甲基膦酸二甲酯对棉织物的阻燃整理

甲基膦酸二甲酯对棉织物的阻燃整理
王晶晶;解芳;高超
【摘要】甲基膦酸二甲酯(DMMP)作为阻燃剂,无甲醛、不含卤素并且价格低廉.研究甲基膦酸二甲酯阻燃剂整理棉织物的最佳工艺参数.对甲基膦酸二甲酯阻燃剂处
理过的棉织物进行极限氧指数测试,分析各因素对工艺的影响,确定最佳工艺为:阻燃剂质量浓度300 g/L,pH=9,浸渍温度80℃,浸渍时间60 min,焙烘时间3 min.经过耐久性测试发现,织物最大水洗次数为13次.
【期刊名称】《染整技术》
【年(卷),期】2017(039)007
【总页数】4页(P26-29)
【关键词】阻燃整理;甲基膦酸二甲酯;棉织物
【作者】王晶晶;解芳;高超
【作者单位】内蒙古工业大学,内蒙古呼和浩特 010080;内蒙古工业大学,内蒙古呼和浩特 010080;内蒙古工业大学,内蒙古呼和浩特 010080
【正文语种】中文
【中图分类】TS116
随着纺织工业的蓬勃发展和纺织品种的逐渐增加，纺织品的使用范围由日常使用的物品拓展到建筑、工农业等方面[1]。

据记载，英国每年约1 000人因为火灾去世，约有50%的火灾因纺织品引起。

美国每年因纺织品失火损失将近4亿美元，棉质
的衣服、家中的装饰日用品失火都是失火的主要原因[2]。

此外，纺织品烧着后还
会产生CO、HCN、NO2、NH3等有毒气体[3]。

经过阻燃整理的棉织物上会含有过高的游离甲醛，在服用的过程中，织物上的甲醛散发出来，对人体健康造成影响[4]。

随着加工设备的改良，企业科研能力的提高，人们对棉织物阻燃性能的要求也随之提高。

现在的社会发展需要阻燃效果优良的阻燃剂，并且要求整理织物服用的时候不可散发过多甲醛[5-7]。

磷、卤、硫三系是
有机阻燃剂的必需组成元素[8]。

因为卤系阻燃剂整理后的织物在着火历程里能散
发出有毒、有刺激性气味的气体。

因此，阻燃剂的研发目标是不含卤素[9-10]。

本研究选用不含甲醛并且不含卤素的甲基膦酸二甲酯（DMMP）对棉织物进行阻
燃改性，讨论阻燃剂添加量、浸渍温度、浸渍时间、焙烘时间、pH的最佳工艺参数，采用极限氧指数和耐久性能测试检测改性效果。

甲基膦酸二甲酯的成本比其他阻燃剂低，可以提升企业效益。

经甲基膦酸二甲酯阻燃剂整理后的棉织物没有毒性，在点燃后不会释放有毒气体，符合国家提倡的绿色环保理念。

织物：纯棉漂白细布。

试剂：乙酸，碳酸钠，甲基膦酸二甲酯阻燃剂（DMMP，山东化友化学有限公司）。

仪器：强力电动搅拌机，电子天平，小样定型烘干机，FLY-605自动氧指数测定仪。

将纯棉漂白细布裁剪成15 cm×3 cm的细长条浸渍阻燃剂整理液，强力电动搅拌
机中搅拌一段时间后取出，放到小样定型烘干机中烘干。

极限氧指数测试就是指在标准条件下，令织物在氮氧含量最低的时候点燃并不熄灭，极限氧指数用LOI表示。

选用自动氧指数测试仪，参照GB/T 5454-1997《纺织
品燃烧性能测定氧指数法》，将要测试的织物剪成需要大小，将织物固定箱体内部灼烧织物15 s，移去火源后测定继续燃烧的时间与阴燃时间，阴燃时间停后，
测量织物的碳长。

参照AATCC 124-2001，分别对阻燃织物进行5次、10次、15次的皂洗，皂洗
条件为：皂粉2 g/L，温度为30 ℃[11]，并测试其阻燃性能。

以阻燃剂质量浓度为变量，固定pH=7，浸渍温度80 ℃，浸渍时间1 h，焙烘时
间3 min，结果见表1。

对于棉制品的燃烧效果测定标准来说，当续燃时间、阴燃时间、碳长最小，极限氧指数最大时，阻燃效果最好。

由表1可知，阻燃剂用量对棉织物阻燃整理影响较大，用量越高，织物燃烧后的碳长、续燃时间与阴燃时间越小；但是抗燃烧剂用量达到350 g/L时，织物经测试后的续燃时间、阴燃时间和碳长反而升高，极限氧
指数降低，原因可能是在阻燃整理中，当阻燃剂的用量较低时，阻燃剂会和棉织物里的纤维通过反应附着在织物内部，这时慢慢增加用量，则组织燃烧的效果会上升；阻燃剂用量超过350 g/L时，由于能够和阻燃剂反应的棉织物纤维内的基团是一
定的，当基团反应完后，其他多余的阻燃剂就不再与织物反应，这时织物的阻燃性能不会再上升，甚至会下降。

因此，阻燃剂用量为300 g/L时，整理棉织物的续燃时间、阴燃时间与碳长最小，极限氧指数最大，故选用阻燃剂DMMP的用量是300g/L。

以pH因子为变量，固定阻燃剂用量300 g/L，浸渍温度80 ℃，浸渍时间1 h，
焙烘时间3 min，试验数据见表2。

由表2可知，在酸性条件下做阻燃整理的时候，整理织物的续燃时间、阴燃时间
和碳长较大，极限氧指数较小，说明DMMP在酸性条件下进行的阻燃整理效果并不理想，原因可能是DMMP在酸性条件下与棉织物纤维大分子的结合性较差；在中性条件下进行棉织物阻燃整理时，整理织物的续燃时间、阴燃时间和碳长明显降低，并且极限氧指数也增加；在碱性条件下进行棉织物阻燃整理时，可看出棉织物的阻燃性能得到明显的提升。

当pH=9时，阻燃整理后的棉织物的续燃时间、阴
燃时间和碳长最小，极限氧指数最大，故选pH=9。

以浸渍温度为变量因子，固定溶液为碱性，阻燃剂用量300 g/L，pH=9，浸渍时间1 h，焙烘时间3 min，数据见表3。

由表3可知，随着温度的上升，整理织物经的续燃时间、阴燃时间和碳长也在变化，在浸渍温度80 ℃时，续燃时间、阴燃时间和碳长最小，浸渍温度达到100 ℃时，续燃时间急剧增加，且碳长减少，极限氧指数也略有下降。

这是由于浸渍温度较低时，阻燃剂与纤维大分子的结合性较差，阻燃效果差，浸渍温度过高会导致阻燃剂难与棉制品纤维大分子结合，这时织物的阻燃效果会较差。

当浸渍温度为80 ℃时，整理织物的续燃时间、阴燃时间和碳长最小，极限氧指数最大，故确定浸渍温度为80 ℃。

以浸渍时间为变量，固定浸渍温度80 ℃，阻燃剂用量300 g/L，pH=9，浸渍温
度80 ℃，焙烘时间3 min，试验数据见表4。

由表4可知，当浸渍时间延长时，整理织物的阻燃性能也增加，当浸渍时间为60 min时，织物的阻燃性能最好，续燃时间、阴燃时间和碳长最小，极限氧指数最大。

但是，当浸渍时间延长时，整理织物各项性能的变化率不是很大，说明浸渍时间对阻燃效果的影响较小。

当浸渍时间为60 min的时，整理棉织物的续燃时间、阴燃时间和碳长最小，极限氧指数最大，故确定浸渍时间为60 min。

以焙烘时间为变量，固定浸渍时间为80 ℃，阻燃剂用量300 g/L，pH=9，浸渍
温度80 ℃，浸渍时间60 min，试验数据见表5。

由表5可知，随着焙烘时间的延长，整理织物的续燃时间、阴燃时间和碳长降低，极限氧指数上升，在焙烘时间达到3 min时，继续延长焙烘时间，续燃时间、阴
燃时间与碳长不断上升，极限氧指数降低。

可得，焙烘时间对阻燃效果的影响较小。

要使燃整理后的棉织物的续燃时间、阴燃时间和碳长最小，极限氧指数较大，确定烘焙时间为3 min。

由表6可知，整理织物经5次、10次水洗再测试，阻燃性能仍然良好，并没有发生大的变化，当织品经15次水洗后，整理织物的阻燃性能下降较大，说明15次后不再耐水洗。

再分别测定整理织物12、13、14次水洗后的阻燃效果。

当水洗次数到14次时，整理织物的阻燃效果明显降低。

因此，整理织物通过过度水洗之后的阻燃效果会降低。

水洗13次后，整理织物的阻燃性能依然良好，但是14次后性能下降严重，参照AATCC 124-1996，整理织物的耐洗性能较好。

（1）甲基膦酸二甲酯（DMMP）可以用作棉织物阻燃剂，阻燃性能良好。

甲基膦酸二甲酯（DMMP）做阻燃剂可以提高棉制品的阻燃效果，最佳整理工艺：阻燃剂用量300 g/L，pH=9的碱性条件下，浸渍温度80 ℃，浸渍时间60 min，焙烘时间3 min，耐久性良好。

（2）经耐久性测试，在水洗13次后，棉织物的阻燃性能依然良好，达到服用要求。

【相关文献】
[1]赵雪.无甲醛棉用耐久磷系阻燃剂的制备及应用[D].青岛:青岛大学,2007.
[2]丁芸芸.棉织物耐久阻燃整理优化研究[D].青:青岛大学,2005:5.
[3]欧育湘.国外阻燃剂发展动态及对发展我国阻燃剂工业之浅见[J].精细与专用化学
品,2003,11(2):4-7.
[4]刘东发,李晓增.环保阻燃剂对棉织物阻燃性能的研究[J].化纤与纺织技术,2012,41(3):6-7.
[5]纪俊玲,仇振华,蒋菲.超低甲醛阻燃整理工艺探讨[J].印染,2006,22(1):32-37.
[6]欧育湘.国外阻燃剂发展动态及对发展我国阻燃剂工业之浅见[J].精细与专用化学品,2003(2):3-5.
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[9]赵雪,朱平,张建波.硼系阻燃剂的阻燃性研究及其发展动态[J].染整技术,2006,28(4):9-12.
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[11]陈英.染整工艺实验教程[M].北京:中国纺织出版社,2009:148.。