三氧化二铁的测定-孙会宁(精)

液由红紫色变为黄色。
滴定时，溶液的温度以 60 ～ 70 ℃为宜。当温度高于 75℃时，Al3+也可能与EDTA反应，使Fe2O3测定值偏高，而 A12O3测定值偏低；当温度低于50℃时，则反应速度缓慢不
易得到准确的终点，终点时温度应在60℃左右。
滴定近终点时，应放慢滴定速度，注意操作、仔细观 察。当滴定至溶液呈淡紫红色时，每加一滴，应摇动片刻 ，必要时再加热，小心滴定至亮黄色。
三氧化二铁的测定
Fe2O3的测定 水泥中的铁、铝、钙、镁等组分均以离子形态存在于 分离SiO2后的滤液中，它们都可与EDTA形成稳定的配合物 ，利用这些配合物稳定性的差异，只要控制适当的酸度， 就可用EDTA标准滴定溶液分别滴定。
测定Fe3+时，控制酸度为pH=1.8～2.0，温度为60～ 70℃，以磺基水杨酸钠为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴 定，溶液由红紫色变为亮黄色为终点。
如果此处滴定不准，不但影响铁的测定，还影响铝的 测定结果。当铁含量较高时，由于滴定过程中溶液的pH值 逐渐降低，妨碍配位反应的进一步完成，以致滴定终点变
色缓慢，难以准确滴定。因此，配位滴定法测定Fe203适用
于Fe203含量不超过于30mg的水消耗体积，计算试样 中Fe2O3质量分数。 溶液酸度控制恰当与否对测定铁的结 果影响很大。在pH＝l.5时，结果偏低；pH>3时，由于Fe3+
开始水解，往往无滴定终点，共存的Ti3+、Al3+离子影响
也增大，使结果偏高。
另外，磺基水杨酸与Fe3+离子的配合物颜色也与酸度 有关，在pH=2~2.5时，此化合物为红紫色，而磺基水杨酸 本身为无色，Fe3+与EDTA配合物为黄色，所以，终点时溶