稻谷玉米脂肪酸值测定操作练习实操

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注1:滴定速度宜先快后慢,不能太慢或太快,一般控制在(6~8)mL/min,即每秒(2~3)滴,滴定液成串不成线。

临近滴定终点时,要适当放慢滴定速度,注意观察样液的颜色变化。

注2:有的样品由于受提取液本身颜色的影响,到达滴定终点时样液不可见微红色,当样液颜色与参照样液有明显色差时,即为滴定终点。

5. 空白试验
用移液管移取 mL无水乙醇于150 mL锥形瓶中,加50 mL不含二氧化碳的蒸馏水,滴加3~5滴酚酞指示剂,用氢氧化钾标准滴定溶液滴定至呈微红色,30 s不消褪为止。

记下耗用的氢氧化钾标准滴定溶液体积(V0)。

6. 结果计算
按公式计算结果。

7. 报出结果
每份试样取两个平行样进行测定,两个测定结果之差的绝对值符合重复性要求时,以其平均值为测定结果;不符合重复性要求时,应再取两个平行样进行测定。

若4个结果的极差不大于n=4的重复性临界极差[CrR95(4)],则取4个结果的平均值作为最终测试结果;若4个结果的极差大于n=4的重复性临界极差[CrR95(4)],则取4个结果的中位数作为最终测试结果,结果保留三位有效数字。

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