利咽膏的成型工艺及质量控制指标考察

28中国处方药 第18卷 第7期·制药技术·
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慢性咽炎作为一种咽黏膜、黏膜下及淋巴组织的慢性炎症，具有病程长，病情反复的特点[1-2]。

中医药以其独特的诊疗方式治疗慢性咽炎历史悠久，并积累了丰富的临床治疗经验[3-4]。

而利咽膏作为本院中医科多年临床经验积累的处方，因其临床疗效显著而逐渐受到关注，全方由玉竹、诃子、浙贝母、薄荷、黄芪、熟地、麦冬、紫菀、乌梅、木蝴蝶、玄参、桔梗、款冬花、紫菀、蝉蜕共十四味中药组成，具有益气养阴、生津利咽的功效，主要用于咳嗽或咽喉不利之属气阴亏虚者，临床适应证包括慢性咽炎或新感咳嗽症见干咳或咳嗽少痰、质粘色白、或咽喉异物感、声嘶、咽干舌燥。

为提高药材的利用率和膏方成品伪劣，根据中药材成分的性质，从本院生产条件和生产技术的实际状况出发，本文对利咽膏成型过程中的重要参数进行综合考察，以提高制剂质量，为最终合格膏方成品提供技术参数，进一步推动利咽膏的临床应用开发及膏方市场的发展。

1 材料与仪器
1.1材料
玉竹、薄荷、黄芪、浙贝母、玄参以及熟地等中药饮片均由我院药学部副主任中药师鉴定，符合2015年版《中华人民共和国药典》一部收载[5]。

1.2 仪器
中药多功能煎煮设备、铜锅、电热鼓风干燥箱、电子直读式液体比重计DH-300L（东莞市宏拓仪器有限公司）。

2 方法与结果
2.1 煎煮工艺
通过前期预实验及正交试验设计，确定最佳的煎煮工艺为：称取处方量的药材100份置煎煮设备，料液比1∶12、浸泡6 h 以上、将充分浸泡后的饮片煎煮提取2次、每次2 h，合并煎液、过滤、滤液静置沉淀。

2.2 成型工艺的考察
2.2.1 静置沉淀时间的考察
取6份上述煎煮提取的中药液，于常温下静置沉淀，于2、4、6、8、10、12 h取上清液20 ml，置于干燥至恒重的蒸发皿中，水浴蒸干，于105℃干燥5 h，置干燥器中冷却，迅速称重，按下式计算出清膏得率（W为浸膏质量，M为药材质量，V为样品溶液体积）。

结果见表1。

出膏率（%）＝W×V/20×M×100%。

表1：静置沉淀时间的考察结果
试验号沉淀时间（h）出膏率（%）1256.73
2454.25
3651.42
4851.17
51051.38
61251.26
通过考察静置沉淀时间结果表明：6 h后上清液清膏得率变化不明显，基本稳定，为使利咽膏成品符合2015年版《中国药典》四部通则0183煎膏剂项下不溶物标准，将利咽膏煎煮提取液的静置沉淀时间为6 h以上。

2.2.2 清膏的制备及相对密度的测定
取上述静置沉淀后的上清液过200目筛后，置洁净的铜锅内加热浓缩，武火煮至沸腾，后改为文火继续加热搅拌，并捞去泡沫。

为防止药液稠厚易粘锅糊化，同时减少浓缩形成的杂质，当药液剩余40%时，趁热将其过200目筛。

合并后继续文火浓缩，当浓缩液滴于桑皮纸上，液滴周围无渗出水迹时，即得清膏。

取25 g清膏，采用2015年版《中国药典》四部通则0601相对密度测定法[6]测定相对密度，结果热测（80℃～85℃）比重为1.223。

2.2.3 收膏工艺的考察
2.2.
3.1 辅料的选择
根据处方治疗的需要，为了增强滋补调理及口感，利咽膏选
利咽膏的成型工艺及质量控制指标考察
李学明，林善华，陈华龙
（韶关市中医院，广东韶关 523000）
【摘要】目的 系统对利咽膏的成型工艺相关参数的分析研究，从生产过程中提升利咽膏的质量标准。

方法与结果 在优选提取工艺的基础上，进一步考察利咽膏的成型过程中的浓缩工艺、辅料用量、收膏工艺及中试验证试验研究，确定符合利咽膏实际生产的成型工艺；选取相对密度及含水量两个参数对利咽膏制作加工过程的核心环节进行质量控制研究。

结论 建立的成型工艺合理、稳定、相关参数易操作掌握，符合医院实际生产要求及煎膏剂的质量控制。

【关键词】利咽膏；成型工艺；相对密度；含水量；质量控制指标
29 Journal of China Prescription Drug Vol.18 No.7·制药技术·
择炼蜜作为制剂的赋形剂。

经研究发现[7]：不同程度的炼蜜，煎
膏剂的性状和含水量有较大差异，老蜜的成品质硬、流动性差、
不方便服用；嫩蜜、中蜜的煎膏剂成品流动性好便于患者服用，
而嫩蜜含水量较大易滋生细菌至使成品变质，为确保利咽膏成
品的质量、安全及疗效，因此确定利咽膏的辅料为中蜜。

2.2.
3.2 中蜜的用量考察
取6份上述同一制备的清膏100 g，分为三组：第一组清膏
中加入中蜜50 g（清膏∶中蜜比2∶1）；第二组清膏中加入中
蜜100 g（清膏∶中蜜比1∶1）；第三组清膏中加入中蜜200（清
膏∶中蜜1∶2）；搅拌均匀，用文火煎熬并不断搅拌，直至规定
的相对密度。

检查煎膏剂重量、相对密度、不溶物、室温放置3
个月后的微生物限量检查，结果见表2。

中蜜用量考察试验结果表明：100 g利咽清膏加入50 g中
蜜（蜜占比为2∶1），所得的煎膏成品质量轻、相对密度不大、质
软，从成品性状、不溶物、微生物限量都能得到保证。

因此，本文
为确保产品内在质量、使用安全，选择理想的蜜占比（清膏∶中
蜜）为2∶1。

2.2.4 收膏工艺相关参数的测定
将中蜜按蜜占比（清膏∶中蜜）2∶1的比例投入上述清膏
中，不断搅拌、文火加热收膏；10 min后，每分钟取10 g收膏样
品，测定其相对密度和含水量。

结合传统收膏经验，取样至木片
挑起，膏体呈柱子般状掉下，同时加热的膏体呈现的沸腾状态为
蜂窝状为止，以优选不同收稿时间下最佳的相对密度和含水量
值。

含水量的测定采用2015年版《中国药典》四部通则0832
水分测定法第二法[6]，结果见表3。

表3：不同收膏时间下的相对密度和含水量值
浓缩时间（min）相对密度
含水量
（%）
膏体外观性状
1 1.28537.93线状、放凉后易挖取、易流动
2 1.29336.76线状、放凉后易挖取、易流动
3 1.30935.53线状、放凉后易挖取、易流动
4 1.31335.03珠状、放凉后易挖取、易流动
5 1.32534.33珠状、放凉后易挖取、半流体
6 1.34134.48柱状、放凉后易挖取、半流体
7 1.35034.05柱状、放凉后易挖取、半流体
8 1.35532.64挂旗、放凉后易挖取、半流体、有润滑感
9 1.39229.95挂旗、放凉后易挖取、半流体、有润滑感偶有焦糊味
10 1.41228.57块状、放凉后不易挖取、半固体、润滑带有焦糊味
结果显示：不同浓缩时间点下的膏体相对密度、含水量具有明显变化。

相对密度低的膏体含水量高，存放过程中易产生滋生细菌等变质现象；相对密度过高的膏体含水量低，易出现焦糊现象，影响成品的口感及药效。

当浓缩至膏体相对密度为1.355、含水量值为32.64%时，膏体的外观性状符合传统收膏经验状态下的“挂旗”。

因此，通过测定具体的工艺参数，对控制利咽膏制剂质量有一定的意义。

2.3 利咽膏的成型工艺中试验证试验
称取三批不同批号的利咽膏处方药材，每批药材为100份的处方量，分别置煎煮设备，料液比1∶12、浸泡6 h以上、将充分浸泡后的饮片煎煮提取两次、每次2 h，合并煎液、过滤、滤液静置沉淀8 h。

上清液过200目筛，上清液过200目筛后，置洁净的铜锅内加热浓缩，武火煮至沸腾，后改为文火继续加热搅拌，并捞去泡沫，当药液剩余40%时，趁热将其过200目筛。

合并后继续浓缩得清膏。

按蜜占比（清膏∶中蜜）2∶1的比例投入上述清膏中，不断搅拌、文火浓缩至膏体呈“挂旗状”、“蜂窝状”沸腾状态，熄火停止加热，加入30%薄荷脑（薄荷脑用少量酒精溶解），搅拌均匀即得利咽膏成品。

按每瓶120 g进行分装，考察所得利咽膏的量，并确定该药的服用方法。

结果见表4。

表4：利咽膏中试验证试验结果
批号
药材总重
（kg）
煎膏剂重量
（kg）
相对密度
含水量值
（%）
分装瓶数20200323155.5122.5 1.35232.51102 20200324155.5129.24 1.35732.75107 20200325155.5124.67 1.34932.27103结果表明：每100个处方的利咽膏处方可制备出12 kg的煎膏剂，即每个利咽膏处方可制备120 g的煎膏剂，因此，确定利咽膏的用量为每天服用3次，每次服用20 g。

工艺验证试验表明利咽膏成型工艺合理、稳定可行，符合我院实际生产要求。

3讨论
目前膏方制作工艺继承了传统的浸泡、煎煮、浓缩、收膏（成型）、凉膏五道工序。

膏方的制备规程均由各生产单位自行拟定，各操作环节及制备工艺并无具体明确规定，缺少统一的生产质量控制标准。

本文在结合传统制作经验的基础上，通过膏体外观性状、流动性、口感、测定相对密度和含水量值，对利咽膏质量进行控制，将工艺标准量化，易于操作掌握，同时为利咽膏的质量提供一定的实验数据。

要控制好煎膏剂的内在质量，除了抓好药材饮片的质量，生产成型工艺过程中的浓缩、收膏等工序是控制煎膏剂质量的关键环节。

而高温和长时间的浓缩、收膏过程是否会影响利咽膏成品的有效成分含量还有待进一步研究。

本研究以“利咽膏”煎膏剂为代表方，对我院中药膏方的生产工艺展开研究，为建立科学合理的制备工艺，进一步推动我院膏方的临床应用与开发。

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表2：辅料中蜜用量的考察
试验组蜜占比（清膏∶中蜜）煎膏剂重量（g）相对密度不溶物微生物限量成品性状12∶1135.39 1.355符合标准无杂菌成品棕黑色、色泽均匀、无焦臭等异味、气微香、味微苦、质软21∶1180.56 1.379符合标准少量霉菌成品棕黑色、色泽均匀、无焦臭等异味、气微香、味微苦、质软31∶2270.27 1.412符合标准大量霉菌成品棕黑色、色泽均匀、无焦臭等异味、气微香、味微苦、质硬。