2020届高考化学二轮复习冲刺精讲课件：第13讲化学实验方案设计与评价

[答案] (1)①除去氯气中的 HCl 浓硫酸 ②6.02×1023 (2)①G E J H 将 BCl3 冷凝为液体收集 ②通入 N2 排出装置中的空气 ③F 中固体由黑变红，D 中溶液变浑浊 ④BCl3＋NH3===BN＋3HCl
涉及气体制备实验的“4 环节”
角度二：无机物制备实验 2．(2018·肇庆模拟)氮化铝(AlN，遇水易水解)广泛应用于集 成电路产生领域。某研究小组利用氮气、氧化铝和活性炭制取氮 化铝，设计如下图所示实验装置。
②“排除干扰”是指反应条件的控制、防止空气成分介入、 副反应尽量避免、杂质的清除以及防止产物的挥发、水解等对实 验的干扰。
③“操作准确”则要求熟悉主要仪器的性能、用途和典型的 实验操作步骤。
[分点突破] 角度一：涉及气体的制备实验 1．(2018·江西临川二中检测)三氯化硼是一种重要的化工原 料，主要用作半导体硅的掺杂源或有机合成催化剂，还用于高纯 硼或有机硼的制取。已知：BCl3 的沸点为 12.5 ℃，熔点为－107.3 ℃ ， 易 潮 解 。 实 验 室 制 备 三 氯 化 硼 的 原 理 为 ： B2O3 ＋ 3C ＋
(5)仪器药品的准确描述 ①实验中所用试剂名称：如无水硫酸铜(CuSO4)，硫酸铜溶 液、酸性高锰酸钾溶液、澄清石灰水、饱和碳酸氢钠溶液、0.1000 mol·L－1 的氢氧化钠溶液等。 ②仪器名称：如坩埚、研钵、100 mL 容量瓶。 (6)会画简单的实验装置图 考纲要求能够绘制和识别典型的实验仪器装置图，可用“装 置示意图”表示。一般能画出简单的装置图即可，但要符合要求， 例如形状、比例等。
L(0.6
mol)
Cl2 ， 转 移 的 电 子 数 目 为
5×
0.6 3
×6.02×1023
＝
6.02×1023。(2)乙组同学选用甲组同学实验中的装置 A、B、C 制
得干燥纯净的氯气，用 Cl2、B2O3 和 C 反应生成 BCl3 和 CO，BCl3
的熔点为－107.3 ℃，沸点为 12.5 ℃，所以收集 BCl3 要用冰水冷 却，未反应的 Cl2 用 NaOH 溶液吸收，BCl3 易水解，为防止 NaOH 溶液中的水进入装置 E，在 E 和 J 之间接上 H 装置，用于吸水， 生成的 CO 经干燥后再通过 F 装置还原 CuO，再将生成的气体 通过澄清石灰水检验，可以证明制备 BCl3 的反应中有 CO 生成， 多余的 CO 不能排放到空气中，要用排水法收集。①根据上面的 分析可知，乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为 A→B→C→G→E→H→J→H→F→D→I。③根据实验的原理可
[解析] (1)审题时抓住醋酸亚铬“在气体分析中用作氧气吸 收剂”，这暗示醋酸亚铬具有强还原性，易被氧气氧化，故该实 验中使用的蒸馏水必须去除溶解氧。(2)①依题意可知，c 中溶液 由绿色逐渐变为亮蓝色，主要是由于锌与铬离子反应生成亚铬离 子和锌离子，即 Zn＋2Cr 3＋===Zn2＋＋2Cr2＋。②c 中产生的气体 为氢气，该气体主要用于排除装置内的空气，避免 O2 氧化 Cr 2＋。 (3)c 中有氢气产生，打开 K3，关闭 K1 和 K2 后，c 中压强大于外 界压强，从而将 c 中溶液压入醋酸钠溶液中。析出并分离产品的 操作是冷却、过滤、洗涤、干燥。(4)观察 d 装置，可发现其与空 气相通，这会导致生成的醋酸亚铬被 O2 氧化。
(3)加热操作先后顺序的选择 若气体制备实验需加热，应先加热气体发生装置，通入气体 排出装置中的空气后，再给实验中需要加热的物质加热。目的是： ①防止爆炸(如氢气还原氧化铜)；②保证产品纯度，防止反应物 或生成物与空气中的物质反应。熄灭酒精灯的顺序则相反。
(4)实验中试剂或产物防止变质或损失 ①实验中反应物或产物若易吸水、潮解、水解等，要采取措 施防止吸水。 ②易挥发的液体产物要及时冷却。 ③易挥发的液体反应物，需在反应装置中加装冷凝回流装置 (如长导管、竖直的干燥管、冷凝管等)。 ④注意防止倒吸的问题。
ห้องสมุดไป่ตู้
此需要检验装置的气密性。(4)缺少防倒吸装置和尾气处理装置。 (5)① 氮 化 铝 遇 水 发 生 水 解 反 应 AlN ＋ 3H2O===Al(OH)3↓ ＋ NH3↑ ， 氢 氧 化 铝 表 现 两 性 ， 因 此 发 生 Al(OH)3 ＋ NaOH===NaAlO2 ＋ 2H2O ， 总 反 应 是 AlN ＋ NaOH ＋ H2O===NaAlO2＋NH3↑。②NH3 极易溶于水，因此要防止倒吸， 即苯的作用是防止 NH3 溶于水；对实验无影响，因此选不变。③ 根据反应方程式：n(AlN)＝n(NH3)＝32.23.64 mol＝0.15 mol，其质 量分数为 0.15×4110×100%＝61.5%。
[答案] (1)去除水中溶解氧 分液(或滴液)漏斗 (2)①Zn＋2Cr3＋===Zn2＋＋2Cr2＋ ②排除 c 中空气 (3)c 中产生 H2 使压强大于大气压 (冰浴)冷却 过滤 (4)敞开体系，可能使醋酸亚铬与空气接触
物质制备实验的思维流程 (1)物质制备实验设计一般思路如下：
(2)注意事项。 ①“合理选择”是指仪器的选择、药品的选择、连接方式的 选择等。仪器的选择又包括发生装置(几种基本类型)、净化装置 (除杂质的试剂与顺序)、收集装置、尾气处理装置等；药品的选 择包括药品的种类、浓度、状态等；连接方式的选择指仪器的先 后顺序、导管接口的连接等。
知，生成的 CO 能将黑色的 CuO 还原为红色的 Cu，同时产生能 使澄清石灰水变浑浊的二氧化碳气体，所以能证明反应中有 CO 生成的现象是装置 F 中黑色粉末变为红色，装置 D 中澄清石灰水 变浑浊。④根据元素守恒，可知该四核氢化物中含有 N 元素，则 该四核氢化物为 NH3，BCl3 与 NH3 反应生成 BN 和 HCl。
核心知识整合 H
构建体系 强化重点
[网络构建]
[核心强化] 1．实验方案设计中的“6”注意 (1)实验操作顺序 装置选择与连接→气密性检查→装入药品→开始实验(按程 序)→拆卸仪器→防潮、防倒吸、防污染、防爆炸等。 (2)仪器接口的连接 总体上遵循装置的排列顺序，但对于吸收装置应“长”进 “短”出(或“深”入“浅”出)；量气装置应“短”进“长”出； 洗气装置应“长”进“短”出；干燥管应“大”进“小”出。冷 凝管水流应：“下”进“上”出(逆流原理)。
图1
请回答： (1)图 1 中用饱和 NaNO2 溶液与 NH4Cl 溶液加热制取氮气， 该化学方程式为__________________________________。 (2)图 1 装置中各仪器导管口连接的顺序是(用小写字母 a→g 填写)________________；导管 A 的作用是_______。
[解析] (1)①根据实验装置图可知，用 KClO3 与浓盐酸反应 制备 Cl2，制得的 Cl2 中含有 HCl 和水蒸气，要用饱和食盐水除 去 HCl，用浓硫酸除去水分，从而得到干燥纯净的 Cl2。②装置 A 中发生反应的离子方程式为 ClO－ 3 ＋5Cl－＋6H＋==△===3Cl2↑＋
3H2O，生成 3 mol Cl2 转移 5 mol 电子，则生成标准状况下 13.44
△ 3Cl2=====2BCl3＋3CO。
(1)甲组同学拟用如图 1 所示的装置制备干燥纯净的氯气。
①装置 B 的作用是_____________________________， 装置 C 中盛放的试剂是_____________________________。 ②若生成 13.44 L 氯气(标准状况下)，则反应转移的电子数目 为________。
(3) 按 (2) 连 接 好 实 验 装 置 后 ， 接 下 来 的 操 作 是 _________________________________________________。
(4) 按 (2) 连 接 的 实 验 装 置 存 在 的 缺 陷 是 ______________________________________________。
[解析] (1)根据实验目的和原料，NaNO3 作氧化剂，N 由＋ 3 价→0 价，NH4Cl 作还原剂，N 由－3 价→0 价，因此反应的化
△ 学方程式为 NaNO2＋NH4Cl=====NaCl＋2H2O＋N2↑。(2)因为 AlN 遇水易水解，需要除去 N2 中的水蒸气，则 N2 从 a 经浓硫酸 干燥，导管“长进短出”，连接 e→d，为干燥充分，连接 g→f， 在玻璃管中反应，连接 c→b，同时要防止空气中水蒸气的进入， 最后再连接 g→f；导管 A 的作用是平衡分液漏斗与烧瓶之间的压 强，使 NaNO2 饱和溶液顺利滴下。(3)因为有气体参加反应，因
[学科素养]1.变化观念与平衡思想：认识化学实验是科学探 究的一种重要形式，是研究物质及其变化的基本方法。2.证据推 理与模型认识：能运用分析推理等方法认识研究对象的本质物 质、构成要素及其相互关系，建立模型并运用模型解释化学现象， 揭示现象的本质和规律。3.科学探究与创新意识：能根据物质的 性质，探究反应规律，体会实验条件控制对完成科学实验及探究 活动的作用。
(2)将过量锌粒和氯化铬固体置于 c 中，加入少量蒸馏水，按 图连接好装置。打开 K1、K2，关闭 K3。
①c 中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，该反应的离子方程式为 ________________________________________________。
②同时 c 中有气体产生，该气体的作用是________________。
第一部分 必考部分
专题四
化学实验
第 13 讲
化学实验方案设计与评价
[考纲要求]1.了解科学探究的基本过程，学习运用以实验和 推理为基础的科学探究方法。2.能根据要求做到：(1)设计、评价 或改进实验方案。(2)掌握控制实验条件的方法。预测或描述实验 现象。(3)分析或处理实验数据，得出合理结论。(4)正确改进实验 装置。3.以上各部分知识与技能的综合应用。
(5)反应结束后，某同学用图 2 装置进行实验来测定氮化铝样 品的质量分数(实验中导管体积忽略不计)。
①氮化铝与过量的 NaOH 溶液反应生成氨气的化学反应方 程式为_________________________________。
②集气瓶中的苯的作用是_________________________； 集 气 瓶 中 的 液 体 没 有 装 满 ， 则 实 验 测 得 NH3 的 体 积 将 ________(填“偏大”、“偏小”或“不变”)。 ③若实验中称取氮化铝样品的质量为 10.0 g，测得氨气的体 积为 3.36 L(标准状况)，则样品中 AlN 的质量分数为________(保 留 3 位有效数字)。
2．实验方案评价“3”要素 (1)选择。包括仪器、药品、连接方式的选择。 (2)评价。正确、简约、安全、环保。 (3)最佳方案的选择。装置最简、药品容易取得、价格低廉、 现象明显、无污染。
师生互动探究 S
高频考点 点点突破
(1) 实 验 中 所 用 蒸 馏 水 均 需 经 煮 沸 后 迅 速 冷 却 ， 目 的 是 ____________________，仪器 a 的名称是____________。
(2)乙组同学选用甲组同学实验中的装置 A、B、C 和如图 2 所示的装置(装置可重复使用)制备 BCl3 并验证反应中有 CO 生 成。
①乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为 A→B→C→________→________→H→________→________→F →D→I；其中装置 E 的作用是_____________________________。
②为确保 CO 得到验证，实验前除检查装置的气密性外，还 需要的一步操作是______________________________________。
③能证明反应中有 CO 生成的现象是___________________。 ④一定条件下三氯化硼与某四核氢化物反应可制备具有重 要用途的氮化硼(BN)，该反应的化学方程式为_____________。