紫外分光广度法测定溶液中的PEI1

紫外分光光度法测定溶液中的聚乙烯亚胺（一）
（2012.06.04-2012.06.08）
一.聚乙烯亚胺（PEI）紫外吸收光谱及测定波长确定：
1. 仪器参数设置:
测量方式：A
速度：中
取样间隔：0.5
波长范围：200.0~1100.0（nm）
广度范围：-0.01~5.00
换灯点：360.0
2. 试剂：3cm的石英比色皿，去离子水，聚乙烯亚胺（PEI）质量分数，99%，50%，35%。

3.方法：
A. 以质量分数99%PEI为测定液, 以等体积的去离子水为参比液,在200.0~1100.0nm波长范围内进行光谱扫描，其峰值位于219.0nm处。

紫外吸收光谱数据如下表：
个数波长吸光度
1 峰219.0 3.730
谷207.0 3.557
2 峰252.0 3.704
谷219.0 3.548
3 峰924.0 0.165
谷600.0 0.040
4 峰1052.0 0.987
谷995.0 0.097
B. 以质量分数50%PEI为测定液, 以等体积的去离子水为参比液,在200.0~1100.0nm波长范围内进行光谱扫描，其峰值位于232.0nm处。

紫外吸收光谱数据如下表：
个数波长吸光度
1 峰232.0 3.394
谷205.0 3.157
2 峰1009.0 0.355
谷600.0 0.067
3 峰1052.0 0.638
谷1024.0 0.332
4 峰1098.0 0.294
谷1094.0 0.293
B. 以质量分数35%PEI为测定液, 以等体积的去离子水为参比液,在200.0~1100.0nm波长范围内进行光谱扫描，其峰值位于232.0nm处。

紫外吸收光谱数据如下表：
个数波长吸光度
1 峰222.0 3.493
谷208.0 3.305
2 峰975.0 0.547
谷639.0 0.051
3 峰1098.0 0.278
谷1084.0 0.254
4. 结论：
从以上不同质量分数的PEI吸收光谱得出：在200.0-1100.0nm波长范围内进行光谱扫描，可测得紫外吸收光谱，其峰值位于219.0nm~232.0nm.
二.溶剂对聚乙烯亚胺（PEI）紫外吸收光谱影响确定：
1. 仪器参数设置:
测量方式：A
速度：中
取样间隔：0.5
波长范围：200.0~1100.0（nm）
广度范围：-0.01~5.00
换灯点：360.0
2. 试剂：3cm的石英比色皿，去离子水，无水甲醇，聚乙烯亚胺（PEI）质量分数，99%，分析天平。

3. 方法：
A.称取1.0409g质量分数为99%PEI，去离子水定容至100ml容量瓶中，平行移取PEI稀释液0ml，5ml，10ml，15ml，20ml，25ml于6支25ml比色管中，用去离子水定容至25ml。

以去离子水做为参比液。

在200.0~1100.0nm波长范围内进行光谱扫描，紫外吸收光谱数据如下表：
个数波长吸光度
5ml 1 峰220.0 2.757
谷1093.0 0.002
2 峰1097.0 0.002
谷1098.0 0.002
10ml 1 峰233.0 2.834
谷974.0 0.000
2 峰1098.0 0.000
谷1098.0 0.000
15ml 1 峰235.0 2.893
谷964.0 0.000
2 峰1095.0 0.000
谷1098.0 0.000
20ml 1 峰235.0 2.924
谷965.0 0.000
2 峰1095.0 0.000
谷1098.0 0.000
25ml 1 峰235.0 2.946
谷966.0 0.000
2 峰1098.0 0.000
谷1098.0 0.000
4. 结论：
从以上PEI紫外吸收光谱数据的吸收光谱得出：在200.0-1100.0nm波长范围内进行光谱扫描，可测得紫外吸收光谱，其峰值位于220.0nm~235.0nm.所以选择235nm处为吸收波长，进行定量分析. 测定其吸光度差值，以PEI的浓度作标准曲线。

序号吸光度浓度
1 2.061 5
2 2.770 10
3 2.857 15
4 2.912 20
5 2.920 25
结论：从上图可以看出，浓度在5mg/L~25mg/L，在此测定波长下PEI溶液的浓度与吸光度关系不符合比耳定律。

B.平行移取该PEI稀释液0ml，1ml，2ml，3ml，4ml，5ml于6支25ml比色管中，用去离子水定容至25ml。

以去离子水做为参比液，在200.0~1100.0nm波长范围内进行光谱扫描，紫外吸收光谱数据如下表：
个数波长吸光度
1ml 1 峰215.0 2.519
谷1093.0 0.002
2ml 1 峰219.0 2.624
谷1098.0 0.000
3ml 1 峰221.0 2.675
谷964.0 0.000
4ml 1 峰235.0 2.708
谷965.0 0.000
5ml 1 峰221.0 2.733
谷1093.0 0.000
所以选择235nm处为吸收波长，进行定量分析. 测定其吸光度差值，以PEI的浓度作标准曲线。

序号吸光度浓度
1 0.675 1
2 1.118 2
3 1.567 3
4 2.006 4
5 2.357 5
结论：浓度在1mg/L~5mg/L，在此测定波长下PEI溶液的浓度与吸光度关系遵循比耳定律。

回归方程:Y=0.4252X+0.269，R2=0.998.线性范围：1-5mg/L。

C. 称取1.0584g质量分数为99%PEI，无水乙醇定容至100ml容量瓶中，平行移取PEI稀释液0ml，1ml，2ml，3ml，4ml，5ml于6支25ml比色管中，用去离子水定容至25ml。

以无水乙醇做为参比液，在200.0~1100.0nm波长范围内进行光谱扫描，没有吸收峰。

在235nm处为吸收波长，进行定量分析. 测定其吸光度差值，以PEI的浓度作标准曲线。

序号吸光度浓度
1 1.108 1
2 2.045 2
3 2.430 3
4 2.511 4
5 2.556
5
D.平行移取该PEI稀释液0ml，0.5ml，1.0ml，1.5ml，2.0ml，2.5ml于6支25ml比色管中，用去离子水定容至25ml。

以无水乙醇做为参比液，在235nm处为吸收波长，进行定量分析. 测定其吸光度差值，以PEI的浓度作标准曲线。

序号吸光度浓度
1 0.663 0.5
2 1.110 1.0
3 1.755 1.5
4 2.10
5 2.0
5 2.360 2.5
结论：浓度在0.5mg/L~2.5mg/L，在此测定波长下PEI溶液的浓度与吸光度关系遵循比耳定律。

回归方程:Y=0.8778X+0.2819，R2=0.9755.线性范围：
0.5-2.5mg/L。

E.称取1.0073g质量分数为99%PEI，50ml无水乙醇溶解，用去离子水定容至100ml容量瓶中，平行移取PEI稀释液0ml，0.5ml，1.0ml，1.5ml，2.0ml，2.5ml 于6支25ml比色管中，用去离子水定容至25ml。

以去离子水做为参比液。

在200.0~1100.0nm波长范围内进行光谱扫描，紫外吸收光谱数据如下表：
个数波长吸光度
0.5ml 1 峰212.0 1.963
谷201.0 0.002
1.0ml 1 峰216.0
2.203
谷201.0 0.000
1.5ml 1 峰220.0
2.297
谷201.0 0.000
2.0ml 1 峰221.0 2.359
谷201.0 0.000
2.5ml 1 峰22
3.0 2.4000
谷201.0 0.000
以235nm处为吸收波长，进行定量分析. 测定其吸光度差值，以PEI的浓度作标准曲线.
序号吸光度浓度
1 0.148 0.5
2 0.391 1.0
3 0.573 1.5
4 0.777 2.0
5 0.984 2.5
结论：浓度在0.5mg/L~2.5mg/L，在此测定波长下PEI溶液的浓度与吸光度关系遵循比耳定律。

回归方程:Y=0.4116X-0.0428，R2=0.9983. 线性范围：
0.5-2.5mg/L。

三.样品测定
1. 称取1.0073g质量分数为35%PEI，去离子水定容至100ml容量瓶中，移取15ml该PEI稀释液与25ml的比色管中，去离子水定容至刻线。

以去离子水做为参比液。

在200.0~1100.0nm波长范围内进行光谱扫描，紫外吸收光谱数据如下表：
个数波长吸光度
15ml 1 峰208.0 2.354
谷471.0 0.002
以235nm处为吸收波长，进行定量分析. 测定其吸光度差值，
序号吸光度浓度
1 1.758 3.501
计算其浓度：根据回归方程:Y=0.4252X+0.269，得其浓度为0.3037 ，计算其浓度含量为30%。

2. 称取1.0084g质量分数为50%PEI，去离子水定容至100ml容量瓶中，移取5ml该PEI稀释液与25ml的比色管中，去离子水定容至刻线。

以去离子水做为参比液。

在200.0~1100.0nm波长范围内进行光谱扫描，紫外吸收光谱数据如下表：
个数波长吸光度
5ml 1 峰215.0 2.579
谷602.0 0.003
以235nm处为吸收波长，进行定量分析. 测定其吸光度差值，
序号吸光度浓度
1 0.781 1.208
计算其浓度：根据回归方程:Y=0.4252X+0.269，得其浓度为0.4420，计算其浓度含量为44%。

赵红艳2012年06月11日。