固定污染源排气中非甲烷总烃的测定实验作业指导书
《固定污染源废气 甲烷、总烃和非甲烷总 烃的测定 气相色谱
(2) 标准制订项目的承担单位为中国环境监测总站,合作单位为扬州市环境监测 中心站、浙江省环境监测中心。
1.2 工作过程
(1) 成立标准编制小组 2013 年 3 月,中国环境监测总站接到国家环境保护部编制《固定污染源废气 甲烷 的测定 气相色谱法》任务,于 2013 年 4 月成立标准编制小组,并根据工作需要对组内 成员进行分工。小组成员为从事多年环境监测的高级工程师及工程师,具有从事甲烷、 非甲烷总烃及有机污染物分析的相关工作经验及完成该课题的能力。 (2) 查询国内外相关标准和文献资料 根据《国家环境保护标准制修订工作管理办法》的相关规定,检索、查询和收集国 内外相关标准和文献资料,对现有各种方法和监测工作需求开展广泛而深入的调查研 究,对比、筛选后初步提出工作方案和标准研究技术路线,编写开题论证报告,同时参 考 ISO 标准方法《固定源排放 采用气相色谱法测定甲烷浓度的手动方法》(ISO 251392011:Stationary source emissions - Manual method for the determination of the methane concentration using gas chromatography)、《固定污染源排气中非甲烷总烃的测定 气相 色谱法》(HJ/T 38-1999)、《空气和废气监测分析方法》(第四版)中的“总烃和非 甲烷烃测定方法一(B)”,并结合我国的实验室仪器水平和分析研究试验条件等,初 步编写标准草案。 (3) 开题论证,确定标准制订的技术路线 2013 年 12 月,由环境保护部科技标准司在北京组织召开了本标准的开题论证会, 与会专家通过质询、讨论,认为本标准定位准确,适用范围合理,主要内容及编制标准 的技术路线可行,同时提出具体修改意见。论证意见主要有: ①按照《环境监测 分析方法标准制修订技术导则》(HJ 168-2010)和《国家环境 污染物监测方法标准制修订工作暂行要求》(环科函〔2009〕10 号)的要求开展实验、 验证和标准草案的编制工作。 ②标准名称更改为《固定污染源废气 甲烷、总烃和非甲烷总烃的测定 气相色谱 法》。 ③检测指标扩展为甲烷、总烃和非甲烷总烃。 ④编制的标准方法作为对《固定污染源排气中非甲烷总烃的测定 气相色谱法》 (HJ/T 38-1999)的修订。 (4) 开展实验研究工作,组织方法验证 2014 年 1-5 月标准编制组根据开题论证会确定的技术方案和论证意见,开展课题实
测定固定污染源废气中非甲烷总烃的问题探讨
烃 的检 出限为 O . 0 4 m g / m ( 以碳 计 ) ; 氧峰 值 与 氧
量具 有线 性 关 系,应根据 氧量 判 断氧峰 值 大小 ,
而不是 统 一扣 除除 烃 空气氧峰 值 ; 废 气 中存 在 高 沸 点组 分 时 , 容 易吸 附 于采 样容 器 内壁 , 将 样 品 加热至 1 0 0 再测 试 可提 高总烃 ; 气相 色谱
法: 氧量 ; 高沸 点
注: 体积分 数 转换 到实 际浓度 以 C计 , 即实 际浓度
( m g / m ) = 0 . 5 4  ̄ 体积 分数 x 1 0 6 固定 污 染 源有 组 织 排放 中 的非 甲烷 总 烃 ( N MHC ) 通 常是 指 除 甲烷 以外 的碳 氢化 合 物 的总称 。它 是环 境 监 测 领域 常用 来 表 征 空气 和废 气 的有 机 污染 的参 数 , 且 与污 染源 的类 型 、 环 境 条件有 关 。 大气 中的 N MHC超
表 4 精 密度测 定
2 . 2 . 1校 准 曲线 的建 立 : 以高纯 氮气 为底 气 逐级 稀 释标 准气 l 群 ,配制 5个浓 度 的标准 系列按 上 述方 法测 定[ 4 l , 实 验数 据见 表 2 。分 别 以 甲烷 和 总烃 含量 ( m g / m3 ) 为横 坐标 , 峰 面积 为纵 坐标 , 建 立 甲烷 和总 烃 的标 准 曲 线, 线性 相 关 系数都 大 于 0 . 9 9 8 , 能满 足方 法 要 求 , 如 图
人 l m l 定量 环 , 再 由六 通 阀输入 色谱 柱 , 得 到 的 甲烷 峰 峰形较 好 , 而 总烃 峰 出现类 似 平头 峰 , 分 别使 用不 锈 钢 空柱 和玻 璃微 珠柱 测定 总 烃 峰 ,并 调 整 色谱 条件 都 无
固定污染源废气中非甲烷总烃排放连续监测技术指南
固定污染源废气中非甲烷总烃排放连续监测技术指南(试行)为规范采用氢火焰离子化检测器(即FID)进行固定污染源废气中非甲烷总烃连续监测系统的建设、运行和管理,制定本指南。
一、安装建设要求(一)系统组成固定污染源非甲烷总烃连续监测系统(以下简称NMHC-CEMS)由非甲烷总烃监测单元和烟气参数监测单元、数据采集与处理单元组成。
NMHC-CEMS应当实现测量烟气中非甲烷总烃浓度、烟气参数(温度、压力、流速或流量、湿度等),同时计算废气中污染物排放速率和排放量,显示(可支持打印)和记录各种数据和参数,形成相关图表,并通过数据、图文等方式传输至管理部门等功能。
进入NMHC-CEMS燃烧(焚烧、氧化)装置,需要补充空气进行燃烧、氧化反应的废气,还应实现同时测量含氧量的要求。
含氧量参与污染物折算浓度计算的,应按排放标准要求换算为大气污染物基准排放浓度。
利用锅炉、工业炉窑、固体废物焚烧炉焚烧处理有机废气的,烟气基准含氧量按其排放标准规定执行。
(二)技术性能要求满足《固定污染源废气非甲烷总烃连续监测系统技术要求及检测方法》(HJ 1013)中技术要求。
(三)监测站房要求满足《固定污染源烟气(SO2、NOx、颗粒物)排放连续监测技术规范》(HJ 75)中关于固定污染源烟气排放连续监测系统监测站房的要求。
若采用氢气钢瓶作为工作气源的,则应在监测站房内安装氢气报警器,站房外张贴显著的防火标识,同时应按照《爆炸性环境第1部分:设备通用要求》(GB 3836.1)中相关规定配备防爆等安全设施。
(四)安装位置要求满足HJ 75中关于固定污染源烟气排放连续监测系统安装位置的要求。
设置采样或监测平台时,应易于人员和监测仪器到达,当采样平台设置在离地面高度≥2m的位置时,应有通往平台的斜梯,宽度应≥0.9m,有条件的可采用旋梯、Z字梯或升降梯等。
(五)安装施工要求满足HJ 75中关于固定污染源烟气排放连续监测系统安装施工要求。
固定污染源排放废气中含强腐蚀性气体时,样品经过的器件或管路需选用耐腐蚀性材料。
固定污染源废气中非甲烷总烃排放连续监测技术指南
固定污染源废气中非甲烷总烃排放连续监测技术指南固定污染源排放的非甲烷总烃(NMHC)是一种主要的环境污染物。
为了有效监测和控制固定污染源废气中的NMHC排放,制定了一系列的监测技术指南。
本文将详细介绍固定污染源废气中非甲烷总烃排放连续监测技术指南。
一、技术指南的目的与应用范围技术指南的目的是为了规范和指导固定污染源废气中非甲烷总烃排放的连续监测工作,为环境监管部门和企事业单位提供科学可行的监测方法和技术要求。
技术指南适用于所有固定污染源的废气中非甲烷总烃排放连续监测。
二、监测原理与方法1.监测原理监测非甲烷总烃的原理一般是通过在线连续监测设备采集废气样品,然后通过气相色谱仪等分析设备对样品进行定量分析。
2.监测方法(1)采样方法:根据污染源的不同特点选择合适的采样方法,常见的采样方法有进流采样、倒流采样和抽取式采样等。
(2)分析方法:非甲烷总烃的分析方法可以选择气相色谱法、质谱法、红外分析法等,具体方法的选择应根据监测要求和设备成本等因素进行综合考虑。
(3)质量控制:为确保监测结果的准确性和可靠性,应进行常规的质量控制措施,如空白样品测试、校准曲线检测和数据稳定性分析等。
三、监测设备的选择与布置1.设备选择根据监测要求和具体场地条件选择合适的监测设备,应考虑设备的准确性、可靠性、实时性和经济性等因素。
对于NMHC排放浓度较高的场所,可选择灵敏度较高的设备;对于NMHC排放浓度较低的场所,可选择灵敏度较低但更经济实用的设备。
2.布置要求设备的布置要符合以下原则:距离排放源近、采样口位置合理、与其它设备的干扰最小。
同时,应采取适当的措施保证设备的通风、避光和防潮等。
四、监测数据的处理与评价1.数据处理得到的监测数据应进行有效的处理,包括数据去噪、数据修正和数据分析等过程。
在数据处理中,应注意排除异常值、检测设备的故障和数据传输中的错误等干扰因素。
2.数据评价监测数据应按照国家和地方的排放标准进行评价,对超标排放的设备应及时采取措施进行调整,以保证排放的安全和合规性。
固定污染源排气中非甲烷总烃的测定探讨
a eh doabn N n y rcro ( MHC o t t )cne .Wh ntecrma gah a l vlm f . l tedtc o o cn a o a n e ho t rp ysmpe o eo 0 m , h e t ncn et t nw s h o u 1 ei ri
2 6. m g I ; 5 1 /n
固定 污 染 源 有 组 织 排 放 和 无 组 织 排 放 的 非 甲 烷 总 烃 ( MHC : N ) 指除 甲烷 以外 的碳氢 化合物 ( 中主要 是 C 其 ~C ) 的 总称 。大气 中的 N C超 过一定 浓度 , MH 除直接 对人体 健康 有 害 外 , 一 定 条 件 下 经 日光 照 射 还 能 产 生 光 化 学 烟 雾 , 环 境 和人 在 对 类造成危害 。监测 环境 空气 和 工业 废 气 中的 N C有 许 多方 MH 法 , 目前多数 国家采用 气相 色谱 法 。由于直接 测定 N C所 但 MH 用仪器价格 昂贵 , 因此我们 采用 双柱 双氢 火焰离 子化 检测 器气 相色谱法分别测 出 总烃和 甲烷及 空气 中氧 的含量 , 总烃 中减 在 去 甲烷和氧 的含量 , 所得 即为非 甲烷总烃 ( M ) N HC 的含量 。
( 深圳 市 索奥检 测技 术有 限公 司,广 东 深 圳 582 ) 116
摘 要 : 用气相色谱仪配双氢火焰检测器 、 双不锈钢填充柱分析固定污染源排气中总烃、 甲烷 、 氧峰从而得到非甲烷总烃
(M ) N HC 含量 。当色谱进样量为 10m . L时 , 方法的检 出浓度 为 4×1 m / 方 法的定量检 定浓度范 围为 0 1 3 gm 。文章 0 gm , . 2— 2m / 着重介绍 独特的标准气体的配制方法及进样方 法 , 保证 了非 甲烷总烃 ( MH ) N C 测试的准确性。
固定污染源排气中非甲烷总烃的测定方法作业指导书
固定污染源排气中非甲烷总烃的测定方法作业指导书1适用范围本标准适用于固定污染源有组织排放和无组织排放的非甲烷总烃C NMHC)测定。
2方法原理用双柱双氢火焰离子化检测器气相色谱仪,注射器直接进样,分别测定样品中的总烃和甲烷含量,以两者之差得非甲烷总烃含量。
同时以除烃空气求氧的空白值,以扣除总烃色谱峰中的氧峰干扰。
3试制和材料除非另有说明,分析中均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水。
3.1硅胶。
3.25A分于筛。
3.3活性炭:15#。
用6mol/L盐酸溶液(3.6)浸渍12h后,用水洗至中性,在105℃烘干备用.3.4盐酸:p=l.19g/ml。
3.5磷酸:p=1.71g/ml。
3.6盐酸溶液:1十l。
3.7磷酸溶液:c(H3P04)=3.3mol/L.用量筒量取ρ=l.75g/ml磷酸(3.5)38ml,缓慢倒入水中,再用水稀释到100ml,3.8氢气E经5A分子筛(3.2)、活性炭(3.3)和硅胶(3.1)净化处理。
3.9空气:经5A分子筛(3.2)、活性炭(3.3)和硅胶(3.1)净化处理。
3.10氮气:体积分数为99.5%,经5A分子筛(3.2)、活性炭(3.3)和硅胶(3.1)净化处理。
3.11四氧化三钴:6~10目。
3.12钯6201催化剂:60~80目。
取一定量的氯化钯(PdCl2),在酸性条件下用水溶解,溶液量要能浸没10g(60 -80目)6201担体。
放置24h,在轻微搅拌下蒸干,然后装入U型管置于加热炉中,在100℃下通入空气(3.9)30min,再升温至500℃灼烧4h,然后将温度降至400℃用氮气(3.10)置换10min,再通入氢气(3.8)9h,再用氮气(3.10)置换10min即可得钯6201催化剂,(参见GB/T15263一1994)。
3.13甲烷标准气3.14丙烷标准气3,15除烃空气借助于四氧化三钴(3.11)或钯6201(3.12)的催化作用,除去空气中的烃类物质。
固定污染源排气中非甲烷总烃的测定实验作业指导书
固定污染源排⽓中⾮甲烷总烃的测定实验作业指导书固定污染源排⽓中⾮甲烷总烃的测定1 实验原理原理:⽤双柱双氢⽕焰离⼦化检测器⽓相⾊谱仪,注射器直接进样,分别测定样品中的总烃和甲烷含量,以两者之差得⾮甲烷总烃含量,以扣除总烃⾊谱峰中的氧峰⼲扰。
⾮甲烷总烃(NMHC),指除甲烷以外的碳氢化合物(其中主要是C2~C8)的总称。
⾮甲烷总烃的检出限为4×10-2ng。
当⾊谱进样量为1.0ml时,⽅法的检出限浓度为4×10-2mg/m3,⽅法的定量测定浓度范围为0.12~32mg/m3。
2 试剂和材料2.1 硅胶 5A分⼦筛活性炭2.2 盐酸:ρ=1.19g/ml2.3 磷酸:ρ=1.71g/ml2.4 盐酸溶液:1+1。
2.5 磷酸溶液:c=3.3mol/L。
⽤量筒量取ρ=1.71g/ml 磷酸38ml,缓慢倒⼊⽔中,再⽤⽔稀释到100ml。
2.6 氢⽓:经5A分⼦筛、活性炭和硅胶净化处理。
2.7 空⽓:经5A分⼦筛、活性炭和硅胶净化处理。
2.8 氮⽓:体积分数为99.5%,经5A分⼦筛、活性炭和硅胶净化处理。
2.9 四氧化三钴:6~10⽬3.2.10 钯6201催化剂:60~80⽬取⼀定量的氯化钯,在酸性条件下⽤⽔溶解,溶液量要能浸没10g (60~8o⽬)6201担体。
放置24 h,在轻微搅拌下蒸⼲,然后装⼊U 型管置于加热炉中,在100℃下通⼊空⽓30 min,再升温⾄500℃灼烧4h,然后将温度降⾄400℃⽤氮⽓置换10 min,再通⼊氢⽓ 9 h,再⽤氮⽓置换10min即可得钯6201催化剂,(参见GE/T15263--1994)。
2.11 甲烷标准⽓:浓度按需要⽽定。
2.12 丙烷标准⽓:浓度按需要⽽定。
2.13 除烃空⽓借助于四氧化三钻或钯620的催化作⽤,除去空⽓中的烃类物质。
详见本标准附录A。
2.14 ⾼纯氮:体积分数为99.99%。
2.15 甲烷和丙烷混合标准⽓:浓度按需要⽽定。
EXPEC 3200便携式甲烷非甲烷总烃分析仪作业指导书
EXPEC 3200便携式甲烷非甲烷总烃分析仪作业指导书1.目的测定固定污染源有组织排放废气中总烃、甲烷和非甲烷总烃浓度。
2.适用范围应用于固定污染源有组织排放废气。
3.采用标准DB 37/T 3922-2020固定污染源废气总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定便携式催化氧化-氢火焰离子化检测器法4.使用方法4.1安装流程(按下列步骤依次进行)4.1.1电池基座与主机一体式组装。
主机置于电池之上。
电池上面板前安装卡扣与主机下面板孔契合,水平向右推动仪器,2个紧固螺钉锁紧主机和电池后面板,手提起仪器,电池不晃动、不下坠,则为安装正确,否则需重新安装。
4.1.2供电。
仪器采用市电供电或电池供电。
市电供电:采用电池适配器一端接入220V市电,一端与主机后面板指示适配器端口连接。
电池供电:采用电池连接线一端接入电池端口,一端与主机后面板指示电池端口连接。
当接入市电同时也接上电池连接线时,不仅可以给主机供电也能给电池充电。
4.1.3供气。
通过充气组件,将大钢瓶气对充至小钢瓶。
仪器上标有对应小钢瓶接口,选取对应气体小钢瓶,右旋至底即可。
4.1.4开机预热至点火成功。
打开主机前面板仪器开关机按钮,点击普通用户或者管理员用户中实时运行菜单下的激活按钮,仪器开始加热升温,待仪器温度达到指定温度,仪器开始点火,待基线和火焰温度达到设定值,仪器判断点火成功。
伴热管线出厂默认值120℃,伴热管线连接至主机上时,只有主机加热好后伴热管线才会加热。
5.检测流程5.1现场质控。
参考当地标准方法进行现场质控。
常见流程:仪器分别进行零点和量程测试,测试结果符合标准,则现场可以测试,测试结果不符合标准,则进行零点和量程校准。
5.2标准曲线制作5.2.1单点校准:标气接口接入标气瓶,“校准曲线”菜单中,选择一条对应曲线;点击重置按钮;输入总烃和甲烷浓度,输入循环次数,点击运行按钮,在设定循环次数完成后,点击计算,单点校准完成;若对数据不满意,继续点击运行,重新开始循环。
固定污染源废气中非甲烷总烃排放连续监测技术指南
固定污染源废气中非甲烷总烃排放连续监测技术指南(试行)为规范采用氢火焰离子化检测器(即FID)进行固定污染源废气中非甲烷总烃连续监测系统的建设、运行和管理,制定本指南。
一、安装建设要求(一)系统组成固定污染源非甲烷总烃连续监测系统(以下简称NMHC-CEMS)由非甲烷总烃监测单元和烟气参数监测单元、数据采集与处理单元组成。
NMHC-CEMS应当实现测量烟气中非甲烷总烃浓度、烟气参数(温度、压力、流速或流量、湿度等),同时计算废气中污染物排放速率和排放量,显示(可支持打印)和记录各种数据和参数,形成相关图表,并通过数据、图文等方式传输至管理部门等功能。
进入NMHC-CEMS燃烧(焚烧、氧化)装置,需要补充空气进行燃烧、氧化反应的废气,还应实现同时测量含氧量的要求。
含氧量参与污染物折算浓度计算的,应按排放标准要求换算为大气污染物基准排放浓度。
利用锅炉、工业炉窑、固体废物焚烧炉焚烧处理有机废气的,烟气基准含氧量按其排放标准规定执行。
(二)技术性能要求满足《固定污染源废气非甲烷总烃连续监测系统技术要求及检测方法》(HJ 1013)中技术要求。
(三)监测站房要求满足《固定污染源烟气(SO2、NOx、颗粒物)排放连续监测技术规范》(HJ 75)中关于固定污染源烟气排放连续监测系统监测站房的要求。
若采用氢气钢瓶作为工作气源的,则应在监测站房内安装氢气报警器,站房外张贴显著的防火标识,同时应按照《爆炸性环境第1部分:设备通用要求》(GB 3836.1)中相关规定配备防爆等安全设施。
(四)安装位置要求满足HJ 75中关于固定污染源烟气排放连续监测系统安装位置的要求。
设置采样或监测平台时,应易于人员和监测仪器到达,当采样平台设置在离地面高度≥2m的位置时,应有通往平台的斜梯,宽度应≥0.9m,有条件的可采用旋梯、Z字梯或升降梯等。
(五)安装施工要求满足HJ 75中关于固定污染源烟气排放连续监测系统安装施工要求。
固定污染源排放废气中含强腐蚀性气体时,样品经过的器件或管路需选用耐腐蚀性材料。
排气污染物检测作业指导书(改版)
排气污染物检测作业指导书(改版)一、作业目的通过本次1⅛气污染物检测作业,学生能够掌握排气污染物的检测方法和技术,提高环境保护意识和实践操作能力。
二、作业内容1.学习相关理论知识,包括排气污染源、排气污染物种类、污染物排放标准等方面的常识。
2.学习排气污染物检测的方法和技术,包括采样、分析和判断等方面的技能。
具体包括:(1)采样:准备采样装置,根据不同的检测要求选择合适的采样方法,确定采样点位和采样时机。
在采样过程中,要注意安全使用采样装置,防止误操作或污染物泄漏。
(2)分析:将采集到的样品送往实验室进行分析,使用仪器设备对污染物进行检测和分析,包括质谱仪、气相色谱仪、液相色谱仪等。
在分析过程中,要掌握仪器的操作技能,保证分析结果的准确性和可靠性。
(3)判断:根据检测结果和相关标准进行污染物排放量的评估和判断。
并针对污染物的种类和污染情况,提出相应的防治措施和建议,如增设净化设施、调整生产工艺等。
三、作业要求1.培养安全意识:在作业班上,学生要注意个人安全,严格遵守操作规程和安全操作规范,确保操作过程中无事故。
2.重视实践操作能力:在学习过程中,学生要注重实践操作,掌握采样和分析技能,保证检测结果的准确性。
3.认真完成作业任务:在规定的时间内完成作业任务,完成实验记录和报告,同时要注重团队合作和沟通交流,促进作业效果的提高。
四、作业流程1.讲解相关理论知识和操作方法;2.分组组织,分配任务和工作流程;3.学生进行采样和分析实验,记录实验数据和结果;4.汇总结果分析,总结检测过程和发现的问题,提出改进意见和建议。
五、作业评分标准1.实验操作技能(40分):采样和分析技能是否熟练,操作是否规范,安全意识是否到位。
2.实验数据分析(30分):检测结果是否准确可靠,数据分析是否有条理性,分析结论是否得当合理。
3.实验报告撰写(20分):实验记录是否详细完整,报告格式是否规范准确,语言表达是否清晰流畅。
4.团队协作(10分):团队合作是否融洽有效,是否能够互相协助和交流沟通。
环境空气非甲烷总烃的测定
环境空气非甲烷总烃的测定一、前言环境空气非甲烷总烃(Non-Methane Total Hydrocarbons, NMTH)是指除甲烷以外的所有碳氢化合物在环境空气中的总浓度,包括乙烯、丙烯、苯等多种有机物。
NMTH是大气污染的一个重要指标,其测定对于了解大气质量和控制大气污染具有重要意义。
二、NMTH测定方法1.采样NMTH的采样需要使用专用的采样器,常用的有活性碳吸附管和固相微萃取(Solid-Phase Microextraction, SPME)纤维。
活性碳吸附管适用于大气中高浓度的NMTH采样,而SPME纤维则适用于低浓度下的采样。
2.提取提取是将采集到的NMTH从吸附剂或纤维中转移到溶液中。
常用的提取方法有热脱附法和溶剂提取法。
其中,热脱附法适用于活性碳吸附管,而溶剂提取法适用于SPME纤维。
3.分析分析是将提取后得到的溶液中的NMTH进行定量分析。
常用的分析方法有气相色谱-质谱联用(Gas Chromatography-Mass Spectrometry, GC-MS)、气相色谱-火焰离子化检测器(Gas Chromatography-Flame Ionization Detector, GC-FID)和气相色谱-电子捕获检测器(Gas Chromatography-Electron Capture Detector, GC-ECD)等。
三、NMTH测定中的注意事项1.样品采集时需要避免污染,避免与其他有机物接触。
2.提取过程中需要控制温度和时间,以保证提取效率。
3.分析前需要对仪器进行校准,确保准确性和精密度。
4.使用GC-MS进行分析时,需要对样品进行衍生化处理,以增强信号强度和选择性。
四、结论NMTH是大气污染的一个重要指标,在大气环境监测和大气污染控制中具有重要作用。
NMTH的测定方法包括采样、提取和分析三个步骤。
在NMTH测定过程中需要注意避免污染、控制温度和时间、校准仪器以及进行衍生化处理等问题。
HJT38-1999《固定污染源排气中非甲烷总烃的测定》污…
HJ/T 38-1999 《固定污染源排气中非甲烷总烃的测定》
污染源排放非甲烷总烃(NMHC)测定
方法适用范围:适于固定污染源有组织或无组织排放的非甲烷总烃(NMHC)测定。
仪器配置
!注意:非甲烷总烃分析配置请咨询应用工程师,本文仅提供其中一种配置方案分析数据。
色谱柱:
总烃柱(长1m,内径3mm,不锈钢空柱)
甲烷柱(长3m,内径3mm,不锈钢填充柱,填充GDX-104,60/80目)
色谱参数
表1. 非甲烷总烃分析色谱条件
图1. 非甲烷总烃分析系统阀连接示意图
标样及样品分析谱图
图1.甲烷及总烃标准气分析色谱图
图2. 实际样品气分析色谱图说明
数据来源:广州艾威应用支持部。
《固定污染源废气非甲烷总烃排放连续监测技术指南(试行
附件2《固定污染源废气非甲烷总烃排放连续监测技术指南(试行)(征求意见稿)》编制说明1任务来源为落实《国务院关于印发打赢蓝天保卫战三年行动计划的通知》(国发〔2018〕22号)的总体部署,2018年8月30日生态环境部印发了《关于加强重点排污单位自动监控建设工作的通知》(环办环监〔2018〕25号),要求重点排污单位中的VOCs排放重点源自2019年起应将VOCs项目纳入自动监控。
为规范指导VOCs自动监控设施建设运行,进一步提高VOCs污染源自动监测数据质量,更好地发挥自动监控在环境监管执法中的作用,我部委托环境工程评估中心牵头承担《固定污染源废气非甲烷总烃排放连续监测技术指南(试行)》的起草编制工作,参与单位有山东省环境信息与监控中心、上海市环境监测中心、淄博市环境监控中心。
2工作过程任务下达后,生态环境部环境工程评估中心作为项目承担单位,与相关协作单位和有关专家组成技术指南编制组。
按照任务要求,制定了详细的技术指南编制计划与任务分工。
编制组在查询和整理国内相关标准和文献资料的基础上,提炼了现有标准规范中的技术指标和检测方法,收集了国内主要厂商仪器的技术指标、运行和维护方式,并对应用相对成熟的山东、上海等地开展了实地调研。
考虑到VOCs 种类和分析方法繁多,结合调研发现,目前全国已安装的自动监控系统主要针对非甲烷总烃,且已出台《固定污染源废气非甲烷总烃连续监测系统技术要求及检测方法》(HJ 1013-2018)。
为保持一致,将本技术指南范围确定为《固定污染源废气非甲烷总烃排放连续监测技术指南》。
经多次专家研讨、内部征求意见和修改完善,形成征求意见稿。
3编制的必要性3.1完善污染源监测指标,建立全面覆盖的实时在线监测网络的要求作为大气中VOCs的重要来源,对工业排放源VOCs排放浓度、总量的监测势在必行,自动监测作为对有组织排放的一种有效监测方式,技术已经比较成熟,可以实现对工业排放源VOCs的综合污染物指标非甲烷总烃的连续监测。
(固定污染源)总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 气相色谱法
方法验证报告目录开展新检测项目申请表修改记录:第0次HJ 38-2017 气相色谱法测定固定污染源废气总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定方法验证报告1.方法依据依据《固定污染源废气总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定气相色谱法》HJ 38-2017。
2.方法原理将气体样品直接注入具氢火焰离子化检测器的气相色谱仪,分别在总烃柱和甲烷柱上测定总烃和甲烷的含量,两者之差即为非甲烷总烃的含量。
同时以除烃空气代替样品,测定氧在总烃柱上的响应值,以扣除样品中的氧对总烃测定的干扰。
3.适用范围本标准规定了测定固定污染源废气中总烃、甲烷和非甲烷总烃的气相色谱法。
本标准适用于固定污染源有组织排放废气中的总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定。
当进样体积为1.0ml时,本方法测定总烃、甲烷的检出限均为0.06mg/m3(以甲烷计),测定下限均为0.24mg/m3(以甲烷计);非甲烷总烃的检出限为0.07mg/m3(以碳计),测定下限为0.28mg/m3(以碳计)。
4.主要仪器4.1、气相色谱仪。
5.主要试剂5.1、除烃空气:总烃含量(含氧峰)≤0.40mg/m3(以甲烷计);或在甲烷柱上测定,除氧峰外无其他峰。
5.2、甲烷标准气:16.0µmol/mol、800µmol/mol,平衡气为氮气。
也可根据实际工作需要向具资质生产商定制合适浓度标准气体。
5.3、氮气:纯度≥99.999%。
5.4、氢气:纯度≥99.99%。
5.5、空气:用净化管净化。
5.6、标准气体稀释气:高纯氮气或除烃氮气,纯度≥99.999%,按样品测定步骤测试,总烃测定结果应低于本标准方法检出限。
6.本方法样品的采集、处置和保存6.1、气袋采集按照图1所示连接采样装置。
固定污染源废气采样位置与采样点、采样频次和采样时间的确定、排气参数的测定和采样操作执行GB/T 16157、HJ/T 397和HJ 732的相关规定。
开启加热采样管电源,采样时将采样管加热并保持在120℃±5℃(有防爆安全要求的除外),气袋须用样品气清洗至少3次,结束采样后样品应立即放入样品保存箱内保存,直至样品分析时取出。
非甲烷总烃的验证报告
气相色谱法测定固定污染源排气中非甲烷总烃方法确认报告一、方法概述本方法依据HJ/T38-1999将用双柱双氢火焰离子化检测器气相色谱仪,注射器直接进样,分别测定样品中的总烃和甲烷含量,以两者之差得非甲烷总烃含量。
同时以除烃空气求氧的空白值,以扣除总烃色谱峰中氧峰的干扰。
二、仪器和试剂1.仪器及设备1.1 气相色谱仪:附氢火焰离子化检测器。
1.2 色谱柱1.3 甲烷柱:长3m,内径3mm的不锈钢柱,管内填充GDX-104高分子多孔微球载体60~80目。
1.4 总烃柱:装硅烷化玻璃微珠或不装任何填料,长1m,内径3mm的不锈钢柱。
1.5 注射器:全玻璃制1ml、5ml、20ml、50ml、100ml若干个。
1.6 流量计量装置见GB/T16157-1996中9.3.61.7 抽气泵见GB/T16157-1996中9.3.71.8连接管聚四氟乙烯软管或内衬聚四氟乙烯薄膜的硅橡胶管。
1.9无碱玻璃棉2. 试剂2.1 氮气:体积分数为99.5%。
2.2 甲烷标准气:浓度按需要而定。
2.3 除烃空气2.4 高纯氮:体积分数为99.99%3.分析步骤进样口温度:70℃ -100℃柱温:70℃检测器温度:150℃载气:通过填充柱的氮气流量约40-5OmL/min ,通过毛细管空柱的氮气流量约8-10mL/min 。
燃烧气:氢气流量约30mL/min 。
助燃气:空气流量约300mL/min 。
尾吹气:氮气,通过毛细管空柱的氮气流量为25mL/min 。
进样量:1.0mL 。
单点比较法用单点比较法进行定量分析时,应具备如下条件:标准气浓度的响应值应与被测样品的响应值接近;标准气和样品气同时进行分析,进样体积相同;一个样品两次进样,其测定值相对偏差小于5%。
进行计算时,采用两次测量的平均值。
甲烷按下式计算:4CH C —样品中甲烷浓度,mg/m 34CH h —样品中甲烷色谱峰高 oCH C 4—标准气中甲烷浓度4CH h —标准气中甲烷色谱峰高 K —样品气的稀释倍数总烃按下式计算:TC C —样品中总烃的浓度,mg/m 3OTC C —标准气中总烃浓度,mg/m 3 oTC o TC O TC TC h h h C C /)(-⨯=oCH o CH CH CH h C h K C 4444/)(⨯⨯=TC h —样品中总烃色谱峰高o h —除烃净化空气峰高o TC h —标准气中的总烃色谱峰高样品中非甲烷总烃的浓度按下式计算:NMHC C —样品中非甲烷总烃浓度,mg/m 3 TC C —样品中总烃的浓度,mg/m 34CH C —样品中甲烷浓度,mg/m 3精密度编写人: 日期: 年 月 日审核人: 日期: 年 月 日批准人:日期: 年 月 日4CH TC NMHC C C C -=。
固定污染源废气挥发性有机物的分析方法、非甲烷总烃的测定 便携仪器法
附录C(资料性附录)固定污染源废气挥发性有机物的分析方法固定污染源废气挥发性有机物分析方法参见表C.1。
表C.1 挥发性有机物分析方法一览表附录D(规范性附录)固定污染源废气非甲烷总烃的测定便携仪器法1适用范围本方法规定了测定固定污染源废气中非甲烷总烃的两种现场监测方法:便携式气相色谱—氢火焰离子化检测器法和便携式催化氧化—氢火焰离子化检测器法。
方法适用于固定污染源有组织和无组织排放废气中的非甲烷总烃的现场测定。
便携式气相色谱—氢火焰离子化检测器法:当进样体积为1.0 ml时,非甲烷总烃的检出限为0.07 mg/m3(以碳计),测定下限为0.28 mg/m3(以碳计)。
便携式催化氧化-氢火焰离子化检测器法:当进样体积为 1.0 ml时,非甲烷总烃的检出限为0.10 mg/m3(以碳计),测定下限为0.40 mg/m3(以碳计)。
2 术语和定义下列术语和定义适用于本方法。
总烃(THC)在本方法规定的测定条件下,在气相色谱仪的氢火焰离子化检测器上有响应的气态有机化合物的总和。
非甲烷总烃(NMHC)在本方法规定的测定条件下,从总烃中扣除甲烷以后其他气态有机化合物的总和(除另有说明,结果以碳计)。
3 便携式气相色谱-氢火焰离子化检测器法3.1方法原理抽取废气样品进入便携式气相色谱仪主机,分别在总烃柱和甲烷柱上对样品进行分离后进入氢火焰离子化检测器(以下简称FID),从而测定废气中总烃和甲烷的含量,两者之差即为非甲烷总烃的含量。
3.2干扰和消除3.2.1废气中的颗粒物可通过采样管滤尘装置消除或减少。
3.2.2以除烃空气测定氧的空白值,在测量时通过自动扣除氧峰干扰。
3.3试剂和材料3.3.1 除烃空气:总烃含量(含氧峰)≤0.40 mg/m3(以甲烷计);或在甲烷柱上测定,除氧峰外无其他峰。
3.3.2标准气体:可采用甲烷有证标准气体,平衡气为除烃空气或氮气,其不确定度≤2%。
3.3.3载气:高纯氮气,纯度≥99.999%。
固定污染源废气+非甲烷总烃的测定+便携式催化氧化-氢火焰离子化检测器法2020版
固定污染源废气 非甲烷总烃的测定便携式催化氧化-氢火焰离子化检测器法1 范围本标准规定了测定固定污染源有组织排放和无组织排放废气中非甲烷总烃的便携式催化氧化-氢火焰离子化检测器法。
本标准适用于固定污染源有组织排放和无组织排放废气中非甲烷总烃的催化氧化-氢火焰离子化检测器法现场测定。
本标准中非甲烷总烃的方法检出限为0.1 mg/m3(以碳计),测定下限为0.4 mg/m3(以碳计)。
2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法HJ/T 55 大气污染物无组织排放监测技术导则HJ/T 397 固定源废气监测技术规范HJ 732 固定污染源废气 挥发性有机物的采样 气袋法HJ 1012 环境空气和废气 总烃、甲烷和非甲烷总烃便携式监测仪技术要求及检测方法3 术语和定义下列术语和定义适用于本文件。
3.1总烃 total hydrocarbon;THC在本标准规定的测定条件下,在便携式氢火焰离子化检测器上有响应的气态有机化合物的总和(结果以碳计)。
注:改写HJ 38—2017,定义3.1。
3.2非甲烷总烃 nonmethane hydrocarbon;NMHC在本标准规定的测定条件下,从总烃中扣除甲烷以后其他气态有机化合物的总和(结果以碳计)。
注:改写HJ 38—2017,定义3.2。
3.3校准量程 calibration span仪器的校准上限,为校准所用标准气体的浓度值(进行多点校准时,为校准所用标准气体的最高质量浓度值),校准量程(以下用C.S.表示)应小于或等于仪器的满量程。
[HJ 57—2017,定义3.2]3.4示值误差 calibration error标准气体直接导入分析仪的测量结果与标准气体浓度值之间的误差。
非甲烷总烃监测方案
非甲烷总烃监测方案1. 引言非甲烷总烃(Non-Methane Total Hydrocarbons,NMTHC)是指除甲烷以外的所有碳氢化合物总和,是空气中挥发性有机物(Volatile Organic Compounds,VOCs)的一种重要指标。
NMTHC的监测对环境保护、空气质量监测、工业废气的排放控制等具有重要意义。
本文将介绍一种针对NMTHC的监测方案,包括监测设备、操作流程和数据处理等内容。
2. 监测设备2.1 采样装置为了准确监测NMTHC的浓度,需要使用高质量的采样装置。
一般常用的采样装置包括碳氢化合物吸附管、采样袋等。
可以根据具体情况选择合适的采样装置。
2.2 分析仪器 NMTHC的分析主要使用气相色谱质谱联用仪(Gas Chromatography-Mass Spectrometry,GC-MS)。
GC-MS具有高灵敏度、高分辨率、高准确性等优势,能够准确测量和鉴定各种挥发性有机物。
3. 操作流程3.1 采样在选定的监测点位,使用合适的采样装置进行采样。
根据监测需求和监测时间间隔,可以选择连续采样或间歇采样。
3.2 采样前处理对采样装置进行预处理,如烘干、净化等。
确保采样装置没有干扰物质的残留。
3.3 采样气体的稳定转移将采样得到的气体样品从采样装置转移到分析仪器中。
这一步需要保持样品的稳定,避免挥发性有机物的损失。
3.4 GC-MS分析将气体样品导入GC-MS仪器,通过色谱柱的分离和质谱的检测,得到不同挥发性有机物的浓度和组成信息。
3.5 数据处理对GC-MS得到的数据进行处理和分析,计算得到NMTHC的浓度。
可以使用专业的数据处理软件,如MassHunter、ChemStation等。
4. 质量控制为了保证NMTHC监测结果的准确性和可靠性,需要进行质量控制措施。
主要包括以下几个方面:4.1 校准定期进行仪器的校准,使用标准样品进行校准曲线的建立,以提高测量的准确性。
4.2 质控样品引入质控样品进行检测,如用于确定仪器的准确性和灵敏度。
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固定污染源排气中非甲烷总烃的测定
1 实验原理
原理:用双柱双氢火焰离子化检测器气相色谱仪,注射器直接进样,分别测定样品中的总烃和甲烷含量,以两者之差得非甲烷总烃含量,以扣除总烃色谱峰中的氧峰干扰。
非甲烷总烃(NMHC),指除甲烷以外的碳氢化合物(其中主要是C2~C8)的总称。
非甲烷总烃的检出限为4×10-2ng。
当色谱进样量为1.0ml时,方法的检出限浓度为4×10-2mg/m3,方法的定量测定浓度范围为0.12~32mg/m3。
2 试剂和材料
2.1 硅胶 5A分子筛活性炭
2.2 盐酸:ρ=1.19g/ml
2.3 磷酸:ρ=1.71g/ml
2.4 盐酸溶液:1+1。
2.5 磷酸溶液:c=
3.3mol/L。
用量筒量取ρ=1.71g/ml 磷酸38ml,缓慢倒入水中,再用水稀释到100ml。
2.6 氢气:经5A分子筛、活性炭和硅胶净化处理。
2.7 空气:经5A分子筛、活性炭和硅胶净化处理。
2.8 氮气:体积分数为99.5%,经5A分子筛、活性炭和硅胶净化处理。
2.9 四氧化三钴:6~10目
3.2.10 钯6201催化剂:60~80目
取一定量的氯化钯,在酸性条件下用水溶解,溶液量要能浸没10g (60~8o目)6201担体。
放置24 h,在轻微搅拌下蒸干,然后装入U 型管置于加热炉中,在100℃下通入空气30 min,再升温至500℃灼烧4h,然后将温度降至400℃用氮气置换10 min,再通入氢气 9 h,再用氮气置换10min即可得钯6201催化剂,(参见GE/T15263--1994)。
2.11 甲烷标准气:浓度按需要而定。
2.12 丙烷标准气:浓度按需要而定。
2.13 除烃空气
借助于四氧化三钻或钯620的催化作用,除去空气中的烃类物质。
详见本标准附录A。
2.14 高纯氮:体积分数为99.99%。
2.15 甲烷和丙烷混合标准气:浓度按需要而定。
100 ml玻璃注射器(预先放入聚四氟乙烯小片),先用高纯氮或除烃空气抽洗三次,然后抽取至所需体积,再用10 ml玻璃注射器(或其他体积)准确地将一定量的标准气注入100 ml玻璃注射器内,校核总体积,摇匀,并分别计算总烃和甲烷烃的浓度(参见《空气和废气监测分析方法》(1990) p42)。
混合标准气的浓度计算方法(例):
21 umol/mol (CH4/N2)甲烷标准气换算为以碳计的甲烷浓度=21 × 12.0/22.4=11.3 mg/m3;
20 umol/mol (C3H8/N2)丙烷标准气换算为以碳计的非甲烷浓度=20×(12.0×3)/22.4=32.1 mg/m3;
该混合标准气的总烃浓度(以碳计)=11.3+32.1=43.4 mg/m3。
3 仪器
3.1 气相色谱仪:附氢火焰离子化检测器。
3.2 色谱柱
a.甲烷柱:长3m,内径3mm的不锈钢柱,管内填充GDX-104高分子多孔微球载体60~80目。
b.总烃柱:装硅烷化玻璃微珠或不装任何填料,长1米,内径3mm的不锈钢柱。
3.3 注射器:全玻璃制1ml 5ml 20ml 50ml 100 ml若干个。
3.4 玻璃真空采样瓶:1L。
3.5 铝箔复合器体采样袋:3~5L。
3.6 无碱玻璃棉。
3.7 采样系统
参考GB 16157-1996中9. 3配置采样装置。
3.7.1 采样管
用不锈钢、硬质玻璃或氟树脂材质,具有适当尺寸的管料。
3.7.2 流量计量装置
见GB 16157-1996中9.3.6。
3.7.3 抽气泵
见GB 16157-1996中9.3.7。
3.7.4连接管
聚四氟乙烯软管或内衬聚四氟乙烯薄膜的硅橡胶管。
4 样品采集和保存
4.1 采样容器的洗涤
真空采样瓶或注射器使用前必须用3. 3 mol/L磷酸溶液洗涤,然后用水漂洗干净,干燥后用氮气置换。
4.2 有组织排放监测采样
按GB 16157-1996中9.3图29(真空瓶采样)或图30(注射器采样)连接采样装置,并按GB 16157-1998中9.4有关部分操作采集样品。
若排气中具有固体颗粒物,应在采样管头部塞适量玻璃棉过滤。
采样完毕后,将真空瓶活塞关闭,或将注射器用衬有聚四氟乙烯薄膜的硅橡胶帽密封,带回实验室。
有组织排气的采样位置和采样点按GB 16157-1996中9.1.1和9.1.2规定执行。
在采样前,将2~3片聚四氟乙烯薄片放入真空瓶或注射器中,真空瓶应事先排出瓶内气体,使真空度达1.O×10-3~1.O×10-4 kPa。
注射器在采样前用样品气反复抽洗3次。
4.3 无组织排放监恻采样
按GB 16297-1996附录C的规定,确定无组织排放监控点的位置,
或按其他特定要求确定采样点的位置。
真空瓶、注射器按4.2作好准备,于现场直接采样。
若采用铝箔复合气袋采样,亦应在采样前用
样品气反复置换3次。
采样结束后,密封采样容器,避光带回实验室。
4.4 样品保存
采集好的样品应避光保存尽快分析,一般放置时间不超过12 h。
5 分析步骤
5.1 色谱条件
柱温: 70~80℃;
检测器温度:100~110℃;
汽化室温度:100~110℃;
氢气流量25ml/min ;
空气流量400ml/min;
氮气流量:甲烷柱约为20ml/min;总烃柱约为40~50ml/min。
进样量:1ml。
5.2 标准曲线绘制
5.2.1 标准系列的制备:用混合标准气稀释,配置5个不同浓度的标准气,形成标准系列。
5.2.2 标准系列的测定
在本标准规定的色谱条件下,准确抽取1.o ml标准系列的气体样品(由低浓度到高浓度),分别在总烃柱和甲烷柱中进样,每个浓度重复3次,取峰高的平均值。
5.2.3 校准曲线绘制
以总烃含量(mg/m3)为横坐标(X轴),以相对应的平均峰高为纵坐标(Y轴),绘制总烃的校准曲线。
同样以甲烷含量(mg/m3)为横坐标(X轴),以相对应的平均峰高为纵坐标(Y轴),绘制甲烷的使准曲线。
并分别计算总燈及甲烷的校准曲线线性回归方程。
5.3 样品测定
按标准系列测定相同条件和步骤直接进样分析(如果样品浓度大于检测上限,应按2.15的方法作适当稀释),测定其峰高值。
5.4 氧峰测定
样品气体中含有氧气。
由甲烷柱得到的色谱图中, 氧峰已与甲烷峰分开 (由于氧在氢火焰检测器中的响应值小, 所以在实际得到的色
谱图中不一定能看清氧峰) 。
但由总烃柱得到的总烃峰中包含氧峰,
应予扣除。
与样品测定相同的条件,于总烃柱进除烃空气样,测得氧峰的峰高
度。
6 计算和结果表示
6.1 定性分析
根据标准样品色谱峰的保留时间定性,参见分别由总烃柱和甲烷
柱所得的标准色谱图。
6.2 定量分析
标准曲线法
样品中甲烷浓度和总烃浓度,可分别由被测组份的峰高h。
直
接从校准曲线上查出,或根据回归方程计算得到。
c样=K×c稀
c稀=(h样-a)/b 式中:
H---样被测样品中的甲烷或总烃色谱峰高(或峰面积),mm;
c稀---被测样品中(稀释后)的甲烷或总烃浓度(以碳计),mg/m3;
c 样---样品中(稀释前)的甲烷或总烃浓度(以碳计),mg/m 3; a---回归方程中的截距; b---回归方程中的斜率; K---样品的稀释倍数,
样品中非甲烷总烃的浓度按下式计算:
NMHC c =TC c -4
c CH
式中:
NMHC c —样品中非甲烷总烃浓度(以碳计),mg/m 3; TC c —样品中总烃浓度(以碳计),mg/m 3; 4
c CH —样品中甲烷浓度(以碳计),mg/m 3。
在采用校准曲线法迸行定量分析时,每次开机测定样品之前,均要绘制校准曲线,然后每测定5~10个样品(根据仪器的稳定情况而定)插入校准曲线中任一浓度适当的标准样,其测值与原测值比较,变 化应不大于5%,否则应重新绘制校准曲线。