、消泡剂0.2kg、水40kg，混合后使用砂磨机研磨至粒径D90＜2um，得到活性组分的微悬浮液A。

[0066]②囊壁材料预聚体的制备：在装有温度计、搅拌装置的容器中，将尿素3.4kg、三聚氰胺3kg加入37％甲醛3.6kg中搅拌，转速250转/分钟，并加入氢氧化钠溶液调节pH＝8.5，升温至70℃，保温1h，得到囊壁材料预聚体溶液B。

[0067]③微胶囊的制备：将得到的囊壁材料预聚体溶液B加入悬浮液A中，加高速搅拌(转速1500转/分钟)均匀；降低搅拌速度至500转/分钟，加入盐酸调节体系pH为3.5催化成囊聚合反应发生；逐步降低转速为300转，且逐步升温至45℃固化囊壁，至反应终点后加入氢氧化钠溶液配合调节剂将体系pH调至中性，加入0.1kg黄原胶调节粘度，补足水至100kg，即得所述的微胶囊悬浮剂农药制剂。

[0068]实施例4 9％甲维盐·氯虫苯甲酰胺微囊悬浮剂
[0069]配方：甲氨基阿维菌素苯甲酸盐1kg，氯虫苯甲酰胺8kg，分散剂T36 0.25kg，分散剂FD 1.6kg，乳化剂吐温80 2.65kg，润湿剂IGEBAL BC/10(罗地亚)0.46kg、三聚氰胺改性脲醛树脂13.875kg，黄原胶：0.1kg，有机硅消泡剂0.2kg，pH调节剂：适量，水补足至100kg [0070]制备工艺：
[0071]将12.5kg按照实施例1方法制备的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐微胶囊悬浮剂、80kg 按照实施例2方法制备的氯虫苯甲酰胺微囊悬浮剂混合搅拌均匀，补加剩余黄原胶和消泡剂，补加水至100kg搅拌混合均匀，即得到9％甲维盐·氯虫苯甲酰胺微囊悬浮剂。

[0072]实施例5：10％甲维盐·氯虫苯甲酰胺微囊悬浮剂
[0073]配方：甲氨基阿维菌素苯甲酸盐5kg，氯虫苯甲酰胺5kg，分散剂T36 3.25kg，乳化剂吐温80 1.25kg，润湿剂IGEBAL BC/10(罗地亚)0.5kg，三聚氰胺改性脲醛树脂9.4kg，黄原胶：0.1Kg，消泡剂0.2kg，pH调节剂：适量，水补足至100kg。

[0074]制备工艺：
[0075]①氯虫苯甲酰胺微悬浮液的制备：将氯虫苯甲酰胺5kg、分散剂T36 2kg、IGEBAL BC/10(罗地亚)0.2kg、消泡剂0.75kg、黄原胶0.038kg、水29.5kg，混合后使用砂磨机研磨至粒径D90＜2um，得到活性组分的微悬浮液A。

[0076]②将步骤①中得到的氯虫苯甲酰胺微悬浮剂37.5kg加入到按照实施例1方法制备的62.5kg甲氨基阿维菌素苯甲酸盐微囊悬浮剂中搅拌均匀，搅拌速度为300转/分钟，即到一种新型的10％甲维盐·氯虫苯甲酰胺微囊悬浮剂。

[0077]本实施例中的微囊悬浮剂中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐处于微胶囊状态，氯虫苯甲酰胺处于悬浮剂状态，该制剂更能有效的发挥甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和氯虫苯甲酰胺的作用特点，充分发挥氯虫苯甲酰胺速效性和强内吸性的特点，同时有效保护甲氨基阿维菌素苯甲酸盐不受光照分解，延长了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的持效期。

[0078]为了进一步理解本发明，下面结合应用实施例对本发明进行详细说明。

[0079]实施例6
[0080]下面对甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和氯虫苯甲酰胺单一有效成分及二者复配后对水稻二化螟防治效果进行试验，具体实施方式如下：
[0081]试验农药：8％甲氨基阿维菌素苯甲酸盐微囊悬浮剂、10％氯虫苯甲酰胺微囊悬浮剂、5％甲维盐·氯虫苯甲酰胺微囊悬浮剂、9％甲维盐·氯虫苯甲酰胺微囊悬浮剂、10％甲维盐·氯虫苯甲酰胺微囊悬浮剂。

[0082]对照药剂：2.3％甲氨基阿维菌素苯甲酸盐乳油、200克/升氯虫苯甲酰胺悬浮剂、5％甲维盐·氯虫苯甲酰胺悬浮剂、9％甲维盐·氯虫苯甲酰胺悬浮剂、10％甲维盐·氯虫苯甲酰胺悬浮剂。

[0083]本发明所使用的对照药剂5％甲维盐·氯虫苯甲酰胺悬浮剂、9％甲维盐·氯虫苯甲酰胺悬浮剂、10％甲维盐·氯虫苯甲酰胺悬浮剂，其制备方法如下：
[0084]5％甲维盐·氯虫苯甲酰胺悬浮剂配方：甲氨基阿维菌素苯甲酸盐2kg，氯虫苯甲酰胺3kg，分散剂T36 2kg，润湿剂IGEBAL BC/10(罗地亚)0.5kg，硅酸镁铝：1kg，乙二醇5kg，黄原胶：0.1kg，消泡剂0.2kg，苯甲酸钠0.2kg，水补足至100kg。

[0085]9％甲维盐·氯虫苯甲酰胺悬浮剂配方：甲氨基阿维菌素苯甲酸盐1kg，氯虫苯甲酰胺8kg，分散剂T36 2kg，，润湿剂IGEBAL BC/10(罗地亚)0.5kg，硅酸镁铝：1kg，乙二醇5kg，黄原胶：0.1kg，消泡剂0.2kg，苯甲酸钠0.2kg，水补足至100kg。

[0086]10％甲维盐·氯虫苯甲酰胺悬浮剂配方：甲氨基阿维菌素苯甲酸盐5kg，氯虫苯甲酰胺5kg，分散剂T36 2kg，，润湿剂IGEBAL BC/10(罗地亚)0.5kg，硅酸镁铝：1kg，乙二醇5kg，黄原胶：0.1kg，消泡剂0.2kg，苯甲酸钠0.2kg，水补足至100kg。

[0087]制备工艺：将去离子水、分散剂润湿剂按照比例，泵入配备高速剪切搅拌机的配置釜中，开启搅拌至完全溶解。

加入原药继续剪切半小时。

将其他辅助材料按照比例加入配置釜中，继续剪切45分钟。

开启两级砂磨，控制出料速度。

检测粒径、悬浮率以及其他指标如含。