电位滴定验证

电位滴定验证
2011-09-15 14:12 消息引用收藏分享
1、滴定的曲线（最好是二阶导数）
2、专属性把空白溶剂的干扰
3、准确度试验 80%、100%、120%的量进行电位滴定，各平行32份
4、重复性试验按照含量滴定方法，取样6份，进行电位滴定，计算RSD%
5、中间精密度不同人或者不同时间，和重复性一样
6、溶液的稳定性分别于0.1.2.4h放置分别测定
精密度：一人做3－5份样，滴定结果计算RSD
中间精密度：两人各做3－5份样，结果计算RSD
稳定性：几份溶液同时配制后放置1小时、2小时等再滴定
要进行线性、回收率、精密度、滴定终点判断（电位滴定与指示剂）、重现性、耐用性。

回收率采用已知纯度的原料药精制品进行。

线性采用精密称取不同重量的原料药精制品滴定，考察其化学反应的线性关系及线性浓度范围。

滴定终点判断同时采用指示剂法与电位法指示，若指示剂变色突跃与电位法曲线突跃一致，则可采用指示剂法，若不一致，应采用电位法指示终点。

重现性要进行不同实验操作人员、不同实验环境测定结果的重现性
容量分析法的验证：①精密度：用原料药精制品考察方法精密度，平行试验5个样本的RSD≤0.2%；②准确度：以测定原料精制品（含量>99.5%）的回收率（测定值与理论值的比值）计算，应在99.7%～100.3%之间（n＝5,RSD≤0.1%）；③滴定终点确定的依据：包括滴定曲线的绘制，如用指示剂法确定终点，应用电位法校准终点颜色，提供指示剂颜色与电位变化情况的对比结果；④耐用性：考察测定条件（供试液稳定性、样品提取次数、时间等）有微小变动时，测定结果不受影响的承受程度，如测试条件要求苛刻时则应在方法中注明。

溶液的稳定性就是一溶液常温放置n个小时，在不同的时间取样（比如：2，4，6，8，10，12，14，24），然后测定其回收率，求RSD<=2%，看溶液稳定性在多长时间内是稳定的，则样品溶液应该在此时间内测定。