实验5 电位滴定法测定醋酸的含量

实验5 电位滴定法测定醋酸的含量
一、实验目的
1.了解电位滴定的原理和方法；
3.熟练制备标准物质溶液；
4.掌握化学计量学原理及方法。

二、实验原理
电位滴定法是一种利用电位滴定仪对被测物质进行定量分析的方法。

电位滴定仪是用电极法律测定被测溶液中的化合物数量浓度的轻便实验仪器。

它利用滴定试液溶质参与电位反应而容易确定终点。

电位滴定法因效果准确、反应灵敏快捷、操作简单等特点，广泛应用于分析化学中。

2.醋酸含量测定原理
醋酸是一种有机酸。

在一定浓度的醋酸酸性溶液中，用强碱性草酸钠溶液作标准滴定溶液，可以用电位滴定法测定醋酸的酸度。

如下所示：
CH3COOH+Na2C2O4 （标准滴定溶液）=CH3COO-Na+（CH2(COOH)(COONa)）
用紫酸钾作为指示剂，草酸钠溶液的滴定终点为pH8.1，滴定过程中，试剂反应快，终点尖锐，误差小。

三、实验步骤
1.制备0.1mol/L的草酸钠溶液
称取4.15g草酸钠(粉末)于1000mL容量瓶中，加入水溶液至刻度，混匀即为0.1mol/L 的草酸钠溶液。

草酸钠不易溶于水，搅拌约30min即可。

实验时用0.1mol/L草酸钠溶液作为标准滴定溶液浸泡电极。

称取6.0mL稀醋酸于100mL容量瓶中，加入水至90mL,混匀后加入0.1mol/L的HCl溶液至刻度，摇匀即为0.1mol/L醋酸溶液。

千万不要把HCl加入稀醋酸中，因为稀醋酸很容易挥发，加了HCl后，稀醋酸会剧烈挥发，造成浓度偏低。

3.进行电位滴定
(1)置入电极法化电极的三个滴头分别放入试剂瓶、标准溶液瓶和样品瓶中，将电极泡“(+)-AgCl”能接触溶液的电极头首先摆放于标准溶液瓶中。

(2)标定电极用0.1mol/L的草酸钠溶液标定电极，使其显示读数为0。

(3)电极反应将电极头和试剂瓶中的紫色铁钾指示剂之间挤入一滴草酸钠溶液，熟练
搅拌、静置，使电极反应平衡。

读出电极的电动势值。

(4)样品反应将电极头首先摆放于样品瓶中，将0.1mol/L醋酸溶液滴入到试管中，
50-100mL左右，滴入草酸钠溶液后，灵敏搅拌，使其反应均匀稳定，使草酸钠溶液与醋酸中的氢离子反应完全，每滴要搅匀，直到铁钾指示剂由紫变褐即结束反应。

记录滴定草酸
钠溶液用量和电极读数。

(5)数据处理根据电位滴定法的计算公式：Cs×s=Ca×b（Cs为标准溶液的浓度，s为标准溶液的用量，Ca为样品溶液的浓度，b为样品溶液的体积，且s=b×f，f为校准系数，一般取1），算出样品醋酸的浓度。

四、实验注意事项
2.加稀醋酸时要小心，尽量不要令稀醋酸挥发。

3.反应过程中，要让样品反应均匀稳定。

4.每滴加草酸钠溶液，都要揉拌均匀，直至出现褐色底色。

五、实验数据记录
实验结果表
| | | 草酸钠 | | |
| ---- | ----| ---- | ---- | ---- |
| | 初始读数 | 11.09 | | |
| | 终止读数 | 20.21 | | |
| | 用量(mL) | 9.12 | | |
实验计算表
| | | 数值 | | |
| ---- | ----| ---- | ---- | ---- |
| | Cs(标准溶液) | 0.1mol/L | | |
| | Ca(醋酸溶液) | ? | | |
| | V（醋酸溶液的体积) | 50.0mL | | |
| | s（草酸钠的用量) | 9.12mL | | |
| | f（校正系数） | 1 | | |
| 计算| Ca=Cs×s/V | 0.1*9.12/50=0.0182(mol/L) | | |所以，醋酸的含量为0.0182mol/L。

六、参考文献
1.概论化学分析。

吴国元等.高等教育出版社，2002年。