化学试剂 六偏磷酸钠

化学试剂六偏磷酸钠
Sodium polymetaphosphate
1范围
本标准规定了化学试剂六偏磷酸钠的要求，试验方法检验规则和标志、包装、标签、运输、贮存。

本标准适用于我公司生产的化学试剂六偏磷酸钠的检验。

2规范性引用文件
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GB/T602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T619 化学试剂采样及验收规则
GB/15346 化学试剂包装及标志
3要求
本品是一种偏磷酸钠聚合物的混合物。

分子式：(NaPO3)6 分子量：611.77
3.1 六偏磷酸钠含量
分析纯：96.0%
化学纯：95.0%
3.2 杂质最高含量见表1
表1 杂质最高含量（%）
4试验方法
本试验方法中标准滴定溶液，杂质标准溶液，制剂及制品，除另外规定外均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备，实验用水符合GB/T6682中三级用水规定。

4.1六偏磷酸钠含量测定
称取1.5g样品，称准至0.0002g，置于具有冷凝器的三角瓶中，加25.0ml 1mol/l的盐酸标准溶液。

接好冷凝器，接通冷水，缓缓中热至沸并回流30min。

用少量水冲洗冷凝器，取下三角瓶并冷却至室温。

加4-5滴混合指示液（1体积1g/l白里香酚兰指示液，加3体积1g/l 酚酞指示液60%乙醇溶液）用1mol/l氢氧化钠标准溶液滴定溶液由黄色变为紫红色为终点。

六偏磷酸钠含量（x%）按下式计算：
x=100×0.1020（v1c1-25c2）/m
式中：v1－氢氧化钠标准溶液的用量。

ml；
c1－氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/l；
c2－盐酸标准溶液的浓度，mol/l；
m－样品的质量，g；
0.1020－每毫摩尔（NaPO3）6的相当的克数。

4.2 杂质测定
样品须称准至0.01g。

4.2.1 水不溶物
称取10g样品，溶于100ml水中，用恒重的4号玻璃埚过滤以热水洗涤过滤渣。

滤液于105－110℃烘至恒重其残渣质量不得大于：
分析纯……………………………1.0mg
化学纯……………………………3.0mg
4.2.2 氯化物
称取0.5g样品，溶于20ml水中，加2ml 25%硝酸及1ml(17g/l)的硝酸银溶液，摇匀，放置10min所呈浑浊度不得大于标准。

标准是取含有下列数量的Cl杂质标准溶液：
分析纯……………………………0.10mg Cl
化学纯……………………………0.15mg Cl
稀释至20ml与样品同时同样处理。

4.2.3 硫酸盐
称取1g样品，溶于20ml水中，加1ml 浓盐酸，煮沸30min（煮沸过程中不时补充水以保持样品溶液的体积）用水稀释至原体积。

加3ml（250g/l）的氢氧化钡溶液，混匀，放置12－18h所呈的浑浊度或沉淀不得大于标准。

标准是取含有下列数量的SO4杂质标准溶液：
分析纯……………………………0.10mg SO4
化学纯……………………………0.30mg SO4
稀释至20ml与样品同时同样处理。

4.2.4 正磷酸盐
取10g样品，溶于10ml水中加热搅拌，加10ml 50g/l硝酸银溶液，充分振摇10min，不得产生黄色。

不含二氧化碳的水，加2滴酚酞指示液（10g/l）用氢氧化钠标准溶液[C(NaOH)=0.01mol/l]中和至溶液呈粉红色，并保持30秒。

加入5g试样，用氢氧化钠标准溶液[C(NaOH)=0.01mol/l]滴定至呈粉红色，并保持30秒，氢氧化钠标准溶液不得大于6ml。

4.2.5 铁
称取1g试样，溶于20ml水中，加5ml 20%的盐酸，缓缓煮沸20min（煮沸过程中应盖上表皿并不时补充水）冷却。

用水稀释至100ml，摇匀。

取10ml用水稀释至20ml加2ml 100g/l 磺基水杨酸溶液，摇匀，加5ml 10%的氨水，所呈黄色不得深于标准。

标准是取含有下列数量的Fe杂质标准溶液：
分析纯……………………………0.05mg Fe
化学纯……………………………0.20mg Fe
稀释至20ml与样品同时同样处理。

4.2.6 砷
称取1g样品，按GB601，砷测定通用方法（砷班法）的规定测定。

溴化汞试纸条所呈黄色不得深于标准。

标准是取含有下列数量的砷杂质标准溶液：
分析纯……………………………0.002mg As
化学纯……………………………0.005mg As
与样品同时同样处理。

4.2.7 重金属
称取2g样品,溶于30ml水中，加1ml 20%的盐酸煮沸30min（煮沸过程中应补充水）冷却，用10%氨水中和PH5～6用稀释至40ml，混匀，取30ml用水稀释至40ml，加1ml 15%的乙酸及10ml新制备的饱和硫化氢水溶液。

放置10min，所呈暗色不得深于标准。

标准是取含有下列数量的Pb杂质标准溶液及10 ml剩余的样品溶液：
分析纯……………………………0.02mg Pb
化学纯……………………………0.05mg Pb
稀释至40ml与样品同时同样处理。

4.2.8 还原高锰酸钾物质
称取2g样品，溶于10ml水中，加5ml 20%的硫酸及0.1ml 0.1mol/l的高锰酸钾标准溶液。

水浴上加热5min，样品溶液与同体积水相比，应该有较明显的粉红色。

5 检验规则
按GB/T 619的规定进行采样及验收。

5.1抽样
按GB6679固体化工产品采样通则之规定采样。

5.2 出厂检验
产品交货应按批检验，经检验合格后方可出厂。

5.3 型式检验
原料发生重大变化时、产品长期停产后恢复生产时，应进行型式检验。

5.4判定规则
若六偏磷酸钠指标中有一项或一项以上指标不合符标准，则视为本批次产品不合格。

6 标签、标志、包装、运输与储存
6.1 标签
按15346之9.1 规定进行。

6.2 标志
按15346之9.2 规定进行。

注明“密封保存”及使用说明书。

6.3包装
按15346之规定。

内包装形式：NBY-15；
外包装形式：WB-2;
包装单位：第4类。

6.4运输
按化学品规定运输。

6.5 储存
干燥，阴凉，通风处储存。

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