多组分精馏分离过程中的最佳回流比控制_肖卫国

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2 产品质量指标分析
三氯苯精馏过程工艺上要求 1 ,2 ,4 - 三氯苯纯 度在 98 %以上 ,如何保证产品质量 ,是控制的关键 。 在没有在线分析仪器的情况下 ,可以根据实际气体的 状态方程 —范德荷夫方程来描述 ,产品质量由压力 、 温度来控制 ,而实际上 P 和 T 存在一定的耦合关系 , 即:
Key words 1 ,2 ,4 - t richlorobenze ,purification ,reflux ratio ,cont rol
前 言
文中所研究的三氯苯精制是一类间歇精馏过程 , 其特点是 : ①釜中液体的组成随精馏的进行不断下 降 ,塔内操作参数也随时间而变化 ,因此属于不稳定 操作 ; ②塔顶产品组成随操作方式而异[1 ] 。由于原 料液组分多 ,沸点又十分接近 ,在线分析仪器尚不过 关 ,这无疑增加了产品质量控制的难度 。同时物料易 结晶 ,蒸出液难以计量 ,又无法实现回流比的有效直 接控制 。基于此 ,依据实际气体的机理模型 ,构造了 表征产品质量指标的温度 、压力控制模型 。同时考虑 系统的动态特性 ,采用动态回流比间接控制 :它不同 于外回流的固定回流比控制 ,也不同于内回流固定热 焓控制 ,而是以产品质量为目标函数 ,不断寻找固定 质量下的最佳回流比 。运行结果表明 ,产品的质量 、 产量及能耗指标得到很好控制 。
( Heat and Power Company of Tianjin Economic and Technological Development Zone , Tianjin 300457)
Abstract For t he purification of 1 ,2 ,4 - t richlorobenzene ,state cont rol model was established to con2 t rol t he product quality ,and by using dynamic cont rol over reflux ratio t he f ractionation could be operated at optimum reflux ratio and minimum energy consumption.
氢生成环己烷的平衡常数增大 ,也就是生成环己烷的 选择性提高 ,生成环己烷产品的质量就会更好 。因此 , 使反应温度降低 ,才可以提高环己烷的质量 。
一次苯加氢若想降低温度则加料量得不到保证 , 否则凝固点就不好 。因为当温度低时 ,反应速度也慢 , 未得到完全反应时即出了反应器 ,因而质量不能得到 保证 。而二次苯加氢降低温度是通过对 1 # 反应器进
0. 15 16 s + 1
T2
( s)
+ 0. 21
(4)
T32 ( s)
=
k(t) 2s + 1
P( s)
+
0. 36 18 s + 1
T1
( s)
+ 0. 37
(5)
T3 ( k) = a T3 ( k - 1) + Tr (1 - a)
(6)
同时采用浮动塔压控制 。控制曲线如图 2 所示 。
第 2000
4期 年4

氯 Chlo
r
-
碱 Al
工业 kali Indust ry
Ap
No. 4 r. ,2000
多组分精馏分离过程中的最佳回流比控制
肖卫国 钱汉成 李宝利 (天津开发区热电公司 ,天津 300457)
摘 要 针对 1 ,2 ,4 - 三氯苯的精制过程 ,建立以产品质量为控制目标的状态控制模型 ,采用动态回流比控制技 术 ,实现了多组分分离的最佳回流比操作及最小能耗优化控制 。
出成品 。实际上 ,由于介质流量很小 ,物料易结晶 ,难
T1 (s)
G11 G12 G13 G14 U1
Gf 1
于选择适合的足够精度的流量计 ,因此直接用回流比
T3 ( s) =
T4 ( s)
G21 G22 G23 G24 G31 G32 G33 G34
U2 +
U3
Gf 2 F(0)
Gf 3
控制是不可能的 ,基于此 ,我们从产品质量指标出发 , 依据气体的机理模型 ,引入相关的辅助测量变量 ,并
AB 段排低沸物阶段 ,说明塔顶聚集了大量的低
沸物 。随着低沸物的不断排出 ,1 ,2 ,4 - 三氯苯纯度
不断上升 ,为防止控制变量突变 ,夹带少量低沸物 ,温
度给定值采用了一阶滤波的柔化处理 , 见图 BC 段 。
CD 段表示 1 ,2 ,4 - 三氯苯纯度已达很高 ,是产品的
出料阶段 ,随着 1 ,2 ,4 - 三氯苯的不断蒸出减少 ,1 , 2 ,3 - 三氯苯纯度有所上升 , 见 DE 段 , 只是斜率很 小 。当 1 ,2 ,3 - 三氯苯纯度上升时 ,塔顶温度曲线见 EF 段 ,这时即可停车 ,剩下的料液为残液 。整个生产 过程塔顶各组分纯度随时间变化如图 3 所示 。
G11
=
6.
0. 5 25 s +
1
G21
=
0. 8 6. 711s + 1
G22
=
12.
0. 8 15 s
+
1
G23
=
0. 1 18 s + 1
G33
=
0. 5 7. 256 s + 1
G41
=
0. 12 10. 06s + 1
G42
=
0. 08 9s + 1
G43
=
0. 1 14 s + 1
行降温很容易实行的 , 因为反应速度慢 , 苯和氢未得 到完全反应时就出了 1 # 反应器 ,紧接着进入 2 # 反应 器进一步反应 ,温度略有提高就会使未反应的苯进行 反应 ,使苯反应完全 ,并可得到高质量的环己烷 。
二次苯加氢通过对一次苯加氢工艺做改动 ,从而 达到增加产量 、提高质量的目的 。
整个控制过程要尽量避免 1 ,2 ,3 - 三氯苯过早 上升到塔顶 ,在整定参数时需特别注意 ,这一点对操 作非常重要 。
4 效果评价
精制 1 ,2 ,4 - 三氯苯过程微机控制已在大沽化 工厂实施 。控制系统采用通用化工系统 ,该系统由于 采用了多变量解耦控制技术 。实现了多元组分分离的 最佳回流比控制 ,保证了产品质量 、产量和能耗指标 。 平均每釜 7. 8 t 料可生产 2 t 98 %、0. 8 t 90 % ~ 98 % 的 1 ,2 ,4 - 三氯苯 ,用 24 h 左右 ,控制效果很好 ,其经 济效益相当可观 。
T3 ( s) = G21 U1 ( s) + G22 U2 (s) + G23 U3 (s)
T4 ( s) = G33 U3 ( s) + Gf 3 T6 ( s) P3 ( s) = G41 U1 ( s) + G42 U2 ( s) + G43 U3 ( s) + G44 U4 ( s)
写成矩阵形式
T4 精馏塔回流液温度 ; T 5 导热油进口温度 ; P1 精馏塔釜压力 ; P2 精馏塔中压力 ; P3 精馏塔顶压力 ; P6 冷却上水温度 ;
图 1 精制 1 ,2 ,4 - 三氯苯工艺流程图
3 最佳回流比控制
3. 1 过程的动态特性分析 假设塔内没有不凝性气体 ,塔顶为产品 ,则可以通
为目标函数的被控变量 。系统只需建立一个温度和
压力的控制模型 ,即可得到良好的产品质量 ,其静态
计算式如下 :
T=
1 nR
(
P
+
nV22a) ·( V -
nb)
(2)
压力 P 的计算式可以将范德荷夫方程和道尔顿 分压定律结合使用得 :
P=
RT [
n1 V - n1 b1
+
n2 V - n2 b2
+
n3 V - n3 b3
G44
=
2 0. 33 s
+ 1 Gf 1
=
11.
0. 3 50 s
+
1
Gf 3
=
0. 13 15 s + 1
3. 2 最佳回流比控制 —产品质量控制系统
由于料液组分多 ,沸点不同 ,塔顶的状态是不断
变化的 。控制产品质量的理论方法是按一定的回流比
操作 :4 ∶1 采出轻组分 ;10 ∶1 采出中间馏分 ;15 ∶1 采
关键词 1 ,2 ,4 - 三氯苯 精制 回流比 控制
Controlling at the optimum reflux ratio during the multicomponent fractionation Xiao W ei guo Qian Hancheng L i B aoli
+
……]
-
1 V
ห้องสมุดไป่ตู้
[
n1 2 a1
+
n22 a2
+
n23 a3
+
……]
(3)
由 (2) 、(3) 式可以看出 ,压力和温度的控制必然
是相关的 。
U 1 导热油加热阀 ; U 2 精馏塔出料阀 ; U 3 冷却上水阀 ; U 4 压力排空阀 ; T 1 精馏塔底温度 ; T2 精馏塔中温度 ; T 3 精馏塔顶温度 ;
比大 ,产品质量高 ,但相对产量低 、能耗高 ;回流比小 , 产品质量难于保证 。在上文我们显然找到了表征产品 质量的温度 、压力控制点模型 ,但要真正实现最佳回 流比操作 ,还存在一定的距离 。因此 ,我们通过对过程 动态特性分析 ,及对生产质量 、产量 、能耗的相关性分 析 ,采用多变量动态回流比控制技术 ,通过协调各调 节通道的相互影响关系 , 构成了动态矩阵 ( 如图 4 示) 。在系统得到了良好的动态响应特性的基础上 ,产 品的质量指标 、产量及能耗指标得到了有效控制 。
P3 ( s)
G41 G42 G43 G44 U4
Gf 4
考虑实际过程为动态特性 ,构造了一个对应于产品质
通过实际工程测得到 :
量的塔顶温度 、压力控制模型 ,并通过现场工程数据
G12 = G13 = G14 = 0 G24 = 0 G31 = G32 = G34 = 0
测试 ,采用最小二乘法线性回归 ,得到表征产品质量
Gf 2 = Gf 4 = 0
的温度控制数学模型 。
29
产 品 氯 碱 工 业 2000 年第 4 期
3. 2. 1 质量指标控制模型
T31 ( s)
=
0. 16 12. 15 s +
1
P( s)
+
0. 12 18. 5 s +
1
T1
( s)
+
(2000 - 01 - 20 收稿)
28
第4期 2000 年 4 月
肖卫国等
:多组分精馏分离过程中的最佳回流比控制
产 品
(
P
+
n2 a V2
)
·( V
-
n b)
=nRT
(1)
其中 a 、b 为范德荷夫常数 。在塔顶 V 不变 ,所以
气体的组成仅是 P 和 T 的函数 ,因而 P 和 T 可以作
1 工艺简述
精制 1 ,2 ,4 - 三氯苯的原料是由热解法或碱法 制得 的 混 合 三 氯 苯 ( p H 值 为 4. 5 左 右) , 首 先 用 Na2CO3 中和 ,使 p H 值为 6. 8~7. 0 ,然后经水系统 、 蒸汽脱水处理后 , 进入精馏塔釜 , 料液约为塔釜的 2/ 3 。塔釜用导热油加热 ,塔顶冷凝器冷却介质为冷 却水 。操作过程中 ,首先蒸出轻组分 (低沸点物质) , 通过改变工作方式 ,再蒸出高纯度 1 ,2 ,4 - 三氯苯 。 停车后将初馏分送入塔釜 ,与残液一起排出 ,工艺流 程如图 1 所示 。
过 U1 来控制塔底温度 T1 ,通过 U2 调节回流量的大小 来控制塔顶温度 T3 ,通过 U3 来调节冷凝量的大小 ,控 制回流温度 T4 ,通过 U4 来调节塔顶压力 P3 ,而实际上 U1 、U2 、U3 、U4 的变化并非单一影响某一变量 :
T1 ( s) = G11 U1 ( s) + Gf 1 T5 ( s)
图 2 基于产品质量目标函数的温度控制曲线
1 低沸物纯度 ;2 1 ,2 ,4 - 三氯苯纯度 ;3 1 ,2 ,3 - 三氯苯纯度 图 3 间歇反应过程各组分变化曲线
3. 2. 2 最佳回流比控制模型 蒸馏过程是一个多输入 —多输出系统 ,反映在
过程动态特性上 ,各变量间相互影响 ,具有很强的耦 合作用 。而反映在过程的稳态上 ,产品的质量指标 、产 量指标及能耗指标又是相互矛盾 、相互关联的 :回流
图 4 动态矩阵 D11 D12 D13 D14 D21 D22 D23 D24 D ( s) = D31 D32 D33 D34 D41 D42 D43 D44 为动态补偿装置 G11 G12 G13 G14 G21 G22 G23 G24 G( s) = G31 G32 G33 G34 G41 G42 G43 G44 为传递矩阵
系统只需建立一个温度和压力的控制模型即可得到良好的产品质量其静态计算式如下n1n2n3n1b1n2b2n3b3n3a3压力和温度的控制必然是相关的p1精馏塔釜压力p2精馏塔中压力p3精馏塔顶压力p6冷却上水温度过程的动态特性分析假设塔内没有不凝性气体塔顶为产品则可以通来控制塔底温度t1通过u2调节回流量的大小来控制塔顶温度t3通过u3来调节冷凝量的大小制回流温度t4通过来调节塔顶压力p3而实际上g11g21g33g41g42g4313g44最佳回流比控制产品质量控制系统由于料液组分多塔顶的状态是不断变化的
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