石油苯纯度测定方法的研究

石油苯纯度测定方法的研究
发布时间：2022-11-28T12:55:31.430Z 来源：《科学与技术》2022年第15期作者：冯长顺[导读] 测定石油苯纯度常用方法为ASTMD4492气相色谱法分析苯的纯度标准实验方法
冯长顺
中国石油天然气集团公司长庆石化分公司，712000
摘要:测定石油苯纯度常用方法为ASTMD4492气相色谱法分析苯的纯度标准实验方法，文章分别采用内标法、面积归一法对石油苯纯度分析方法做了研究。

面积归一法用量少，操作简单,结果精确度低;内标法为准确定量,操作步骤多，需要加入内标物，结果较精确;两种方法均能满足分析重复性;当苯纯度高时,两种方法结果差别小。

关键词:苯纯度；内标法；面积归一法；杂质
石油苯是化工生产的重要原料，广泛应用于橡胶.纤维、化妆品、油漆、制药等领域,石油苯纯度及杂质含量对苯的用途有很大影响。

在炼化企业芳烃抽提主要产物为石油苯，苯的纯度直接影响着后续产品的质量稳定性，同时对装置后续稳定操作有重要影响,样品的快速、准确分析是保证平稳生产的重要条件。

色谱分析技术为苯纯度分析提供了有效手段1-2),苯纯度分析方法常用的有《ASTMD4492气相色谱法分析苯的标准实验方法》)和《GB/T3405 石油苯》。

本实验中采用内标法、面积归一法两种方法对配置的标样、样品进行测试，对两种方法所得结果进行了对比分析。

1原理
2实验
2.1仪器
设备名称为气相色谱仪（苯纯度），美国布鲁克公司生产，规格型号为GC-430
2.2仪器参数
2.4实验
(1)制备标准品。

取适量色谱纯甲苯、乙苯、环已烷、苯,加入内标物正壬烷，配制苯含量为99.75%的标样。

(2)面积归一化法，采取直接进样方式，每个样品测定五次，考察重复性,所得结果为各组分面积百分数;内标法加入内标物正壬烷,分别称量样品、内标物重量,苯纯度为一百减去所有杂质含量,每个样品测定五次，考察重复性。

3实验结果与讨论
3.1标准品测定谱图与结果
标准品测试的色谱图见图1、图2;面积归一化法与内标法测定分析结果见表3、表4。

图1与图2色谱图可知，两种测定方法能够保证标样中所有组分在色谱图中出峰,不同组分得到较好的分离效果，结果再现性小于
10%，多次测定结果满足重复性要求。

由表3与表4可知，面积归一法测得的组分结果与内标法测得的结果存在偏差,面积归一法所得的苯纯度与实际纯度相比偏低。

3.2样品测定谱图与结果
采用面积归一法、内标法分别重复测定1#样品五次，色谱图见图3、图4,分析结果见表5、表6。

表5面积归一法测定1 #样品结果
通过图3.图4可知内标法与面积归一法，出峰时间稳定，组分明确，色谱图重复性较好。

由表5、表6可知两种方法测得的各组分杂质含量与苯纯度重复性符合要求，且两种方法测得的苯纯度结果相同。

3.3不同样品内标法、面积归一法测定结果
内标法、面积归一法分别重复测定1# .2#.3#.4#.5#样品各五次,所得各组分结果取平均值,对非芳含量、甲苯含量、苯含量做了对比,分析结果数据见表7、表8、表9。

表7非芳烃含量
由表7、表8、表9可知，内标法与面积归一法测得的非芳烃、甲苯、苯含量数据结果吻合。

在生产条件稳定时，石油苯中杂质组分较少时使用内标法与面积归一法均可。

4结语
(1)面积归一法、内标法测定石油苯纯度均能满足重复性要求。

(2)面积归一法，简单、快速、没有严格的进样量要求、不需要配制样品，直接进样，不产生二次废液、能够节约分析时间与成本,提高实验室劳动效率;但是需要所有组分都要出峰,如有组分未出峰,结果只能确认大概浓度,有误差。

(3)内标法只要内标物被检测到，就可以定量,不需要所有组分流出，只对欲分析的峰校正，可以减少进样量对结果的影响，结果准确。

需要加入内标物称重，增加了实验室费用及分析时间,不适用于快速分析。

(4)中间控制分析苯纯度使用面积归一法可以提高工作效率，结果存在争议时建议使用内标法。

参考文献:
[1]傅若农.色谱分析概论.北京:化学工业出版社, 2000.
[2] 汪正范.色谱定性与定量.北京:化学工业出版社, 2000.
[3] ASTMD4492 气相色谱法分析苯的标准实验方法.
[4] 吴性良，孔继烈,等.分析化学原理(第二版).北京:
化学工业出版社, 2010: 457.
[5]朱明华，胡坪.仪器分析.北京:高等教育教育出版社, 2008. .。