DCC - 副本
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仪器:滴液漏斗,50ml圆底烧瓶,磁力搅拌器
药品:,DCC,DMAP,稀盐酸溶液,,乙酸乙酯(干燥精制),无水硫酸镁,异丁苯丙酸,对乙酰氨基酚
药品物性:
1、N,N.二环已基碳二亚胺(DCC):结晶固体。
分子量,206.33。
不溶于水,溶于乙醚,熔点35~36℃。
沸点154~156℃/1lmmHg;98--100℃/0.5mmHg。
极易和水反应生成N'N-二环已基脲。
2、4-二甲基氨基吡啶(DMAP):无色结晶,分子量:122.17,熔点112~113℃(乙酸乙酯或二异丙醚重结晶),易溶于甲醇、乙酸乙酯、氯仿、二氯甲烷,1,2.二氯乙烷、丙酮、乙酸,微溶于冷的己烷、环己烷和水。
DMAP的溶液或乳剂涂在兔子皮肤上会引起坏死并严重灼伤兔眼的黏膜,应注意避免与皮肤接触,如不慎触及,可用稀酸洗涤。
3、乙酸乙酯:无色透明易挥发的液体,有果香味,不融于水,能与乙醇、乙醚、丙酮、苯和三氯甲烷等相混溶,闪点24下~4.4℃,沸点77℃。
反应过程:
在烧瓶里称取等摩尔的异丁苯丙酸2.575g(0.0125mol),对乙酰氨基酚
1.9g(0.0125mol),加入精制的溶剂。
然后称取等摩尔的DCC
2.579g(0.0125mol)和O.2倍摩尔数的DMAP0.305g(0.0025mol),把DCC和DMAP溶于干燥的有机溶剂中,逐滴加入到烧瓶中。
在滴加的过程中,冰浴加热,搅拌。
滴加完毕,再在冰浴中反应30min,然后室温搅拌反应4h左右。
加入1mol/L的盐酸,搅拌使DCC完全变成不溶于水和一般有机溶剂的脲,过滤除掉;DMAP与盐酸反应溶于水,分液除掉。
有机层分别用lmol/L的盐酸,lO%的Na2C03溶液,水各洗两遍。
然后用无水MgS04干燥。
蒸干溶剂,95%乙醇重结晶。