水质中硝态氮和亚硝态氮测定

水质中的硝态氮测定(紫外分光光度法)

原理:

利用硝酸盐在220nm波长具有紫外吸收和在275nm波长不具吸收的性质进行测定,于275nm波长测出有机物的吸收值在测定结果中校正.

试剂:

1. 无硝酸盐纯水:采用重蒸馏或者蒸馏---去离子法制备,用于配制试剂及稀

释样品.

2. 盐酸溶液(1+11).

3. 硝酸盐氮标准储备溶液[p(NO3---N)=100ug/mL]:称取经105`C烤箱干

燥2h的硝酸钾(KNO3) 0.7218g,溶于纯水中并定容至1000mL,每升中加入2mL三氯甲烷,至少可稳定6个月.

4. 硝酸盐氮标准使用溶液[p(NO3---N)=10ug/mL].

仪器:

1. 紫外分光光度计以及石英比色皿.

2. 具有比色管:50mL

分析步骤:

1. 水预样处理:吸收50mL水样于50mL比色管中加1mL盐酸溶液酸化.

2. 标准系列制备:分别吸收硝酸盐氮标准使用溶液0mL/L~7mg/L硝酸盐氮

标准系列,用纯水稀释到50mL,各加1mL盐酸溶液.

3. 用纯水调节仪器吸光度为0，分别在220nm和275nm波长测量吸光度.

计算:

在标准样品的220nm波长吸光度中减去2倍于275nm波长的吸光度,绘制标准曲线和在曲线上直接读出样品中的硝酸盐氮的质量浓度.

注:若275nm波长吸光度的2倍大于220nm波长吸光度的10%时,本标准将不能适用.

水质中亚硝态氮的测定(重氮偶合分光光度法)

原理:

在pH1.7以下,水中亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺氮化,再与盐酸N-(1-萘)-乙二胺产生偶合反应,生成紫红色的偶氮染料,比色定量.

试剂:

1. 氢氧化铝悬浮液

2. 对氨基苯磺酰胺溶液

3. 盐酸N-(1-萘)-乙二胺溶液

4. 亚硝酸盐氮标准储备液[p(NO2—N)=50ug/mL]:称取0.2463g在玻璃干

燥器内放置24h的亚硝酸钠(NaNO2),溶于纯水中,并定容至1000mL.每升中加2mL三氯甲烷保存.

5. 亚硝酸盐氮标准使用溶液[p(NO2—N)=0.10ug/mL]

仪器:

1.具塞比色管:50mL.

2.分光光度计.

分析步骤:

1. 若水样浑浊或色度较深,可先取100mL,加入2mL氢氧化铝悬浮液,搅拌

后静置数分钟,过滤.

2. 先将水样或处理后的水样用酸或碱调近中性.取50.0mL置于比色管中.

3. 另取50mL比色管8支,分别加入亚硝酸盐氮标准液

0,0.50,1.00,2.50,5.00,7.50,10.00和12.50mL,用纯水稀释至50mL.

4. 向水样以及标准色列管分别加入1mL对氨基苯磺酰胺溶液,摇匀后放置

2min~8min.加入1.0mL盐酸N-(1-萘)-乙二胺溶液,立刻混匀.

5. 于540nm波长,用1cm比色皿,以纯水作参比,在10min至2h内,测定吸

光度.如亚硝酸盐氮浓度低于4ug/L时,改用3cm比色皿.

6. 绘制曲线,查出亚硝态氮含量.

计算:

水样中亚硝态氮质量浓度计算见式:

P(NO2-N)= m / V

P(NO2-N):mg/L,亚硝酸氮质量浓度

M:从标准曲线上查的样品管中亚硝酸盐氮的质量,单位为微克(ug)

V:水样体积,mL