曲安奈德新霉素贴膏中麝香草酚含量测定方法的建立

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第一作者简介：王小亮，主管药师；研究方向：药物分析及药品质量控制。Ｔｅｌ：１３５７２９３４７１９；Ｅｍａｉｌ：ｘｌｗａｎｇｐｐ＠１６３ｃｏｍ
·３ ９６· 中 国 药 品 标 准 ＤｒｕｇＳｔａｎｄａｒｄｓｏｆＣｈｉｎａ２０１９，２０（５）
Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ＴｒｉａｍｃｉｎｏｌｏｎｅＡｃｅｔｏｎｉｄｅａｎｄＮｅｏｍｙｃｉｎｐａｓｔｅ；ｔｈｙｍｏｌ；ＨＰＬＣ；ａｓｓａｙ
ＥｓｔａｂｌｉｓｈｍｅｎｔｏｆａｍｅｔｈｏｄｆｏｒａｓｓａｙｏｆｔｈｙｍｏｌｉｎＴｒｉａｍｃｉｎｏｌｏｎｅ ＡｃｅｔｏｎｉｄｅａｎｄＮｅｏｍｙｃｉｎＰａｓｔｅ
ＷＡＮＧＸｉａｏｌｉａｎｇ，ＺＨＡＮＧＢｉｎｇｈｕａ，ＺＨＯｈｏｎｇ
（ＳｈａｎｘｉＩｎｓｔｉｔｕｔｅｆｏｒＦｏｏｄａｎｄＤｒｕｇＣｏｎｔｒｏｌ，Ｘｉ′ａｎ７１００６５，Ｃｈｉｎａ）
２０１７年该品种列入国家计划评价抽验，现执行 标准处方中明确列出其成分为“每 １０００ｇ含醋酸 曲安奈德 １ｇ、硫酸新霉素 ８ｇ、麝香草酚 ８ｇ、氧化锌 １７９ｇ，基质适量”，然而标准中并未对麝香草酚进行 定性或定量的控制［６］。同时，在进行企业现场调研 时发现，近年来由于麝香草酚价格相对于醋酸曲安 奈德和硫酸新霉素更贵，而质量标准中并未控制此 成分，个别厂家存在不按规定量投料或未投料的情 况。然而，麝香草酚具有一定的抑菌止痒作用，在产 品原研时是作为药物加入的，所以对曲安奈德新霉 素贴膏中麝香草酚含量控制显得尤为重要。经查阅 文献，较少 有 报 道 曲 安 奈 德 新 霉 素 贴 膏 的 检 测 方 法［７９］，仅有一 篇 文 献 报 道 了 该 品 种 麝 香 草 酚 的 检 测，但样品前 处 理 特 别 复 杂 ［１０］，本 文 建 立 了 经 有 效 提取后，高效液相色谱紫外检测的方法测定曲安奈 德新霉素贴膏中麝香草酚的含量，样品前处理简单， 准确可靠，经过不同生产企业样品验证，可用于曲安 奈德新霉素贴膏中麝香草酚的含量测定。
中 国 药 品 标 准 ＤｒｕｇＳｔａｎｄａｒｄｓｏｆＣｈｉｎａ２０１９，２０（５） ·３ ９５·
曲安奈德新霉素贴膏中麝香草酚含量测定方法的建立
王小亮，张秉华，衷红梅，席志芳，赵蒲中
（陕西省食品药品监督检验研究院，西安 ７１００６５）
摘要 目的：建立曲安奈德新霉素贴膏处方中麝香草酚的含量测定方法。方法：通过正己烷溶解膏剂，９０％ 乙醇萃取的方法提取贴膏剂中的麝香草酚，建立高效液相色谱法测定其含量，色谱条件为：ＫｒｏｍａｓｉｌＣ１８色谱 柱（４６ｍｍ×２５０ｍｍ，５μｍ），柱温：３０℃，流动相：甲醇０２％乙酸（４５∶５５），流速：１０ｍＬ·ｍｉｎ－１，进样量： ２０μＬ，检测波长：２７６ｎｍ。结果：麝香草酚在 ００１～０５０ｍｇ·ｍＬ－１范围内，峰面积与样品浓度呈良好的线 性关系，线性方程为：Ｙ＝９３９×１０６Ｘ＋６６５×１０４（ｒ＝０９９９４），检测限为 １１１ｎｇ，定量限为：３０３ｎｇ，平均 回收率为 ９４０８％，重复性 ＲＳＤ为 １９５％。采用本法对 ４个厂家，每个厂家 ５批，共 ２０批样品进行测定，同 一厂家样品测定结果的 ＲＳＤ％均小于 ２０％，但在执行相同处方的条件下，不同企业样品中麝香草酚的含量 相差较大，部分未达到规定要求，需要进一步完善质量标准，严控药品质量。结论：本法经方法学验证，可用 于曲安奈德新霉素贴膏中麝香草酚含量测定。 关键词：曲安奈德新霉素贴膏；麝香草酚；高效液相；含量测定 中图分类号：Ｒ９２１２ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００９－３６５６（２０１９）－５－０３９５－５ ｄｏｉ：１０１９７７８／ｊｃｈｐ２０１９０５００３
曲安奈德新霉素贴膏为醋酸曲安奈德、硫酸新 霉素、麝香草酚及其他辅料加入天然橡胶等基质配 制的一种橡胶 膏 剂，１９７９年 由 上 海 卫 生 材 料 厂 研 制。本品有消炎、抗过敏和止痒的作用，主治局限性 神经性皮炎、苔藓化慢性湿疹，也可用于小面积的银 屑病［１４］。由于其良好的疗效和低廉的价格，临床上 深受欢迎，应用甚广［５］。