复混肥料中游离水含量的测定--卡尔费休法

复混肥料中游离水含量的测定
卡尔·费休法
一．目的
确保公司内采用卡尔·费休法对复混肥料中游离水含量的测定方法的正确性与流程的规范化及测定结果的准确性，从而保证复混肥料中游离水含量符合相关标准要求。

二．范围
适用于公司内采用卡尔·费休法对复混肥料中游离水含量的测定。

三．参考文件依据
GB/T8571 / GB/T8577
HG/T2843 / GB/T6283 / GB/T2441.3
四．原理
试样中的游离水与已知水的滴定度的卡尔·费休法试剂进行定量反应，反应式如下：
五．试剂和材料
5.1本标准中所用试剂、溶液和水，在未注明规格和配制方法时，均应符合HG /T 2843之规定。

5.2 5A分子筛：直径3 m m～5 mm颖粒，用作干燥剂。

使用前，于500℃下焙烧2h 并在内装分子筛的干燥器中冷却。

使用过的分子筛可用水洗涤、烘干、焙烧再生后备用;
5.3甲醇：水含量的质量分数≤0.05 %，如试剂含水量的质量分数>0.05%，于500 mI 甲醇中加入5A分子筛(4.1)约50 g,塞上瓶塞.放置过夜，吸取上层清液使用;
5.4二氧六环：经脱水处理，方法同5.3 ;
5.5无水乙醇：经脱水处理，方法同5. 3;
5.6卡尔·费休试剂：按GB 6283配制。

注：无毗吮的卡尔·费休改进试剂也可使用，其配制方法见HG/T2843.
六．仪器
卡尔·费休直接电量滴定仪器按GB/T6283配备。

七．分析步骤
7. 1卡尔·费休试剂的标定
按GB/T6283规定步骤，用二水酒石酸钠（或水）标定。

以下步骤为引用GB/T6283规定步骤，如GB/T6283内容有更新本文件应考虑是否引用更新后规定步骤：
7.1. 1按附录c所示装配仪器。

用硅酮润滑脂润滑接头，用注射器经橡皮塞注人25 mL 甲醇到滴定容器中，打开电磁搅拌器，为了与存在于甲醇中的微量水反应，由自动滴定管滴
加卡尔·费休试剂，至溶液呈现棕色.
附录C所示仪器图：
7.1. 2在小玻璃管中，称取约0.250 g酒石酸钠，称准至0. 000 1 g，移去橡皮塞，在几秒钟内迅速地将它加到滴定容器中，然后再称量小玻璃管，通过减差确定使用的酒石酸钠的质量(m1)。

也可由滴瓶加入约0. 040 g水进行标定。

称量加到滴定容器前、后滴瓶的质量，通过减差确定使用的水质量(m2).
用水一甲醇标准溶液标定，见附录B中B. 1.
附录B中B. 1中内容：
B. 1目测法
B. 1.1如用水一甲醇标准溶液代替酒石酸钠标定卡尔·费休试剂，有关目测滴定的7.1. 2.修改如下：
用注射器注10.0 mL甲醇于滴定容器中，用卡尔·费休试剂滴定到溶液呈现7. 1.1同样棕色，记录消耗试剂的体积(V10)e
以同样方式，注人10.0 mL水一甲醇标准溶液，用待标定的卡尔·费休试剂滴定加人已知量的水，到溶液呈现同样棕色，记录消耗试剂的体积〔V11)。

用待标定的卡尔·费休试剂滴定加入的已知量水，到溶液呈现与7. 1. 1同样棕色，记录消耗卡尔·费休试剂的体积(V1).
7.2.测定
通过排泄嘴将滴定容器中残液放完，用注射器经橡皮塞注入25 mL(或按待测试样规定的体积)甲醇或其他溶剂，打开电磁搅拌器，为了与存在于甲醉中的微量水反应，由自动滴定管滴加卡尔·费休试剂至溶液呈现棕色。

试样的加入，若是液体，用注射器注人;若是固体粉末，用小玻璃管加人，称准至0. 000 1 g,用卡尔·费休试剂滴定至溶液呈现同样棕色，记录测定时消耗卡尔·费休试剂的体积(V2).
注:为了精确地测定试样的水分，可根据其水含量，称取适量试样，使滴定用去卡尔·费休试剂的体积能精密地读取出来，必要时，按比例增加试样量和溶剂，并使用合适容积的滴定容器
7.3结果表示
卡尔.费休试剂的滴定度T，以mg/mL表示，按式(B. 1)计算:。

式中:
100-10 mL水一甲醉标准溶液所含水的质量，单位为毫克(mg) ;
V10—滴定10 mL甲醉消耗卡尔·费休试剂的体积，单位为毫升(mL) ;
V11—滴定10 mL水一甲醇标准溶液消耗卡尔·费休试剂的体积，单位为毫升(mL) 八．分析结果的计算和表述
8.1分析结果的计算
试料中游离水含量以质量分数W（游离水）（%）表示，按式（1）计算：
式中：
V1—滴定10.0mL，二氧六环萃取液所消耗的卡尔·费休试剂的体积，单位为毫升（mL）
V2—滴定10.0mL，二氧六环所消耗的卡尔·费休试剂的体积，单位为毫升（mg/mL）;
T—卡尔·费休试对水的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；
M—试料的质量，单位为克（g）
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。

8.2允许公差
游离水的质量分数W（游离水）≤2.0%时，平行测定结果的绝对差值应≤0.30%
游离水的质量分数W（游离水）＞2.0%时，平行测定结果的绝对差值应≤0.40%。