麦角固醇中杂质的化验分析
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麦角固醇中杂质的化验分析
工作原理：
利用高效液相色谱仪采用面积法分析色谱图，从而确定麦角固醇中的杂质含量。
仪器：
商业类型液相色谱仪、紫外检测器（UV）、电脑
化学试剂：
氯仿p.a.（分析用纯）
甲醇p.a.（分析用纯）
样品溶液的配制：
采用分析天平称取约30-35 mg样品置于25 ml容量瓶中，向容量瓶中加入5 ml氯仿，然后加入甲醇至容量瓶刻线处。
色谱条件：
色谱柱柱长 25cm
内径 4.6mm
固定相 SS WAKOSIL C18 RS (5 µm)
流动相 96% 甲醇：4 % 水
流速 1.6 ml/min.
UV检测器波长 282nm
进样量10 µl
相对保留时间：
固醇L1 0.68
固醇L2 0.89
麦角固醇 1.00
固醇L4 1.23
计算方法：
根据色谱图计算面积百分数%。
Assay of impurities in ergosterol
Principle:
Content of impurities in ergosterol is determined by high performance liquid chromatography - method in area % from chromatogram.
Apparatus:
Commercial type liquid chromatograph ,UV detector, PC
Chemicals :
Chloroform p.a.
Methanol p.a.
Solution of sample :
Weigh aproxx. in the analytical balances 30-35 mg of sample to 25 ml volumetric flask, add 5 ml of chloroform and volumetric flask (25 ml) fill to mark by methanol. Chromatographic conditions :
Column lenght 25 cm
internal standard diametr 4,6 mm
Stationary phase SS WAKOSIL C18 RS (5 µm)
Mobil phase 96% methanol : 4 % water
Flow rate 1,6 ml/min.
UV detector 282 nm
Injection volume 10 µl
Relative retention times :
sterol L10,68
sterol L20,89
ergosterol 1,00
sterol L41,23
Calculation : as area % from chromatogram.。