完全互溶双液系统气 液平衡相图的绘制2误差分析

大学化学实验□实验报告
（物理化学部分）
（贵州大学化学与化工学院——大学化学教学与示范中心）
班级专业：_________ 环境科学091
姓名：__________ 岳凡耀
学号：_________ 0908100121
指导教师：_____________ 谭蕾
实验成绩：_____________________________
实验编号：十四实验项目名称：完全互溶双液系统气-液平衡相图的绘制
报告人：岳凡耀同组人：赵安娜、赵芳、吴红、陈彦霖、孙腾实验时间：2011年4月28日
一、实验目的：
1.掌握阿贝折射仪的使用方法通过测定混合物的折射率确定其组成。

2.学习常压下完全互溶双液系统气-液平衡相图的测绘方法，加深对相律、恒沸点
的理解。

二、实验原理：
相图是描述相平衡系统温度、压力、组成之间关系的图形，可以通过实验测定相平衡系统的组成来绘制。

两种液体物质混合而成的两组分体系称为双液系。

若两液体能以任意比例互溶，称其为
完全互溶双液系统；若两液体只能部分互溶，称其为部分互溶双液系统。

当纯液体或液态混合物的蒸气压与外压相等时，液体就会沸腾，此时气-液两相呈平衡，所对应的温度就是沸
点。

双液系统的沸点不仅取决于压力，还与液体的组成有关。

表示定压下双液系统气-液两
相平衡时温度与组成关系的图称为T-X B图或沸点-组成图。

恒定压力下，真实的完全互溶双液系的气-液平衡相图(T-X)，根据体系对乌拉尔定律
的偏差情况，可分为三类：
(1)一般偏差：混合物的沸点介于两种纯组分之间，如甲苯-苯体系，如图1 ( a ) 所示。

(2)最大负偏差：混合物存在着最高沸点，如盐酸-水体系，如图1 ( b)所示。

(3 )最大正偏差：混合物存在着最低沸点，如正丙醇-水体系，如图1 (c)所示。

图1完全互溶双液系统的气-液平衡相图
在最高沸点和最低沸点处，气相线与液相线相交，对应于此点组成的溶液，达到气-液两相平衡时，气相与液相组成相同，沸腾的结果只使气相量增加、液相量减少，沸腾过程中
温度保持不变，这时的温度叫恒沸点，相应的组成叫恒沸组成。

压力不同，同一双液系统的
相图不同，恒沸点及恒沸组成也不同。

本实验采用回流冷凝的方法绘制乙醇-环己醇体系的T-X B图。

该体系属于上述第三种类型，在沸点仪中蒸馏不同组成的混合物，测定气沸点及相应的气、液二相的组成，即可作出
T-X相图。

本实验中两相的成分分析均采用折光率法。

折光率是物质的一个特征数值，它与物质的浓度及温度有关，溶液的浓度、组成不同，
折光率也不同。

因此可先配制一系列已知组成的溶液，在恒定温度下测其折光率，作出折光
率-组成工作曲线，便可通过测折光率的大小在工作曲线上找出未知溶液的组成。

三、实验仪器和试剂:
仪器：WAY型阿贝折射仪1台；超级循环恒温水浴1台；带有冷凝管的沸点仪1台; 电加热套1个；数字式温度计1台；长、短胶头滴管若干；环己烷的体积分数为3% 15% 30% 50% 60% 80% 92% 97% 100%勺1-9号乙醇-环己烷标准溶液。

试乙醇(AR)；环己醇(AR)
四、实验步骤与数据记录:
1. 乙醇-环己烷溶液折光率与组成工作曲线的测定
将阿贝折射仪与超级恒温水浴相连，打开恒温水浴电源开关，调节水浴温度至28C。

测定乙醇-环己烷标准溶液的折光率与组成关系，绘制工作曲线。

2. 测定乙醇-环己烷体系的沸点与组成的关系
(1)安装好沸点仪，打开冷却水，由进样口加入待测溶液，用电加热套供热，使沸点仪
中溶液沸腾，并通过调整沸点仪与电加热套的距离控制适宜的回流高度。

最初冷凝管下段袋
状部的冷凝液不能代表平衡时的气相组成。

将袋状部的最初冷凝液倾回蒸馏器，并反复2-3次，待溶液沸腾且回流正常，温度读数基本恒定后，记录溶液沸点。

(2)将沸点仪从电加热套上移开，用长吸管从气相冷凝管取样口吸取气相样品，把所取
的样品迅速滴入阿贝折射仪中，测其折射率n g。

(3)将阿贝折射仪镜面用洗耳球吹干，用另一支短吸管从沸点仪进样口吸取一滴溶液，测其折射率n i。

按照上述方法依次测定1-9号溶液的沸点和气-液平衡时的气、液相折光率。

五、实验结果与数据处理
乙醇-坏己烷的折光率€且成关系图
气相与液相的沸点-组成平衡用图
X
六、实验讨论及误差分析：
1,测定折光率，动作应迅速，以避免样品中易挥发成分损失
2,一定要先加溶液在加热，应注意切断加热丝电源
3实验中可通过调节电加热套的温度，或调整沸点仪的高程，回流速度的快慢4使用阿贝折射仪时，不能触及硬物，用完用洗耳球吹干
七、实验思考题：
1、作出工作曲线的目的是什么？
答:可以更清楚明了地知道液相、气相的折射率与组成直接的关系，两种的温度需要保持一致，否则对折射率会有较大影响。

2、在连续测定法实验中，样品的加入量必须十分精确吗？为什么？
答:因为实验的目的就是测定其折射率和组分的关系，只有样品足够纯，不一定
使加入量必须十分精确，其结果不受影响。

3、为何测定纯物质沸点时要求蒸馏瓶必须是干的，而测混合液沸点和组成时则
可不必要求蒸馏瓶是干的？
答：测定纯样时，如沸点仪不干净，所测沸点就不是纯样的沸点。

测定混合样时，其沸点和气、液组成都是实验直接测定的，绘制图像时只需要这几个数据，并不需要测试样的准确组成，也跟试样的量无关。

八、指导教师评语及意见：
教师签名：谭蕾年月日。