苯甲酸晶体纯度测定_赵星洁

第24卷第2期河北工业科技V ol.24,No.2 2007年3月Hebei Jour nal of Industrial Science a nd T echno log y M ar.2007
文章编号:1008-1534(2007)02-0105-03
苯甲酸晶体纯度测定
赵星洁1,赵　平2,张月萍2,李素梅3
(1.河北科技大学河北省分析测试研究中心,河北石家庄　050018;2.河北科技大学化学与制药工
程学院,河北石家庄　050018;3.峰峰集团有限公司煤化工项目筹备处,河北邯郸　056202)
摘　要:用过量无机酸酸化苯甲酸钠水溶液,经结晶干燥可制备苯甲酸产品,针对标准HG3-987—76中苯甲酸纯度测定法测定苯甲酸产品纯度时,残余无机酸会导致测定结果偏高的问题,通过实验建立了一种采用中和、调pH值后,再进行酸滴定的新的苯甲酸纯度分析测试方法———中和酸滴定法,方法操作简便,测定结果准确。

关键词:苯甲酸;纯度;测定;中和;滴定
中图分类号:TQ075 文献标识码:A
Purity measurement of benzoic acid cry stal
ZH AO Xing-jie1,ZH AO Ping2,ZHANG Yue-ping2,LI Su-mei3
(1.A na ly tical and T esting Cente r,H ebei U niver sity of Scie nce and T echnology,Shijiazhuang Hebei050018,China;2.Co l-lege o f Chemical and Pharmaceutical Eng ineering,Hebei U niver sity of Science a nd Technology,Shijiazhuang Hebei050018, China;3.A rr ang ement Depa rtment of Coal Chemical Industr y Pr oject,Feng fe ng G roup Company Limited,Handan Hebei 056202,China)
A bstract:T he purity measurement result of benzo ic acid deter mined by alka li titratio n according to H G3-987—76is hig her tha n the real purity because of the ino rg anic acid that remains,w hen the benzoic acid is pro duced from soclium benzo ate with e xcessive acid.A new method of acid titratio n ado pting neutra lizatio n and adjusting pH is pr oposed to measure the purity o f benzo ic acid.T he opera tion is easy and the re sult is accura te.
Key words:benzoic acid;purity;measurement;neutr alization;titratio n
标准H G3-987—76中苯甲酸纯度的测定方法是将苯甲酸用少量乙醇溶解后,加不含CO2的去离子水稀释,以酚酞作指示剂,用0.1mo l/L的氢氧化钠标准溶液进行滴定测定的[1]。

在采用过量无机酸酸化苯甲酸钠水溶液、结晶干燥制得的苯甲酸产品中,虽经过2次水洗,但仍不可避免地存在残酸。

例如:采用标准H G3-987—76中的碱滴定法测定苯甲酸含量,残余的无机酸必将使氢氧化钠的消耗量
收稿日期:2006-06-06;修回日期:2006-09-18
责任编辑:张士莹
基金项目:河北科技大学校立基金资助项目(XL2005016)
作者简介:赵星洁(1979-),女,河北唐山人,主要从事分离技术和分析测试方面的研究。

增加,导致测定结果偏高。

笔者介绍一种测定酸化结晶制取苯甲酸纯度的新方法———中和酸滴定法[2],以消除残酸的影响,获得较准确的测定结果。

1　实验药品及原理
1.1　实验药品
苯甲酸(分析纯,北京北化精细化学品有限责任公司提供);苯甲酸钠(分析纯,天津市天大化工实验厂提供);乙醚(分析纯,天津市凯通化学试剂有限公司提供);浓硫酸(分析纯,石家庄市试剂厂提供);氢氧化钠(分析纯,河北省辛集市实验化工厂提供);盐酸(分析纯,北京化工厂提供);酚酞指示剂(质量分数为1%);溴酚蓝指示剂(质量分数为0.1%)。

1.2　实验原理
苯甲酸具有弱酸性,与碱性溶液可发生酸碱中和反应。

使用过量氢氧化钠溶液溶解苯甲酸,可使苯甲酸转化为苯甲酸钠,同时中和过量残酸。

苯甲酸钠水溶液的pH 值约为8,因此以酚酞作指示剂,用盐酸调溶液pH 值,中和过量碱。

通过用0.5mol /L 盐酸滴定,用乙醚萃取形成的苯甲酸,溴酚蓝作指示剂,测定溶液中苯甲酸钠含量,最终计算出苯甲酸晶体的纯度。

2　实验过程及结果
2.1　样品制备
1)称取5g 苯甲酸钠,将其溶解于50m L 去离子水中,待其完全溶解后,过滤苯甲酸钠溶液,除去不溶杂质。

2)滤液用浓硫酸酸化至刚果红试纸变蓝色后,置于冰水中冷却24h ,使苯甲酸结晶大量析出。

3)抽滤结晶,用20m L 水分2次洗涤,再进行水浴,于80℃干燥2h 左右,获得待测苯甲酸结晶。

2.2　样品纯度测定
采用2种方法对酸化结晶制得的苯甲酸进行纯度测定。

2.2.1　碱滴定法
依据H G 3-987—76中苯甲酸纯度测定方法,取0.4g 样品溶于5m L 乙醇中,加30m L 不含CO 2的去离子水及2滴酚酞指示液,用氢氧化钠标准溶液(浓度为0.0932mol /L )滴定至粉红色。

做3组平行实验,同时做空白实验,苯甲酸纯度计算式见式(1),实验结果见表1。

P =
(V 1-V 2)×c ×122.12×10-3
G
×100%,(1)
式中:P 为产品纯度,%;V 1为消耗N aOH 标准溶液的体积,m L ;V 2为空白实验消耗NaOH 标准溶液的体积,m L ;c 为NaOH 标准溶液的浓度,mol L
-1
;G 为苯甲酸样品质量,g 。

表1　碱滴定结果
T ab.1　Result of alkali titra tion
序号样品质量/g
耗碱体积/mL
纯度/%
空白-0.02-10.390134.35100.1520.392034.64100.503
0.3982
35.21
100.57
纯度平均值为100.41%
2.2.2　中和酸滴定法
称取0.4g 样品,溶于15mL 浓度为0.5mol/L
的氢氧化钠溶液中;加入1滴酚酞指示剂,用0.5m ol /L 盐酸调至酚酞红色消失。

加入20m L 乙醚、10滴溴酚蓝指示剂,摇匀。

用0.5m ol /L 盐酸滴定,边滴定边将水层和乙醚层充分摇匀,使生成的苯甲酸及时被乙醚溶解。

当苯甲酸钠全部转化为苯甲酸,水层显示淡绿色时为滴定终点,记录耗酸体积。

做3组平行实验,苯甲酸纯度计算式见式(2),实验结果见表2。

P ′
=(V ′1-V 0)×c ′×122.12×10-3
G
′×100%,(2)
式中:P ′为产品纯度,%;V ′1为盐酸实际消耗体积,m L ;V 0为0.4g 苯甲酸样品消耗盐酸体积的校正值,m L ;c ′
为盐酸溶液浓度,mol L -1
;G ′
为苯甲酸
样品质量,g 。

表2　中和酸滴定结果
T ab.2　Result of acid tit ratio n adopting neutralizatio n
序号样品质量/g 耗酸体积/m L
纯度/%10.3957 6.5097.9920.3907 6.4297.943
0.3942
6.48
98.04
纯度平均值为97.99%
苯甲酸钠水溶液理论pH 值约为8,而酚酞指示剂的中和滴定终点pH 值为8.2,从而使盐酸滴定苯甲酸钠的实际耗酸体积值增加。

用分析纯苯甲酸做校正实验,可消除指示剂带来的偏差。

称取0.4g 分析纯苯甲酸,按2.2.2中样品测定方法测定盐酸实际消耗体积,由苯甲酸用量计算理论消耗盐酸体积,用分析纯苯甲酸的实际消耗盐酸体积与理论消耗盐酸体积的差值作为校正值,计算式为
V 0=V 实-V 理。

(3)
式中:V 0为0.4g 苯甲酸样品耗酸体积的校正值,m L ;V 实为实际消耗盐酸体积,m L ;V 理为理论消耗盐酸体积,m L 。

做3组平行实验,记录滴定耗酸体积,校正值测定结果见表3,盐酸溶液浓度为0.5231mo l /L 。

表3　校正值测定结果
T ab.3　M easure result of co rrected value
序号样品质量/g 实际耗酸体积/mL 理论耗酸体积/m L 校正值/m L 10.3983 6.62 6.200.4220.3916 6.55 6.100.453
0.3903
6.50
6.08
0.42
校正值平均值为0.43m L
2.3　结果与讨论
106
河　北　工　业　科　技 第24卷　
从以上2种方法的测定结果可以看出,利用标准HG 3-987—76中的碱滴定法进行的3组平行实验,其结果均使苯甲酸纯度大于100%。

这是由于酸化法制备苯甲酸过程中,无机酸过量使用,反应得到的产品虽经水洗,但残酸仍不可避免地存在。

在采用碱溶液直接滴定测苯甲酸纯度时,残余的无机酸使得耗碱体积值增加,导致测定结果大于100%。

可见,该方法不能避免残酸影响,不适合酸化结晶制得的苯甲酸纯度的测定[3]。

中和酸滴定法采用中和、调节pH 值的方法,消除了残酸对苯甲酸纯度的影响,准确地测定出酸化法制得的苯甲酸的纯度。

从表2可以看出,3组实验测定的苯甲酸纯度平均值为97.99%。

因此,中和酸滴定法适用于酸化法制得的苯甲酸纯度的测定。

3　结　论
中和酸滴定法有效地消除了残余无机酸对苯甲酸纯度测定过程的影响,具有操作简便、测定结果准确等优点,适用于酸化结晶制得的苯甲酸晶体纯度的测定。

参考文献:
[1]　HG 3-987—76,食品添加剂用苯甲酸[S ].
[2]　赵星洁.苯甲酸生产中副产物的回收研究[D ].石家庄:河北科
技大学化学与制药工程学院,2005.
[3]　张月萍,赵　平,焦运伏,等.膜分离技术及其在发酵液后处理
中的应用[J ].河北科技大学学报,2002,23(3):21-23.
(上接第95页
)
图4　投影结果
Fig.4　P rojec tion
result
图5　人脸提取结果
Fig.5　Face detec tion results
4　结　论
1)由PCA 算法计算出的最大特征向量代表了
原始图像序列中运动对象的位置、形状等信息,第2特征向量代表了运动对象的平均图像。

2)为了使PCA 算法更适合于图像序列的分析,设计了改进的PCA 算法,提出了特征前景的概念并利用特征前景进行运动对象的检测。

3)初步设计了提取运动对象中人脸的算法。

实验结果表明,使用此算法可以快速检测出图像序列中的运动目标,并可进行图像序列中的人脸提取。

参考文献:
[1]　CHE LLAPPA R ,W ILS ON C L ,SIROH EY S.H uman and
machine recognition of faces :A su rvey [J ].Proceeding s of the IEEE ,1995,83(5):705-740.
[2]　W ANG Xiao -gang ,TANG Xiao -ou.A u nified framew ork for
sub space face recognition [J ].IEEE T ran s on PAM I ,2004,26(9):1222-1229.
[3]　T URK M ,PEN TLAND A.Eigenfaces for recognition [J ].J
Cognitive Neuroscience ,1991,3(1):71-86.
[4]　FRE DEM BACH C ,SC HR O ¨
DER M ,S U ¨
SS T RUNK S.Eigen -region s for im age classification [J ].IEEE T ran s on PAM I ,2004,26(12):1645-1649.
[5]　YUNEN P C ,LAI J H.Face representation u s ing independent
component analysis [J ].Pattern Recog nition ,2002,35:1247-1257.
[6]　TEW FIK A ,HAN K.Eigen -im age based video segm entation
and indexing [J ].Proc ICIP ,1997,2:538-541.
[7]　SAH OURIA E ,ZAKHOR A.Content analysis of video using
principal com pon ents [J ].IEEE Trans on Circuits and Sy stems for Video Technology ,1999,9(8):1290-1298.
[8]　李春明,李玉山,庄庆德,等.人脸识别技术的研究[J ].河北
科技大学学报,2003,24(3):1-6.
[9]　张　展,李春明,周光辉.基于统计的2-D 人脸形状模型的建
立[J ].河北工业科技,2006,23(1):12-14.
[10]　杨　莉,张　弘,李玉山.视频运动对象的自动分割[J ].计算
机辅助设计与图形学学报,2004,16(3):301-306.
[11]　杨丽娟,刘教民,王震洲,等.基于分块帧差的视频图像运动
检测[J ].河北科技大学学报,2006,27(1):89-92.
107
　第2期 赵星洁等　苯甲酸晶体纯度测定。