亚铁盐中铁含量的测定

3．铁盐中铁的测定
将上述已处理好的试液加水稀释至150mL （稀释的目的：
a.减弱Cr3+颜色； b.防止溶液酸度过大， 加入15mL硫磷混酸，5~6滴二苯胺磺酸钠， 立即用K2Cr2O7标准溶液滴定溶液呈稳定的紫色， 即为终点。记录下K2Cr2O7标准溶液所消耗的体积， 平行测定三次，计算亚铁盐中铁的质量分数和相 对平均偏差。
磷酸：1） 降低了Fe3+/Fe2+电对电位，使达化学计量点 的电位突跃范围增大，为0.62~1.05V，二苯胺磺酸钠较好 的在突跃范围内显色，从而使Fe2+被完全滴定； 2） 加入磷酸，可以与Fe3+（黄色）反应生成Fe(HPO4)2-，而 消除终点时颜色影响。
三、实验内容

1．K2Cr2O7标准溶液的配制 准确称取K2Cr2O7基准试剂1.2~1.3g于烧杯中，加适量水溶 解后定量转移250mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀， 计算其准确浓度。
m M
r
( C
K 2 Cr 2 O 7
)K
2 CL )
2．试样溶解及预处理
准确称取亚铁盐试样0.9~1.0g于250mL锥形 瓶中，少量水润湿，加入5mL6mol/LHCl溶液，盖 上表面皿，加热近沸至试样溶解完全，此时溶液 略显黄色，用少量冲洗表面皿和烧杯内壁，趁热 用滴管小心滴加SnCl2（不可太快，防止Fe2+还原） 3~4滴，边滴边摇，滴完后，加入20mL左右水， 流水冷却溶液至室温后，立即一次加入10mL HgCl2溶液，静置2~3min，使反应完全。
实验8 亚铁盐中铁含量的测定
一、实验目的

1．掌握K2Cr2O7 2．掌握有汞法测定亚铁盐中铁含量的原理 及步骤。
二、实验原理
2 Fe3++ SnCl42-+2Cl-=2Fe2++ SnCl62SnCl42-+2HgCl2= SnCl62-+ Hg2Cl2↓(白) 6Fe2++ Cr2O72-+14H+=6Fe3++2 Cr3++7H2O
四、数据记录
亚铁盐中铁的测定
1 m (K2Cr2O7)+称量瓶（倾出前），g m (K2Cr2O7)+称量瓶（倾出后），g m (K2Cr2O7)，g V(K2Cr2O7)初读数，mL V(K2Cr2O7)终读数，mL V(K2Cr2O7)，mL m (FeSO4.(NH4)2SO4.6H2O)，g ωFe ωFe(平均) 相对平均偏差，% 2 3