2019届高考化学一轮复习第31讲物质制备与工艺流程型综合实验题课件

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考向二 有机物的制备
3.导学号 96656200 苯甲酸乙酯可用作食用香料。某小组用如下装置制备苯甲酸乙酯
反应原理:
(苯甲酸)+C2H5OH
(苯甲酸乙酯)+H2O
产物和部分反应物相关数据如下:
物质 熔点/℃ 沸点/℃
苯甲酸 122.1
249
乙醇 -117.3
78.3
苯甲酸乙酯 -34.6 213
。
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解析:(3)①蒸馏操作时温度计用于测馏分的温度,温度计水银球应放于蒸馏 烧瓶的支管口处,收集馏分应选择直形冷凝管以免液体残留,应选项b装置比 较合理;假设蒸馏操作开始后,发现蒸馏烧瓶中未添加沸石,应停止实验,冷 却至室温后,补加沸石,继续实验;
②N2H4 与足量 AgNO3 溶液生成 43.2 g Ag 和 N2,根据得失电子守恒知 N2H4 的物质的量为
(3)假设钙在空气中燃烧生成氮化钙(Ca3N2),同时可能生成过氧化钙。请利用以下试剂,
设计实验检验钙的燃烧产物中是否含有过氧化钙:
。(简要说明实验步骤、现象
和结论)
限选试剂:酸化的FeCl2溶液、NaOH溶液、KSCN溶液、稀硝酸
解析:(3)过氧化钙能氧化亚铁离子,结合题中提供的试剂可知,利用酸化的FeCl2溶液可判 断燃烧产物中是否含有过氧化钙,设计实验为取样品少许于试管中,参加酸化的FeCl2溶液 溶解后,滴加KSCN溶液,假设溶液变红色,那么说明样品中含有过氧化钙;假设溶液不变红色 ,那么说明样品中不含有过氧化钙。
答案:(4)分液漏斗 检漏 作枯燥剂 (5)213 ℃(213±0.5℃亦可)
(6)增大乙醇的用量、对③中水层进行再萃取或适当增加浓H2SO4用量(合理即可)
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4.(2018·山东青岛二模)苯甲酸(C6H5COOH式量:122,熔点122.4 ℃,密度为1.265 9 g·cm-
录数据,再重复上述操作2次,得出三次平均消耗Na2S2O3溶液体积为V mL。
CaO2 的质量分数为
(用字母表示)。[已知:I2+2 S2O32
2I-+ S4O62 ]
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解析:(5)步骤二:碘单质能够使淀粉溶液变蓝色,因此该滴定实验中,可以向锥形瓶中 加入几滴淀粉溶液作指示剂;步骤三:根据电子转移守恒及题中反应方程式,可得关系
中反应合成异肼
,同时有“白烟”
产生;
第二步:异肼水解生成联氨和丙酮。 已知:通常条件下,联氨是易吸收水和 CO2 的液体:碱性条件下,能与 AgNO3 溶液反应生 成 Ag 和 N2。 请回答下列问题: 某小组在实验室应用上述方法制备联氨水合物并测定该水合物的组成,设计实验如 下(夹持装置略去)。
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题组演练
精挑细选 练透练全
考向一 无机物的制备 1.(2017·山东泰安一模)过氧化钙是一种温和的氧化剂,常温下为白色的固体,易溶于酸,难 溶于水、乙醇等溶剂。某实验小组拟选用如下装置(局部固定装置略)制备过氧化钙。
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(1)请选择必要的装置,按气流方向连接顺序为 置可重复使用)。
答案:(3)取样品少许于试管中,参加酸化的FeCl2溶液溶解后,滴加KSCN溶液,假设溶液变 红色,那么说明样品中含有过氧化钙,假设溶液不变红色,那么说明样品中不含有过氧化钙
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(4)利用反应 Ca2++H2O2+2NH3+8H2O CaO2 的装置如下:
CaO2·8H2O↓+2
NH
(填操作); ④撤除装置,取出产物。 解析:(2)实验结束时为防止空气进入装置,还要继续通氧气直到装置冷却,所以 实验结束时的操作为熄灭酒精灯,待反响管冷却至室温,停止通入氧气,并关闭分 液漏斗的活塞。 答案:(2)熄灭酒精灯,待反响管冷却至室温,停止通入氧气,并关闭分液漏斗的活塞
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①取装置B中完全反响后的液体,蒸馏,收集联氨水合物。以下蒸馏装置中合理的是
(填
选项字母,夹持装置略去),假设蒸馏操作开始后,发现蒸馏烧瓶中没有添加沸石,处理方法为
。
②取5.0 g联氨水合物,参加适量NaOH溶液,再参加足量AgNO3溶液;充分反响后,过滤 、洗涤、枯燥、称量,得固体质量为43.2 g,那么联氨水合物的化学式为 .
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请答复以下问题:
(1)仪器甲的名称为
。
(2)第一步发生反响的化学方程式为
。
解析:(1)根据仪器构造可知仪器甲的名称为温度计。
(2)第一步发生的反应是甲苯被氧化为苯甲酸,反应的化学方程式为 5C6H5CH3+6KMnO4+ 9H2SO4 5C6H5COOH+3K2SO4+6MnSO4+14H2O。
2019届高考化学一轮复习第31讲物质制备与工 艺流程型综合实验题课件
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题型一 物质制备型综合实验题
题型概述
说明题型 明确特点
物质制备型实验题是近几年高考实验命题的一大亮点,也是难点。分析近几年 全国各地新课标高考试题,不难发现大局部是以陌生物质的制备为载体的实验 题,综合考查实验相关知识和考生综合分析问题的能力。能很好地考查学生综 合运用化学实验根底知识解决实际问题的能力,因而备受高考命题者的青睐。 在解答时,要明确实验目的、理清各个局部装置的作用、弄清楚各步操作的目 的及可能发生的相关反响,最后结合所制备物质的性质、所学物质制备装置的 模型等作出判断。
Ⅰ.联氨水合物的制备。
(1)上述装置正确的连接顺序为a―
字母),盛放丙酮的仪器名称为
―bc―
―
—f(填仪器接口
。
解析:(1)根据反响原理及通常条件下联氨是易吸收水和CO2的液体,装置B分别 连接氨气的制备与净化枯燥、氯气的制备与净枯燥装置,根据装置连接顺序 为a―ij―bc―hg―ed―f。
答案:(1)ij hg ed 三颈瓶(或三颈圆底烧瓶)
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实验步骤:
①在B中参加的物质有:12.2 g苯甲酸、10 mL乙醇、10 mL浓硫酸和沸石;
②按图甲安装好仪器,水浴加热,回流2小时; ③冷却后将B中液体与30 mL水混合,并分批参加碳酸钠粉末;
④分液,取出有机层并参加适量MgSO4摇匀;
⑤按图乙装置安好仪器,加热精馏④所得有机物,收集产品。
3)是一种一元有机弱酸,微溶于水易溶于乙醇。实验室中由甲苯(式量:92,密度为0.866
9
g·cm-3)制备苯甲酸的实验如下:
第一步:将18.4 g甲苯和硫酸酸化的KMnO4溶液置于如图的三颈瓶中,加热保持反响 物溶液温度在90 ℃左右至反响结束。
第二步:将反响后混合液过滤,滤液用浓盐酸酸化,抽滤得粗产品。 第三步:粗产品用水洗涤2到3次,枯燥称量得固体 23.4 g。
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(2)用连接好的装置进行实验; ①检验装置的气密性,参加药品;
②排尽装置中的空气;
③向丙酮中缓慢通入NH3和Cl2,进行第一步反响,该反响的化学方程式为 .
。
设计实验证明“白烟〞的主要成分为NH4Cl:
;
④完全反响后,再向其中滴加足量蒸馏水,发生第二步反响。
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答案:(2)4NH3+Cl2+
+2NH4Cl+H2O
收集少量白烟,加适量水溶解,将溶液分为两份,一份加入硝酸酸化的 AgNO3 溶液,有白 色沉淀生成;另一份加入 NaOH 溶液,加热,产生能使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体,则 白烟的主要成分为 NH4Cl
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(3)实验步骤:
解析:(2)③向丙酮中缓慢通入 NH3 和 Cl2,进行第一步反应,合成异肼 “白烟”即 NH4Cl 产生;根据原子守恒得该反应的化学方程式为 4NH3+Cl2+
,同时有
+2NH4Cl+H2O;设计实验证明“白烟”的主要成分为 NH4Cl 即设计实验证明铵根
和氯离子的存在,收集少量白烟,加适量水溶解,将溶液分为两份,一份加入硝酸酸化的 硝酸银溶液,有白色沉淀生成;另一份加入氢氧化钠溶液并加热,产生能使湿润的红色 石蕊试纸变蓝的气体,则白烟的主要成分为氯化铵。
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答复以下问题:
(1)仪器C的名称
。
(2)步骤①假设加热后才发现未加沸石,应采取的措施是
;
步骤②采取水浴加热的优点是
。
(3)步骤③为了预防液体因瞬时放出大量热而飞溅,将有机物与水混合的操作是 。
解析:(1)根据装置图可判断仪器C的名称为蒸馏烧瓶。(2)步骤①假设加热后才发现未加 沸石,应采取的措施是停止加热,待反响液冷却后,再补加沸石;步骤②采取水浴加热的优 点是便于控制温度且受热均匀。(3)依据浓硫酸的稀释原理可知将有机物与水混合的操作 是将B中液体沿器壁缓慢参加水中并不断搅拌。
答案:(1)蒸馏烧瓶 (2)停止加热,待反响液冷却后,再补加沸石 便于控制温度且受热均匀 (3)将B中液体沿器壁缓慢参加水中并不断搅拌
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(4)步骤④分液时除了要用到烧杯,还需要的主要玻璃仪器有
需要进行的操作是
;无水MgSO4的作用是
(5)步骤⑤收集馏分应控制的最正确温度为
。
(6)为了提高苯甲酸乙酯的产率,可以采取的措施是
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(5)测定产品中CaO2含量的实验步骤如下:
步骤一:准确称取a g产品于有塞锥形瓶中,参加适量蒸馏水和过量的b g KI晶体,再滴入少量2
mol·L-1的硫酸,充分反响。
步骤二:向上述锥形瓶中参加几滴
(作指示剂)。
步骤三:逐滴参加浓度为c mol·L-1的Na2S2O3溶液至反响完全,滴定至终点,记
答案:(3)取最后一次的洗涤液,向其中滴加硝酸银溶液,假设无沉淀生成,那么说明沉淀洗 涤干净 b
4
,在碱性环境下制取
C中沉淀反响时常用冰水浴控制温度在0 ℃左右,其可能的原因分析:
①该反响是放热反响,温度低有利于提高CaO2·8H2O产率;
②
。
解析:(4)该反响是放热反响,温度低有利于提高CaO2·8H2O产率,温度低可 减少过氧化氢的分解,提高过氧化氢的利用率,因此C中沉淀反响时常用冰水 浴控制温度在0 ℃左右。 答案:(4)温度低可减少过氧化氢的分解,提高过氧化氢的利用率
43.2g ×1÷4=0.1 mol,5.0 g 联氨水合物中水的物质的量为 5.0g 0.1mol 32g / mol =
108g/mol
18g / mol
0.1 mol,N2H4 与水的物质的量之比为 1∶1,则联氨水合物的化学式为 N2H4·H2O。
答案:(3)①b 停止实验,冷却至室温后,补加沸石,继续实验 ②N2H4·H2O
式:CaO2～I2～2 S2O32 ,CaO2 的质量分数= c V
103 0.5 72 a
×100%= 3.6cV a
%。
答案:(5)淀粉溶液 3.6cV %
a
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2.导学号 96656199 目前,一种新的制备联氨(N2H4)的方法分为两步。
第一步:NH3 和 Cl2 在液态丙酮
(任填一种)。
,使用该仪器之前
。
解析:(4)步骤④分液时除了要用到烧杯,还需要的主要玻璃仪器有分液漏斗,使用该仪 器之前需要进行的操作是检漏;硫酸镁具有吸水性,因此无水MgSO4的作用是作枯燥剂 。(5)根据表中有关物质沸点的相关数据可知步骤⑤收集馏分应控制的最正确温度为 213 ℃。(6)酯化反响是可逆反响,因此为了提高苯甲酸乙酯的产率,可以采取的措施 为增大乙醇的用量、对③中水层进行再萃取或适当增加浓H2SO4用量。
(填仪器接口的字母编号,装
解析:(1)过氧化钙的制备过程:制备氧气—除去水—与钙高温下反响制备过 氧化钙—防止空气中的水、二氧化碳等进入装置,所以连接顺序为dfebcf或 dfecbf。
答案:(1)dfebcf或dfecbf
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(2)根据完整的实验装置进行实验,实验步骤如下:①检验装置的气密性后,装入药品; ②翻开分液漏斗活塞,通入一段时间气体,加热药品;③反响结束后,
答案:(1)温度计
(2)5C6H5CH3+6KMnO4+9H2SO4 5C6H5COOH+3K2SO4+6MnSO4+14H2O
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(3)第三步证明洗涤干净的方法是
;
枯燥的最正确方法是
(填代号)。
a.空气中自然风干 b.沸水浴中枯燥
c.直接加热枯燥
解析:(3)由于第二步中用浓盐酸酸化,因此可以通过检验氯离子来判断第三 步洗涤是否干净,方法是取最后一次的洗涤液,向其中滴加硝酸银溶液,假设 无沉淀生成,那么说明沉淀洗涤干净;苯甲酸的熔点超过100 ℃,为了加快枯 燥过程,减少损耗,枯燥的最正确方法是沸水浴中枯燥。