环境监测实验

贵州大学

环境监测

实验指导

指导老师：吴永贵、朱健

贵州大学资源与环境工程学院

目录

实验一水中氨氮的测定（纳氏试剂比色法） (2)

实验二水中总磷的测定 (4)

实验三水样COD的测试 (7)

实验四原子吸收分光光度法测定废水中的铜 (8)

实验五环境噪声监测 (10)

附件：实验报告的基本内容及要求 (11)

实验一水中氨氮的测定（纳氏试剂比色法）

实验学时：6学时

实验类型：验证实验

实验要求：必修

一、实验目的

了解水中氨氮的含义，掌握水中氨氮测定方法和原理。

二、实验原理

碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡黄棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410—425nm范围内测其吸光度，计算其含量。本法最低检出浓度为0.025mg/L（光度法），测定上限为2mg/L。

三、实验条件

一）、仪器

1．500mL全玻璃蒸馏器。 2．50mL具塞比色管。 3．分光光度计。 4．pH计。二）、试剂

配制试剂用水均应为无氨水。

1．无氨水：可用一般纯水通过强酸性阳离子交换树脂或加硫酸和高锰酸钾后，重蒸馏得到。

2．1mol/L氢氧化钠溶液。

3．吸收液：①硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水中，稀释至1L。

②0.01mol/L硫酸溶液。

4．纳氏试剂：称取16g氢氧化钠，溶于50mL水中，充分冷却至室温。

另称取7g碘化钾和碘化汞(HgI

2

)溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中。用水稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。

5．酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠(KNaC

4H

4

O

6

·4H

2

O)溶于100mL水中，加

热煮沸以除去氨，放冷，定容至100mL。

6．铵标准贮备溶液：称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵(NH

4

Cl)溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。

7．铵标准使用溶液：移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。

四、实验步骤

1、水样预处理：无色澄清的水样可直接测定；色度、浑浊度较高和含干扰物质较多的水样，需经过蒸馏或混凝沉淀等预处理步骤。

2、标准曲线的绘制：吸取 0 、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL 铵标准使用液于50mL比色管中，加水至标线，加1.0mL酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.5mL纳氏试剂，混匀。放置10min后，在波长420nm处，用光程10mm比色皿，以水为参比，测定吸光度。由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的标准曲线。

3、水样的测定：分取适量的水样（使氨氮含量不超过0.1mg），加入50mL 比色管中，稀释至标线，加1.0mL酒石酸钾钠溶液（经蒸馏预处理过的水样，水样及标准管中均不加此试剂），混匀，加1.5mL的纳氏试剂，混匀，放置10min。

4、空白试验：以无氨水代替水样，作全程序空白测定。

5、计算

由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后，从标准曲线上查得氨氮含量（mg）。

氨氮(N,mg/L)=m×1000/V

式中：m——由校准曲线查得样品管的氨氮含量（mg）； V——水样体积（mL）。

6、注意事项

1）、纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去。

2）、滤纸中常含痕量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。

五、结果与分析

实验二水中总磷的测定

实验学时：6学时

实验类型：验证实验

实验要求：必修

一、实验目的

（1）了解水中总磷的测定原理；

（2）掌握水样品的消化及分析方法。

二、实验原理

在中性条件下用过硫酸钾(或硝酸一高氯酸)使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。

三、实验条件

（一）试剂

本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。

1、硫酸(H2SO。)，密度为1.84 g／mL。

2、硝酸 (HN03)，密度为l.4 g／mL。

3、氯酸(HCl04)，优级纯，密度为1．68 g／mL。

4、硫酸(H2SO4)，l+1。

5、硫酸，约c(1/2H2SO4)=l mol／L：将27 mL硫酸(1)加入到973 mL水中。

6、氢氧化钠(NaOH)，1 mol／L溶液：将40 g氢氧化钠溶于水并稀释至1 000 mL。

7、氢氧化钠(NaOH)，6 mol／L溶液：将240 g氢氧化钠溶于水并稀释至1 000 mL。

8、过硫酸钾，50 g／L溶液：将5 g过硫酸钾(K2S204)溶解于水，并稀释至1 00 mL。

9、抗坏血酸，100 g／L溶液：溶解10 g抗坏血酸于水中，并稀释至100 mL。

此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使用。1O、钼酸盐溶液：溶解1 3 g钼酸铵于1 00 mL水中。溶解0.35 g酒石酸锑钾于100 mL水中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300 mL硫酸(4)中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。此溶液贮存于棕色试剂瓶中，在冷处可保存二个月。

11、浊度一色度补偿液：混合两个体积硫酸(4)和一个体积抗坏血酸溶液(9)。使用当天配制。

12、磷标准贮备溶液：称取0.2197士0.001 g于ll0℃干燥2 h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾，用水溶解后转移至l 000 mL容量瓶中，加入大约800 mL水、加5 mL硫酸(4)用水稀释至标线并混匀。1.00 mL此标准溶液含50.0 μg 磷。本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。

13、磷标准使用溶液：将10.0 mL的磷标准溶液(12)转移至250 mL容量瓶中，用水稀释至标线并混匀。1.00 mL此标准溶液含2.0 μg磷。使用当天配制。14、酚酞，1 0 g／L溶液：0.5 g酚酞溶于50 mL 95％乙醇中。

（二）仪器

实验室常用仪器设备和下列仪器。

1 医用手提式蒸气消毒器或一般压力锅(1．1～1-4 kg／cm2)。

2 50 mL具塞(磨口)刻度管。

3光光度计。

注：所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡。

四、分析步骤

1样和样品

1.1 采取500 mL水样后加入1 mL硫酸(3．1)调节样品的pH值，使之低于或等