2020年高考化学一轮总复习第十一章第35讲实验方案的设计与评价学案(含解析)_7431

第 35 讲实验方案的设计与评价
1.化学实验方案的设计 ( 主要是物质制备和提纯的方案设计)
(1)化学实验方案设计的基本思路
根据实验目的和原理及所选用的药品和仪器，设计合理的装置，并且从几种方案中分析选择出最佳方案。

(2)化学实验方案设计的步骤
(3)物质制备与提纯的实验方案设计2．化学实验方案的评价
(1)实验评价的主要形式
从评价的主要针对点来看，实验综合题可分为装置评价型和原理评价型两类。

①实验装置的评价
对比各方案装置，从装置的合理性、操作的简便可行性等方面进行全面分析，选出最佳
装置。

②实验原理的评价
紧扣实验目的，对各方案的原理综合考虑，从原理是否科学、原料是否节约、误差是否较小等方面进行全面分析，选出最佳方案。

(2)实验方案评价的解题思路
一个实验方案的优劣主要从实验原理是否科学合理，操作与装置是否简单可行，以及绿色化学和安全性的角度去评价。

①从“科学性”和“可行性”方面对实验方案作出评价
评价时可从以下 4 个方面分析：实验原理是否科学；实验操作是否合理；实验步骤是否简单、方便；实验效果是否明显。

②从“绿色化学”视角对实验方案作出评价
反应原料是否易得、安全、无毒；反应速率是否合适；原料利用率以及生成物的产率是
否较高；实验过程中是否造成环境污染。

③从“安全性”方面对实验方案作出评价
化学实验从安全角度常考虑的因素主要有防倒吸、防爆炸、防吸水、防泄漏、防着火、
防溅液、防破损等。

1．(2018 ·南昌市一模) 下列实验操作中，对应的实验现象以及实验结论都正确且两者
具有因果关系的是()
实验操作实验现象实验结论
A 向碳酸钠溶液中先滴入酚溶液先变红，后溶液红色变非金属性：酞，再滴加稀盐酸浅直至消失Cl>C
B 将氯化铝溶液蒸干析出白色固体白色固体是氯化铝
取少量某无色溶液，先滴加
C 氯水，再加入少量苯，振荡、溶液分层，下层呈紫红色原无色溶液中一定有 I －
静置
D 将铜片放入浓硫酸中，加热产生大量气体，溶液变为蓝浓硫酸具有强氧化性和酸色性
答案 D
解析盐酸是无氧酸，不能根据盐酸酸性强弱判断非金属性，应该用高氯酸，A项错误；将氯化铝溶液蒸干析出的白色固体是氢氧化铝， B 项错误；苯的密度比水小，溶液分层后，应该
是上层呈紫红色， C项错误；铜与浓硫酸加热，生成硫酸铜、二氧化硫、水，表现了浓硫酸的强
氧化性和酸性， D 项正确。

2．氮化镁 (Mg3N2) 是工业上应用广泛的离子化合物，常温下为浅黄色粉末，极易与水反
应。

某校化学兴趣小组用镁与氮气反应制备Mg3N2，并测定氮化镁的纯度。

Ⅰ. 制备氮化镁
已知：亚硝酸钠和硫酸铵制取氮气的反应剧烈放热，产生氮气的速率较快。

(1) 制取氮气反应的离子方程式为____________________ 。

(2) 实验装置 ( 可重复使用 ) 的连接顺序为a→____，____→____， ____→____， ____→h，
i →____， ____( 按气流方向，用小写字母表示) 。

Ⅱ. 测定氮化镁的含量
(3)定性分析
操作步骤实验现象解释原因
取少量氮化镁样品于试管中，_________________________ ①写出反应的化学方程式：
加足量蒸馏水_________________ ________________
弃去上层清液，加入足量稀盐观察到固体全部溶解且冒气②冒气泡的原因是
酸泡______________________
△
＋－
答案(1)NH 4＋ NO2 =====N2↑＋ 2H2O
(2)f g b c d e d e
(3)试管底部有固体不溶物，有刺激性气味的气体产生
①Mg3N2＋ 6H2O===3Mg(OH)2＋2NH3↑
②未反应的镁与盐酸反应产生氢气
△解析 (1)NaNO 和 (NH ) SO反应生成 N 为归中反应，离子方程式为＋－↑
NH ＋NO =====N
2 4 2 4 2 4 2 2 ＋2H2O。

(2)制取的氮气先通过安全瓶，利用硫酸亚铁的还原性除去氧气；为防止水蒸气使氮化
镁水解，用浓硫酸干燥氮气；氮气与镁在装置 B 中反应生成氮化镁，再连接盛有浓硫酸的洗
气瓶防止水蒸气进入使氮化镁水解，所以实验装置的连接顺序为a→f ，g→b，c→d，e→h，
i→d， e。

(3) 氮化镁与水反应生成氨气和氢氧化镁，化学方程式为Mg3N2＋ 6H2O===3Mg(OH)2＋
2NH3↑，所以现象为试管底部有固体不溶物，有刺激性气味的气体产生；镁与冷水不反
应，镁与盐酸反应放出氢气。

考点一化学实验方案设计
[典例 1] (2015 ·全国卷Ⅰ ) 草酸 ( 乙二酸 ) 存在于自然界的植物中，其 1 ×10 － 2
K ＝5.4 ，
2＝5.4×10－5。

草酸的钠盐和钾盐易溶于水，而其钙盐难溶于水。

草酸晶体(H2C2O4·2H2O) K
无色，熔点为101 ℃，易溶于水，受热脱水、升华，170 ℃以上分解。

回答下列问题：
(1) 甲组同学按照如图所示的装置，通过实验检验草酸晶体的分解产物。

装置察到的现象是 ________________________ ，由此可知草酸晶体分解的产物中有
C 中可观________。

装
置 B 的主要作用是 ________________________ 。

(2)乙组同学认为草酸晶体分解产物中还有CO，为进行验证，选用甲组实验中的装置 A、
B 和下图所示的部分装置( 可以重复选用 ) 进行实验。

①乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为A、 B、 ________。

装置H 反应管中盛有的物质是________。

②能证明草酸晶体分解产物中有CO的现象是
_________________________________________________________________ 。

(3) 设计实验证明：
①草酸的酸性比碳酸的强____________________________ 。

②草酸为二元酸____________________________________ 。

解析(1) 结合题给装置中装的药品知，草酸晶体的分解产物中有二氧化碳气体，所以
装置 C 中观察到有气泡逸出，澄清石灰水变浑浊。

通入澄清石灰水前，气体进行了冷却，由
题中信息知，草酸钙难溶于水，若气体不冷却，则升华出的草酸蒸气也会进入装置C，与澄清石灰水反应生成沉淀，干扰CO2的检验。

(2)由题给实验仪器和药品知， CO应与装置 H 中固体反应，可推测装置 H中固体为 CuO，CO还原氧化铜生成Cu和 CO2气体，然后把 CO2通入到 D 中，结合装置 H 和装置 D 中的现象可
判断草酸晶体的分解产物中是否含有CO。

检验 CO之前应先除去CO中混有的CO2，连接顺序为 A、B、F、D、 G、H、D、I 。

答案(1) 有气泡逸出、澄清石灰水变浑浊CO 2 冷凝 ( 水蒸气、草酸等) ，防止草酸进入装置 C 反应生成沉淀，干扰CO2的检验
(2) ①F、 D、G、 H、D、I CuO ②H 中黑色粉末变为红色，其后的 D 中澄清石灰水变浑
浊
(3)①向盛有少量 NaHCO3的试管里滴加草酸溶液，有气泡产生
②用 NaOH标准溶液滴定草酸溶液，消耗NaOH的物质的量为草酸的 2 倍
名师精讲
(1)实验设计的创新往往要体现七个“一”，即一个实验的多种现象，一种实验现象的
多种原因，一种装置的多种用途，一种用途的多种装置，一个仪器的多种用法，一种物质的多
种制法，一组物质的多种鉴别方法。

(2)选择反应原理的原则：反应条件温和、转化率高、实验操作简便安全、产物便于分
离与收集。

(3)实验原理的优化包括实验装置的优化和实验操作顺序的优化。

实验装置的优化如增
加安全瓶、防倒吸装置、尾气处理装置等；实验操作顺序的优化如先用惰性气体排出装置中
的空气，再进行有关实验，最后再用惰性气体将装置中生成的气体排出等。

1.下图是某同学设计的储气装置 ( 固定装置已略去 ) ，下列说法中，不正确的是 ()
A．打开止水夹a、 b，气体从 d 管导入，储存在下面的集气瓶里
B．气体被储存在下面的集气瓶里时， c 导管也必须安装止水夹
C．取用储存在下面集气瓶里的气体时，通过控制止水夹a、 b，可将气体顺利排出
D．该装置也可作为制取二氧化碳气体的发生装置
答案 B
解析打开止水夹a、b，气体从 d 管导入，水被压入上面的集气瓶，气体储存在下面
的集气瓶里，故 A 正确；气体被储存在下面的集气瓶里时，液面低于上面的导管口，所以 c 导管不必安装止水夹，故 B 不正确；取用储存在下面集气瓶里的气体时，打开止水夹a、 b，可将气体顺利排出，故C正确；将石灰石或大理石块置于下面集气瓶，将稀盐酸置于上面集
气瓶，该装置也可作为制取二氧化碳气体的发生装置，故D正确。

2．(2018 ·南昌市一模)POCl3是有机合成的催化剂，研究小组利用Cl 2、PCl 3和 H2O 在105～109 ℃下制备POCl3。

已知：① PCl 3易被氧化易水解，沸点为76 ℃；② POCl 3易水解，沸点为105.8 ℃。

(1)A装置制取氯气，仪器“2”的名称是____________，离子方程式为
_________________________________________________________________ 。

(2)PCl 3的电子式为 ________，仪器“ 1”的作用是_____________________ 。

(3)仪器“ 3”装入的物质是 ________，当温度为 105～109 ℃时，逐滴滴入。

制备 POCl3的化学反应方程式是
____________________________________________________________ 。

(4) 制备 POCl3的关键是必须保证m
m
2
≥3.94 ，当比值小于 3.94 时得不到POCl3，原2
因是 ______________________________ 。

(5) 装置连接顺序是A— __________， C 中盛装的物质是 __________ 。

答案 (1) 分液漏斗－－＋2＋＋ 5Cl ↑＋ 8HO
2MnO＋ 10Cl ＋ 16H ===2Mn
4 2 2
(2)冷凝回流，提高反应物的转化率
△
(3)水 PCl3＋ Cl 2＋ H2O=====POCl3＋2HCl
(4)PCl 3、POCl3都发生水解
(5)C —D— C— B 浓硫酸
解析 (1)A 装置仪器“ 2”的名称是分液漏斗； A 装置中不需加热，因此用高锰酸钾与
浓盐酸反应制取氯气的离子方程式是
－
＋ 10Cl
－＋2＋
＋ 5Cl2↑＋ 8H2O。

2MnO4 ＋ 16H ===2Mn
(2)PCl 3所有原子均满足8 电子稳定结构，PCl3的电子式是；PCl3 沸点为 76 ℃，仪器“ 1”是球形冷凝管，可以使PCl 3冷凝回流入三颈瓶中，提高PCl 3转化率。

(3)Cl 2、PCl 3和 H2O在 105～109 ℃下制备POCl3， PCl3、 POCl3易水解，水要逐滴加入，
△
故仪器“ 3”装入的物质是水；制备POCl3的化学方程式是：PCl3＋Cl2＋H2O=====POCl3＋2HCl。

(4)PCl
3 、 POCl 都发生水解，故制备POCl 需要氯气过量，n
3 3
n
≥3.94 。

2m
2≥1，即
m
2
2
(5) 装置 A 制备氯气、装备 B 尾气处理、装置 C 防止水蒸气进入反应器，装置 D是反应容器；所以连接顺序是 A— C— D— C— B，C 中盛放浓硫酸。

考点二化学实验方案的评价
[ 典例 2] (2017 ·全国卷Ⅱ ) 水中的溶解氧是水生生物生存不可缺少的条件。

某课外小组采用碘量法测定学校周边河水中的溶解氧。

实验步骤及测定原理如下：
Ⅰ. 取样、氧的固定
用溶解氧瓶采集水样。

记录大气压及水体温度。

将水样与Mn(OH)2碱性悬浊液 ( 含有 KI) 混合，反应生成MnO(OH)2，实现氧的固定。

Ⅱ. 酸化、滴定
将固氧后的水样酸化， MnO(OH)被 I － 还原为 2＋ ，在暗处静置 5 min ，然后用标准 Na S O
Mn
2
2 2 3
溶液滴定生成的 I 2(2S 2 －
＋ I 2===2I －
＋ S 2 －
) 。

2O 3 4O 6
回答下列问题：
(1) 取水样时应尽量避免扰动水体表面，这样操作的主要目的是
________________________________________________________________ 。

(2) “氧的固定”中发生反应的化学方程式为
_______________________________________________________________ 。

(3)Na 2S 2O 3 溶液不稳定， 使用前需标定。

配制该溶液时需要的玻璃仪器有烧杯、
玻璃棒、
试剂瓶和 ________；蒸馏水必须经过煮沸、冷却后才能使用，其目的是杀菌、除
________
及二氧化碳。

(4) 取 100.00 mL 水样经固氧、酸化后，用 a mol ·L －
1 Na 2S 2O 3 溶液滴定，以淀粉溶液作
指示剂，终点现象为 ________；若消耗 Na 2 S 2O 3 溶液的体积为 b mL ，则水样中溶解氧的含量 为________mg ·L －
1。

(5) 上述滴定完成时， 若滴定管尖嘴处留有气泡会导致测定结果偏 ________。

( 填“高”或
“低”)
解析 (1) 本实验为测定水样中的溶解氧，如果扰动水体表面，会增大水体与空气的接触面积， 增大氧气在水中的溶解量。

避免扰动水体表面是为了使测定值与水体中的实际值保持一致，避免产生误差。

(2) 由题意知，反应物为 O 2 和 Mn(OH)2，生成物为 MnO(OH)2，因此该反应的化学方程式为
O 2＋ 2Mn(OH)2===2MnO(OH)。

(3) 配制溶液时还需要量筒量取液体体积；煮沸可以使蒸馏水中的氧气挥发，达到除去氧气的目的。

(4) 由于混合液中含有碘单质，加入淀粉时，溶液为蓝色；滴定时，
Na S O 与碘反应，
2
2 3
当碘恰好完全反应时， 溶液蓝色刚好褪去， 且半分钟内颜色不恢复。

由各反应关系可建立如
下关系式： O ～ 2Mn(OH)～ 2I 2－ ，由题意知，滴定消耗 Na S O 的物质的量为 ab ×10 －3
～4S O
2 2 2
2 3
2 2 3
ab
－ 3
ab
－3
mol ，因此 0.1 L 水样中溶解氧的物质的量＝
4 ×10
mol ，质量为 4 ×10
mol ×32 g ·mol
－ 1
－ 3
g ＝ 8ab mg ，即溶解氧的含量为
－ 1
＝ 8ab ×10 80ab mg ·L 。

(5) 滴定完成时，滴定管尖嘴处留有气泡，会使最后的读数偏小，测得消耗
Na 2S 2O 3 的体
积偏小，所以测量结果偏低。

答案
(1) 使测定值与水体中的实际值保持一致，避免产生误差
(2)O 2＋ 2Mn(OH)2===2MnO(OH)
(3) 量筒 氧气 (4) 蓝色刚好褪去80ab
(5) 低
名师精讲
实验方案设计与评价要注意的问题
(1)实验装置的组合顺序一般为气体发生→除杂质→干燥→主体实验→尾气处理。

(2)接口的连接顺序：总体上遵循装置的排列顺序，但对于吸收装置应“长”进“短”出
( 或“深”入“浅”出 ) ；量气装置应“短”进“长”出；洗气装置应“长”进“短”出；干
燥管应“粗”进“细”出。

(3)实验操作顺序：气体制备实验的一般顺序为装置选择与连接→气密性检验→装固体
药品→加液体药品→开始实验→拆卸仪器→其他处理等。

(4)加热操作注意事项：主体实验加热前一般应先通原料气赶走空气后再点燃酒精灯，
如 H2还原 CuO， CO还原 Fe2O3；或用 Mg和 N2制备 Mg3N2等。

反应结束时，应先熄灭酒精
灯，继续通原料气直到冷却为止。

(5)尾气处理：有毒气体常用溶液 ( 或固体 ) 吸收或点燃使其转化为无毒气体后再排放。

(6)气体的纯度：点燃或加热可燃性气体( 如 H2、 CO、CH4等 ) 前，必须检查气体的纯度。

(7)倒吸问题：实验过程用到加热操作的一般要防倒吸；气体易溶于水的要防倒吸。

(8)冷凝回流问题：有易挥发的液体反应物时，为了充分利用原料，要在发生装置中设
计冷凝回流装置。

(9)拆卸时的安全性和科学性：实验仪器的拆卸要注意安全性和科学性，有些实验为防
止“爆炸”或“氧化”，应考虑何时停止加热或停止通气，如有尾气吸收装置的实验，必须
将通尾气的导管提出液面后才能熄灭酒精灯，以免造成溶液倒吸；拆卸用排水法收集且需要加热制取气体的装置时，需先把导管从水槽中取出，再熄灭酒精灯，以防止水倒吸。

拆下的仪器要清洗、干燥、归位。

3． CuCl 广泛应用于化工和印染等行业。

某研究性学习小组拟热分解CuCl2·2H2O 制备CuCl，并进行相关探究。

【资料查阅】
【实验探究】该小组用下图所示装置进行实验( 夹持仪器略 ) 。

请回答下列问题：
(1)仪器 X 的名称是 ____________________ 。

(2)实验操作的先后顺序是 a→________→e( 填操作的编号 ) 。

a．检查装置的气密性后加入药品
b．熄灭酒精灯，冷却
c．在“气体入口”处通入干燥HCl
d．点燃酒精灯，加热
e．停止通入 HCl，然后通入 N2
(3) 在实验过程中，观察到 B 中物质由白色变为蓝色， C 中试纸的颜色变化是
____________________ 。

(4) 装置 D 中发生的氧化还原反应的离子方程式是_______________ 。

【探究反思】
(5) 反应结束后，取出CuCl 产品进行实验，发现其中含有少量的CuCl2 或 CuO杂质，根据资料信息分析：
①若杂质是 CuCl ，则产生的原因是 ________________________ 。

2
②若杂质是 CuO，则产生的原因是______________________________ 。

答案(1) 干燥管(2)cdb (3) 先变红，后褪色
－－－
＋ H2O (4)Cl 2＋ 2OH ===ClO ＋ Cl
(5) ①加热时间不足或温度偏低②通入 HCl 的量不足
解析(2) 实验操作中应先通氯化氢气体，再点燃酒精灯，反应结束后，先熄灭酒精灯，
再停止通入氯化氢气体，故实验操作的先后顺序为a→c→d→b→e。

(3)实验过程中，由于通入氯化氢气体，多余的氯化氢气体能使湿润的蓝色石蕊试纸变
红；又由于反应过程中产生氯气，氯气与水反应生成的HClO能漂白试纸而使试纸褪色。

(4) 装置 D 中发生的氧化还原反应为氯气与氢氧化钠溶液的反应，离子方程式为Cl 2＋
－－－
＋ H2O。

2OH ===Cl ＋ ClO
(5)①由于加热时间不足或温度偏低，CuCl 2·2H2O失去结晶水后生成 CuCl2，CuCl2没有
完全分解；②通入的氯化氢气体不足，反应过程中CuCl 水解生成 Cu (OH) Cl ， Cu (OH) Cl
2
2 2 2 2 2 2 分解而生成 CuO。

4．(2018 ·成都市二诊 ) 工业上乙醚可用于制造无烟火药。

实验室合成乙醚的原理如下。

2 4
浓HSO
3 2 3 2 2 3 2
主反应： 2CHCHOH――→ CHCHOCHCH＋H O
145℃
浓 H2SO4
副反应： CH3CH2OH――→ H2C===CH2↑＋ H2O
170℃
【乙醚制备】装置设计如下图( 部分装置略 )
(1) 仪器 a 是 ________( 写名称 ) 。

仪器 b 应更换为下列的________( 填序号 ) 。

A．干燥器 B ．直形冷凝管
C．玻璃管 D ．安全瓶
(2)实验操作的正确排序为 ________( 填序号 ) ，取出乙醚立即密闭保存。

a．安装实验仪器
b．加入 12 mL 浓硫酸和少量乙醇的混合物
c．检查装置气密性
d．熄灭酒精灯
e．通冷却水并加热烧瓶
f．拆除装置
g．控制滴加乙醇速率与馏出液速率相等
(3) 加热后发现 a 中没有添加碎瓷片，处理方法是________________________ 。

反应温
度不超过145 ℃，其目的是____________。

若滴入乙醇的速率显著超过馏出液速率，反应
速率会降低，可能原因是__________________ 。

【乙醚提纯】
(4)粗乙醚中含有的主要杂质为 ________。

无水氯化镁的作用是 ________。

(5)操作 a 的名称是 ________。

进行该操作时，必须用水浴代替酒精灯加热，其目的与
制备实验中将尾接管支管通入室外相同，均为_________________ 。

答案(1) 三颈烧瓶 B (2)acbegdf (3) 停止加热，将烧瓶中的溶液冷却至室温，再
(4) (5) 蒸馏避免引发乙醚蒸气燃烧或爆炸
解析 (1) 仪器 a 是三颈烧瓶。

仪器 b 是球形冷凝管，为避免冷凝时积液，应更换为直形冷
凝管。

(2) 实验操作的正确排序为 a. 安装实验仪器→ c. 检查装置气密性→ b. 加入12 mL浓硫酸
和少量乙醇的混合物→ e. 通冷却水并加热烧瓶→ g. 控制滴加乙醇速率与馏出液速率相等→ d. 熄灭酒精灯→ f. 拆除装置，取出乙醚立即密闭保存。

(4)粗乙醚中含有的主要杂质为未反应的乙醇；无水氯化镁的作用是干燥乙醚。