农药残留检测仪校准规范编制说明

农药残留检测仪校准规范编制说明
许俊斌，陈瑞欢，吴武杰
(广东省计量科学研究院，广东广州510405)
[摘要]本文综述了起草农药残留检测仪校准规范的重要性，开展了该仪器的校准方法研究，并对规范的计量特性进行简要说明。

结论表明，本规范校准项目和校准方法适用于农药残留检测仪的校准，操作性强，建议的技术指标符合仪器技术要求以及用户需求，为确保分析数据的准确性和计量溯源性提供有效支撑。

[关键词]农药残留检测仪；校准规范；计量特性
[中图分类号]O65 [文献标识码]A [文章编号]1007-1865(2020)16-0174-01
Description of Calibration Specification for Pesticide Residue Detector
Xu Junbin, Chen Ruihuan, Wu Wujie
(Guangdong Institute of Metrology, Guangzhou 510405, China)
Abstract: In this paper, the importance of drafting calibration specification for pesticide residue detector was summarized, the calibration method of the instrument was studied, and the metrological characteristics of the specification were descriptio. The conclusion shows that the calibration items and calibration methods in this specification are suitable for the calibration of pesticide residue detector, with strong operability. The proposed technical indicators meet the technical requirements of the instrument and the user's needs, which provides effective support for ensuring the accuracy of analytical data and metrological traceability..
Keywords: pesticide residue detector；calibration specification；metrological characteristics
1 前言
农药残留是影响果蔬、农产品质量安全的一大要素，长时间食用农残超标的食品对人体健康有即时或潜在的危害，易造成人们神经中枢系统紊乱，肝脏能力差，从而引发细胞癌变等。

农药残留快速检测仪是根据我国国情和市场需要而研制开发的检测农药残留量的专用仪器。

它可以实现有机磷及氨基甲酸酯类农药残留量的现场快速检测。

农药残留检测仪作为一种快速检测果蔬中农药残留量的分析计量仪器，在各级食品安全监管部门、果蔬生产或批发单位、农贸市场、卫生防疫等众多领域具有广泛的应用。

仪器的准确与可靠，直接影响到广大人民群众的人身安全与身体健康。

国内关于农药残留检测仪的规范和标准，有GB/T 5009.199-2003《蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量快速检测》，NY/T 448-2001《蔬菜上有机磷和氨基甲酸醋类农药残留快速检测方法》农业部行业标准和JB/T 12967-2016《有机磷和氨基甲酸酯农药残留快速检测仪》。

近年来，农药残留问题越来越受到社会关注和高度重视。

各国都严格管理和限制农药的使用，对食品中农药的残留允许量做出明确的规定。

使用农药残留检测仪作为一种快速检测果蔬中农药残留量的部门愈来愈多，用户增长速度很快，为了保证该产品质量，达到量值准确、统一的目的，尽快制定《农药残留快速检测仪》校准规范是十分必要的，它既满足了当前社会发展、技术进步的需要，又对农药残留快速检测技术的发展，完善我国的量值溯源体系和保障人民群众安全健康具有重要意义[1-4]。

2 仪器基本原理
在一定条件下，有机磷和氨基甲酸酯类农药对胆碱酯酶正常功能有抑制作用，其抑制率与农药的浓度呈正相关，并遵守朗伯-比尔(Lambert-Beer)定律。

农药残留检测仪根据该原理，对蔬果中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留进行检测。

检测仪主要由光源、样品室、检测器、显示单元等组成。

3 仪器计量特性说明
校准规范的计量特性参考了JJG 178-2007《紫外、可见、近红外分光光度计》[5]、JB/T 12967-2016《有机磷和氨基甲酸酯农药残留快速检测仪》以及市场上主流产品计量技术指标，在规范编制过程中，选择广州达元、深圳易瑞和吉大•小天鹅生产的代表性产品，进行校准项目和校准方法适用性与可行性验证，计量特性见表1[6-8]。

表1 农药残留检测仪的计量特性
Tab.1 Metrological characteristics of pesticide residue detector 计量特性要求
波长±10 nm
透射比示值误差±2.0 %
重复性≤0.5 %
稳定性±0.01 Abs/10 min
通道间差异≤0.05 Abs
抑制率≥50 %(0.8 mg/L甲胺磷；0.1 mg/L灭多威)
3.1 波长误差
波长示值误差以重复3次测量光源的峰值波长的平均值与标称值之差计算。

参照JB/T 12967-2016《有机磷和氨基甲酸酯农药残留快速检测仪》，建议波长示值最大允许误差指标设为±10.0nm。

3.2 透射比示值误差和重复性
透射比示值误差以标称值为10 %，20 %，30 %的中性滤光片，依次放入样品池每个通道中，重复测量透射比三次得到的平均值减去滤光片标称值之差计算。

参照JJG 178-2007《紫外、可见、近红外分光光度计》，建议透射比示值最大允许误差误差指标设为±2 %，透射比示值重复性不大于0.5 %。

3.3 稳定性
以空气为测量对象，记录10 min内透射比相对初始值变化最大值与初始值之差即为仪器透射比的稳定性。

参照JB/T 12967-2016《有机磷和氨基甲酸酯农药残留快速检测仪》与厂家仪器说明书，建议将仪器稳定性指标设为10 min内吸光度变化不超过±0.01。

3.4 通道间差异
由于仪器通常由多通道组成，因此通道间差异是体现仪器性能的重要指标。

目前市面上农药残留快速测定仪的检测波长通常在410 nm附近，重铬酸钾在该波长附近处有特征吸收，因此参照JB/T 12967-2016《有机磷和氨基甲酸酯农药残留快速检测仪》，用100 mg/L重铬酸钾溶液作为测量对象，以各通道吸光度测量值的最大值与最小值之差作为仪器的通道间差异。

参考市场上主流仪器技术参数与实验数据，建议将通道间差异指标设为吸光度示值差异≤0.05。

3.5 灵敏度
灵敏度是仪器的重要指标。

农药残留快速测定仪测量的对象主要是有机磷和氨基甲酸酯，因此采用部分常见的且容易购
(下转第188页)
[收稿日期] 2020-07-09
[基金项目] 广东省质量技术监督局科技项目(2016PZ15)
[作者简介] 许俊斌(1981-)，男，广东汕头人，高级工程师，主要研究方向为计量关键技术溯源和管理。

其进行惩罚，惩罚的目的在于警示教育，而不是为了惩罚而惩罚。

2.2 强化安全意识，加强安全教育培训
如果建立健全安全管理体制是从制度上加强对化学实验室进行管理监督的话，那么提高安全意识就是从思想上强化自身对化学实验室安全管理的重视。

不论是老师，还是学生，都要认真积极学习实验室安全知识，提升自己的安全意识。

此外，要建立严格的实验室准入制度，每学期对申请进入实验室的人员进行安全教育考试，通过后才可被批准进入实验室[7]，并且要定期重新学习考试，以加深巩固实验室安全知识。

实验课程要设置和本实验课程相关的安全知识教育学时，如仪器设备操作注意事项、化学药品使用注意事项、发生险情时的处理方法等等。

除了要加强安全教育，还要进行实际的安全演练，比如可定期举办消防演练，熟练使用消防器材和急救器材，这样发生火灾时可及时逃生。

只有把安全知识运用到实际的安全演练中，才能真正提高面对险情时的应对能力。

2.3 加大实验室安全管理经费投入
高校实验室的建设，除了需要经费来购置实验仪器设备，也需要经费支持实验室的安全管理，要改变过去“重视教学科研成果，忽视实验室安全管理”的思想，真正做到把实验室的安全放在首位，任何教学科研活动不得触及安全这条红线。

在硬件方面，要有足够的经费对安全设施进行维修、补充、更新等，如化学实验室要配备防火门、烟雾报警器，引入门禁系统、视频监控系统、应急喷淋装置、急救箱等，真正做到从源头对可能发生的险情进行监控，险情发生时有急救保障。

在软件方面，要投入经费组织实验室管理人员参加有关部门安排的安全培训，组织实验室管理人员去其他高校进行交流访问，学习其成功的经验。

另外，实验室可聘请部分兼职实验室管理人员承担部分工作，形成一支以全职为主、兼职为辅的实验室安全管理队伍，这样可缓解管理人员紧张的局面。

此外，可为每一位进入实验室的人员购买商业保险，这样可降低险情发生带来的经济损失[8]。

2.4 加强化学药品管理
化学药品的安全使用对于保护师生的生命安全，维护学校的和谐稳定具有重要的意义，因此要加强对化学药品从开始申报到最后“三废”处理五个环节的管理。

在申报环节，可在每学期期末集中申报下学期的实验课所需化学药品，种类和数量要参考实验指导书，系主任要做好把关，避免出现实验课结束后剩余大量化学药品的情况。

在采购环节，要从有资质的化学试剂供应商采购，严禁老师从其他不合法途径购买管控类化学药品。

在储存环节，要按照化学药品试剂的性质分类分区存放在符合要求的储存柜里。

在使用环节，要做到安全合理使用化学药品，及时填写使用记录。

在废弃物处理环节，严禁将未达环保要求的“三废”直接排放，如实验室不具备处理能力，可收集起来，存放于废弃物暂存柜，集中由专业公司进行处理[9]。

3 结语
高校化学实验室是进行教学科研活动的主要场所，是提高学生实践能力，培养学生创新精神的重要基地，而实验室的安全是其重要的保障条件。

屡屡发生的实验室安全事故警示着我们必须将实验室安全管理摆在重要位置。

为了保障高校化学实验室的安全，要建立健全各项安全制度，要强化师生的安全意识，加强安全教育培训，要加大对实验室安全管理经费投入，要加强化学药品的管理。

只有这样，才能营造一个安全的实验室环境，为学校的发展提供坚强的后盾。

参考文献
[1]赵建新，钱婷婷，王世强，等．构建多方联动与齐抓共管的高校实验室安全管理体系[J]．实验技术与管理，2018，35(8)：1-3．
[2]刘建福．高校化学实验室安全管理存在的问题及其对策[J]．广东化工，2019，46(13)：225-227．
[3]陈岩，郭贵荣，高先池．加强高校化学实验室安全管理的措施[J]．实验室科学，2018，21(4)：224-226．
[4]刘攀攀．高校化学实验室安全管理的探讨[J]．广东化工，2019，46(12)：177-178．
[5]梁向晖．高校化学实验室的安全管理与实践[J]．广东化工，2017，44(3)：154-155．
[6]冯涛，杨韬．加强高校实验室安全工作的几点思考[J]．实验室研究与探索，2017，36(2)：293-296.
[7]邹志娟，宋昆鹏．浅谈高校化学实验室安全管理[J]．广东化工，2020，47(10)：176-177．
[8]赖宇明，柯红岩，王海成．德国高校化学实验室安全管理的启示[J]．实验室科学，2018，21(6)：192-195．
[9]郁先哲，袁华．高校化学实验室的安全管理探讨[J]．实验室科学，2016，19(5)：209-211．
(本文文献格式：赵志伟，管航敏．高校化学实验室安全管理现状及其对策研究[J]．广东化工，2020，47(16)：187-188)
(上接第174页)
置到的有证标物甲胺磷与灭多威作为仪器抑制率项目的测量对象。

参照JB/T 12967-2016《有机磷和氨基甲酸酯农药残留快速检测仪》，抑制率要求大于50 %。

4 结果和讨论
在本规范的制定过程中，作者和编制组以国内外技术资料及相关标准、大量试验数据为技术依据，本着科学合理、易于操作和普遍适用的原则，制订完成了农药残留检测仪校准规范。

经过试验证明，本规范校准项目和校准方法适用于农药残留检测仪的校准，操作性强，建议的技术指标符合仪器技术要求以及用户需求。

虽然此类农药残留检测仪没有气相色谱及其联用法和液相色谱及其联用法的检测限低、准确度高、范围广和覆盖品类多等优势[9-10]，但是其便携式、对环境要求不高，前处理方便，大批量监测的高效率，消耗成本低，对人员技术要求相对不高等优点也不可忽视。

因此，这种便携式农药残留检测仪技术覆盖面将会越来越广，许多小型餐饮业已经逐步配备，所以起草针对该仪器的国家校准规范显得尤为重要。

采用表1指标对农药残留检测仪进行校准，不但符合相关国标、行标和规程规范，还填补国内缺乏该类仪器检定规程或校准规范导致该仪器无法计量产生的计量溯源性问题，为农产品安全提供基础技术支撑。

参考文献
[1]GB/T 5009.199-2003蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量快速检测[S]．
[2]NY/T 448-2001蔬菜上有机磷和氨基甲酸醋类农药残留快速检测方法[S]
[3]JB/T 12967-2016有机磷和氨基甲酸酯农药残留快速检测仪[S]．
[4]任国杰．食品检测中农药残留检测技术探讨[J]．现代食品，2020，5：177-179．
[5]JJG 178-2007紫外、可见、近红外分光光度计[S]．
[6]JJF1071-2000国家计量校准规范编写规则[S]．
[7]JJF1094-2002测量仪器特性评定[S]．
[8]JJF1729-2018农药残留检测仪校准规范[S]．
[9]于淼．食品农药残留检测技术分析[J]．食品科技，2020，3：182-183．
[10]肖阳．高效液相色谱在农药残留检测中的应用[J]．现代化农业，2020，2：39-42．
(本文文献格式：许俊斌，陈瑞欢，吴武杰．农药残留检测仪校准规范编制说明[J]．广东化工，2020，47(16)：174)。