公司氮化炉培训

氮化炉的结构原理以及调试。

一．工作原理
工作温度：硬氮化工作温度一般在480℃到550℃之间，常用温度在490℃到530℃
工作原理：NH3=N+3/2H2
其中的N为活性氮，起到渗氮作用。

注意：活性氮的存活周期很短，如果没有被工件吸附，会很快结合生成氮气，失去活性。

氮气没有任何渗氮能力。

炉内气氛组成：NH3、N2、H2
氮势的定义：KN=PNH3/(PH2)1.5=[1-（4/3）PH2]/ (PH2)1.5
辨析：KN越大，气氛的渗氮能力越强？
个人观点：KN与氮势没有严格的对应关系，KN高，渗氮能力不一定就强。

比如炉内氨气很多，裂解的氨气很少，虽然KN很高，但实际可用的活性氮较少，渗氮能力反而不强。

在同一个KN下，靠纯氨气分解形成的气氛与用氨气和裂解氨气混合而成的气氛是完全不同的。

二．氮化炉的控制。

1．氮化炉炉温的控制-主从控制。

控制原理与我们的井式炉基本相当。

---用罐内控制罐外。

2．氮势的控制。

1）氢含量的检测：
氢探头检测氢含量，转换为氮势
见PE氢探头的结构图。

（图1）
采用热导法，
2）控制：PID和最大允许流量双重控制。

氮势低，加氨气；氮势高，加分解氨气。

如果氮势达不到设定值，按最大允许流量控制。

设定最大氨气流量：2M3/h
最大裂解氨气流量：0.5~1.0M3/h
氢探头的标定：用氨分解率标定氢探头。

水瓶法检测：H2=3/4（1-a）
式中的a为氨分解率。

从PE氢探头的结构上来看，不能采用标气进行标定，只能采用比较粗糙的氨分解率进行标定。

从现场使用来看，没有问题。

3．氨裂解炉温控。

一般在850℃~1000℃之间。

当前用930℃。

从各家使用上来看，850℃基本能保证氨气完全分解，PE方面推荐用1000℃，没有必要。

三．氮化的工艺流程以及工艺的编值。

（一）典型工艺过程。

预氧化：很关键。

对渗层均匀性和提高渗层深度都有很好的作用。

预氧化温度一般在360℃~400℃之间，产生Fe3O4，低于360℃效果比较差，高于400℃意义不大。

如果预热温度超过500℃，产生Fe2O3，因为氧化膜容易过厚和疏松，氮化后容易出
现起皮现象。

预氧化时间一般在1.5~2小时。

检验：
硬氮化检验：表面硬度HV1---650-700
深度HV0.3----0.25-0.35( 基体-50HV)
脆性HV10
软氮化：表面硬度HV10
氮化：
普遍采用两段式氮化，简要流程如下：。

1．升温同时前期氮气置换。

氮气流量保证4倍炉膛体积，能确保氧含量在1%以下。

5倍过于保守。

换气时间：实际应该控制总的换气量，实施起来比较困难，当前各厂家都是采用时间控制，中间的问题就是工人必须随时进行巡检，监视好实际流量。

目的：置换掉炉内的氧气，确保随后通入氨气是安全的。

2．到达供气温度后开始氨气置换。

保证3倍的炉膛体积，氮气残余基本在5%左右，以保证检测的氢含量与KN的正确对应关系。

各厂家的供气温度不太一样；
国内厂家没有氨气置换，普遍采用室温下氨气置换的方法；
国外采用氮气置换或者抽真空的厂家有采用360℃的，也有采用450℃的，PE采用450℃。

3．低温高氮势强渗。

（采用低温用于防止形成粗大的氮化物）
4．降氮势，同时升温。

5．低氮势高温扩散。

目的：降低表面氮含量，增加渗层深度。

6．降温，同时后期氮气置换，确保开门安全。

温。

或者出炉后在低回炉里后氧化。

总工艺时24小时间（0.25-0.35mm）
氮化后的组织（见图）
氮化金相检验记录日期/Date : 0001/01/01
图1 图2
当前从组织上看有时会后脉状氮化物，但实际检测脆性等级都是一级。

从使用反馈上来看也没有什么问题。

氮化后工件见图。

四．氮化炉的冷调注意事项以及相关问题。

（一）管道以及炉体密封性的检验。

氨气泄漏是非常敏感的，国内热处理的要求是小于30ppm，必须做好密封性检测，非常重
要！
所有管道都应该进行气密性试验。

炉体正式通入气氛以前也需要保证气密性。

炉体正式通气氛前的气密性检测标准：
1）通入1.0 M3的氮气能确保炉压正常。

2）关闭所有进气管，封闭排气管，压力表指针能稳定5~10分钟以上基本不变化。

硬氮化的炉压一般控制在800~1500Pa，不允许低于500Pa。

各个厂家大体相同。

密封的调整：
前门密封：所有压紧螺栓压力均匀，压到位后炉门和马弗基本能压实，压紧螺栓不能伸直，稍稍有一个小的钝角。

（见图）
管道的密封：建议用密封胶密封，麻和铅油不理想。

力士乐现场采用液体生料带加少量生料带的密封方式，效果不错。

在有可能的情况下，尽量采用焊接结构。

（二）质量流量计的检验。

质量流量计的结构（见图3）
在正式供气以前，所有的质量流量计都要检查输入输出是否正确。

注意我们采用的burker质量流量计的接线插头质量不是很好，焊接时确保可靠。

检查方法：在进气端连接上压缩空气或者氮气，根据流量计的要求调好压力。

当前我们采用的氮气和空气的质量计的标定压力：0.25MPa
实际稳定工作压力：0.2~0.3MPa，低于0.15MPa流量不正常，在0.5MPa压力以下流量控制控制没有问题。

氨气质量流量计的标定压力：0.15MPa
实际稳定工作压力：0.12MPa~0.2MPa，低于0.08MPa工作不稳定，检验在0.4MPa以下压力下工作没有问题。

1．采用信号发生器，输入4~20MA触发信号，观察流量的线性关系是否正常。

注意：因为气体不一样，氨气流量计实际流量显示可能不是很准确，一般比较接近。

2．检查质量流量计输出的反馈信号4~20MA是否正常，检查PE500中的流量指示是否能对应。

我们plc给PE500的信号是0~27648，其中0对应零点，27648对应满量程。

检查PE500内部的流量对应关系设定是否正确。

（三）冷态运行检查。

1．程序运行的检验。

从PE公司对表的配置过程来看，每一块表都是根据客户的要求来配置的，不是标准的，有一定的随意性，不能保证配置没有问题，必须对仪表进行详细检查。

检查要点：换气时间的检验，确保运行安全。

编辑好一个正确程序，用信号发生器模拟温度的变化，观察程序运行情况。

比如前期换气时间设为100分钟，程序是否会正确执行100分钟，运行结束之前，即使炉温高于供气温度，也不供气；
在换气时间结束之前，强制将程序从换气段跳到下一段，同时使炉温高于供气温度，换气时间不会结束，程序也应该不会供气。

程序中设定的氮气、氨气、空气流量能正确执行；
后换气时间正确执行，快速冷却能正确执行；
氮化炉加热和裂解炉加热是否能正确输出。

程序运行中不允许开前门，不输出允许开门信号，试开一下前门；
程序结束后能输出出炉信号，允许开炉门。

2．安全性和相关逻辑检查：
氮化炉工作在安全温度以下，安全工作检查非常重要！
1）氨气压力低。

正确逻辑：氨气压力低将自动停止供气，向炉内通入安全氮气，压力恢复后将自动恢复供气，不启动换气时间。

2）氮气压力低。

正确逻辑：
氮气换气过程中如果出现氮气压力低，换气时间将自动清零，等压力正常后重新计时。

氮化过程中如果出现氮气压力低，首先报警提示处理，如果10分钟内不能恢复将停止供气。

压力正常后重新恢复供气。

不要直接将氮气压力低的信号立刻输入PE500仪表，如果马上停止通入氨气，此时氮气也没有，反而更危险，必须给客户留出一定反应时间。

3）废气燃烧故障。

正确逻辑：当出现废气燃烧故障时，PT500仪表主界面中的废气燃烧显示将变为红色，停止通入工艺气体，通入安全氮气，废气燃烧恢复后需要手动复位，否则一直停止供气，不启动换气时间，复位后恢复供气。

4）炉压低。

实际逻辑：氮化过程中炉压低后会自动停止供气，通入安全氮气，开始换气，炉压正常同时换气时间结束后恢复供气；氮气换气过程中如果炉压低，等炉压恢复后，将重新启动换气时间，重新开始计时。

5）空气的通入。

PE500仪表能实现NO复合渗，但是用空气来做氧气的提供者，非常危险，PE方面认为，空气的最大通入量不能大于3%
我们当前的处理方式除非客户又特殊要求，完全屏蔽掉NO复合渗，通入氨气的同时禁止通入空气。

当前空气只在前期预氧化和后期的后氧化允许通入。

在正式升温通入气氛以前，必须反复运行程序，模拟各种条件，确保运行稳定可靠。

（四）炉罐的清理。

很重要。

氮化对炉罐的清洁度有比较高的要求，正式升温前需要将罐内整体彻底擦拭干净。

能加快调试的速度。

五．氮化炉的热调
（一）升温烘炉以及加热控制的检查。

调整控温参数，使主炉温度以及裂解炉温度，控制稳定。

注意调整罐内外允许的温度差值，太小升温慢，但控制稳定；太大升温快但容易造成波动。

注意如果采用PE的仪表，他的PID模型不是很理想，对微分的处理有些问题，一般情况下，采用尽可能小的微分参数，或者关闭微分。

（二）空渗。

目的：活化马弗内耐热钢件表面，形成一定的氨裂解能力。

温度：530~550℃左右，反复空渗。

氨气流量：大约在1~2M3/h左右，能达到4个上的氮势就可以。

时间：一般前后需15~30天以上才基本可以使用，稳定需要1个月以上。

空渗的同时可以将氮势控制调出来。

氧化处理的耐热钢的活化问题。

（三）工艺试验。

六．调试过程中出现的问题汇总。

1．氮化炉前门油循环的几个问题。

1．1 冷却油泵突然损坏。

这种情况出现是早晚的事，如果在500多度的氮化过程中出现，因为我们的炉门口温度非常高，油循环停止后，油温会迅速升高，时间长后有可能气化甚至着火。

同时因为炉内为可燃气体，不敢打开前门降温，炉口硅橡胶密封条可能被烤坏，造成炉气泄漏，也有爆炸的危险。

处理方法：采用双油泵结构，在一个油泵损坏后，另一个可以很快的工作起来，可以考虑做成自动转换。

2）做为一个辅助手段从程序上考虑如果油泵跳闸，自动启动快速降温。

1． 2 生产过程中突然停电。

没有可靠的处理方法，方法之一可以考虑准备备用电源，确保维持油泵运转约两个小时，以保证将炉内可燃气体排出，随后手动打开前门。

个人意见：上面两项实际都是采用油冷却造成的弊端，只要是厂家有条件，订货时一定要坚持采用水冷，没有条件也尽量创造条件，最次还有自来水保证前门密封口的温度不会过高。

力士乐现场有双电源，好一点。

1．3 前门油温过高的问题。

在使用后发现油循环冷却效果比较差，在510度的炉温下，油温高达110度左右，冷却油很快老化变色。

解决方法：采用带强制风冷的换热器，确保油温快速的降下来。

更换后正常使用时油温约为50度，在风扇停止的条件下，油温约为90度。

2．前门密封的问题。

当前前门密封圈使用寿命寿命在1个月左右，失效形式为密封圈失去弹性，不论是采用奥地利还是德国的密封圈使用效果都不理想，德国产的虽然硬度高，因为弹性较差，使用效果也不理想。

首先考虑降低前门油温，但从更改后的使用来看，寿命没有明显提高。

当前还没有好的方法，需要做进一步的考虑。

考虑采用国产的硅橡胶，但是靠自重压紧可能有一个压紧力的问题。

3．氮化炉前门导风板和部分管路的腐蚀问题。

（见图片）
使用约一个月后发现，前门导风板和部分管路开始腐蚀，并且越来越严重。

前导风板重新更换后，45天即开始明显腐蚀。

原因：其中一根排气管经过化验，成份基本是2520，估计主要原因有两个：
1）2520本身在氮化气氛下使用就有一个寿命问题，不是专门的抗氮化钢，不是很抗氮化。

国内的材料性能可能也差点。

2）炉内有大量的活性氮，在罐内450℃左右的低温区处，实际氮势可能远高于工件的吸氮能力，造成过饱和渗氮，氮化物过于粗大，脆性也大，应力也大，造成剥落。

参见热电偶的腐蚀图，前导风的腐蚀图。

对前导风的使用环境来说，可能进口的2520材料也不能达到使用要求。

方案：采用英康800的材料（800HAl3Co材质）；采用碳化硅？
4．氮化炉罐外没有辅控热电偶问题。

带马弗的炉子罐内外温差在升温时会达到100度以上，初期接近200度，如果不采用主从控制，罐内温度很难控制。

星光凯乐没有采用主从控制，温度波动只能达到±5℃。

解决办法：将辅控热电偶移到马弗外面，采用主从控制，问题解决。

5．炉压控制值只能达到300Pa，达不到使用要求。

从当前的调试经验上来看，各个厂家的通用控制标准为800Pa到1500Pa之间。

处理方法：现场重新制作保压阀，将压力控制在1200Pa左右。

问题：偶尔保压阀下面被粉尘叮嘱，关不严，炉压会比较低。

总的来说可以用。

有的厂家采用压力传感器，用电动蝶阀控制。

6．滚轮的结构和腐蚀问题。

（见图）
我们当前的结构是一段耐热钢管，两头加堵头。

问题：堵头开焊，滚轮外壁磨损严重。

方案？焊道坡口加大？车削后保证足够的强度；滚轮外壁加厚，滚轮加长，建议从120mm 加长到150mm，增加接触面积，减少局部受力。

7．排气波纹软管连接从活结改为法兰。

（见图）
问题：因为使用中震动以及温度的变化，很容易松动。

8．循环风扇密封轴封寿命问题。

从使用1个多月就开始先后损坏，4台全坏了。

1、3号炉已经更换。

有没有更好的解决方法？
参见氢探头上的油烟污染。

（见图）。

9．导流板的变形问题。

分析主要就是使用中炉罐会发生变形，两边的定位杆会对导流板造成挤压。

10．压缩空气没有压力时下进风口气缸在自重作用下打开的问题。

（见图）
增加一个单向阀。

解决很简单。

11．进风口的检修门的设计问题。

（见图）
检修口采用3mm的薄板，采用公司标准的结构。

变形后安装非常困难，维修更加不容易。

包括从位置上来看，都应该采用快卸结构，设计应该多从使用者的角度着手。

12．环形燃烧器的设计作用问题。

（见图）
1）氮化炉没有瞬间负压，不存在补压的问题。

2）考虑能加强氨气的充分燃烧？或者确保氨气燃烧？从使用上来看作用不明显，也很浪废丙烷。

除了爱协林的炉子外，其他厂家没有见过在氮化炉上采用的。

个人意见是可以去掉，没有多大意义。

现场改造后已经关闭。

13．废气燃烧口燃烧不充分以及氨气飘散问题。

（见图）
现场采用￠100长500的管子，增加一个混合室，加强燃烧，同时起到拔风的作用，使用效果不错。

排放口处的氨气味消失。

下一批炉子建议采用类似结构。

14．炉体后面需要安装管子的数量。

有4根管就够了。

当前来看，管道容易腐蚀，可以尽量减少。

同时管壁尽量加厚。

一个热电偶安装孔；
一个进气管；
一根电机轴进口；
一个排气管，其他压力检测、氨分解率测定、压力显示等都可以装在排气管上。

七．几个探讨的问题。

1．废气烧嘴何时打开的问题。

程序最早设计是多用炉的方式，按下废气点火后一直燃烧；
改动后：装炉后不启动，直到前期氮气换气完成后点火，（换气结束后炉温400℃，还没有到允许供气温度）一直燃烧，直到程序结束，炉门打开到上限位关闭。

有没有安全问题？依发的井式炉采用类似的点火方式。

PE公司对此有一点微词。

2．氮气置换是采用无电常开电磁阀还是采用质量流量计？哪一个更可靠？
现场处理：采用无电常开阀控制8M3/h的流量，氮气质量流量计控制2M3/h的流量，换气时间结束后，关闭无电常开阀，继续通入质量流量计控制的小流量维持炉压，直到温度到达450℃关闭氮气质量流量计，开始通入氨气。

请大家一起来分析一下。

个人感觉是不论采用哪一个都要加强工人的巡视，都不能代替。

（五）退氮温度800-820℃最好，650-750℃退氮时间要长
（六）
（七）渗碳金相法观察：850℃加热炉冷。

世上没有一件工作不辛苦，没有一处人事不复杂。

不要随意发脾气，谁都不欠你的。