水质中硝态氮和亚硝态氮测定
哈希水质总氮的测定方法
哈希水质总氮的测定方法总氮是水质分析中的重要指标之一，它包括水中存在的有机氮和无机氮的总和。
实际测定总氮的方法有多种，常用的方法有氨氮测定法、硝态氮测定法和全氮测定法等。
下面将详细介绍这些方法。
一、氨氮测定法:氨氮测定法主要是通过化学反应将水样中的氨氮转变为可测定的产物，然后使用比色法或电极法测定。
常用的氨氮测定方法有Nessler法、菲斯法和蒸馏电极法等。
其中，Nessler法是最常用的方法之一Nessler法的操作步骤如下：1.准备烧杯和比色皿等试验容器，并清洗干净。
2.取适量的水样，加入试验容器中。
若水样中含有氧化性物质，则需加入还原剂进行还原。
3. 加入Nessler试剂，使产生褐色沉淀。
Nessler试剂是含有重金属汞的溶液，能与氨氮反应并生成棕色溶液。
4.将试验容器放在比色计中，用比色计比色管读取比色计上的吸光度值，再与标准曲线进行对比计算出氨氮的浓度。
二、硝态氮测定法:硝态氮测定法主要是利用还原剂将水样中的硝态氮转化为氨，然后按照氨氮测定法测定产生的氨氮。
硝态氮测定法的常用方法有纳氏试剂法、氯化汞法和简化的温室培养法等。
纳氏试剂法的操作步骤如下：1.取适量的水样，加入试验容器中。
2.加入纳氏试剂，将硝态氮还原为氨。
纳氏试剂可以是硫酸亚铁、硫代硫酸钠等。
3. 加入Nessler试剂，使产生褐色沉淀。
4.将试验容器放在比色计中，用比色计比色管读取比色计上的吸光度值，再与标准曲线进行对比计算出硝态氮的浓度。
三、全氮测定法:全氮测定法是指将水中的有机氮和无机氮都转化为氨氮，然后按照氨氮测定法进行测定。
全氮测定法可以使用高温燃烧法、紫外光消解法等。
高温燃烧法的操作步骤如下：1.取适量的水样，加入试验容器中。
2.将水样进行燃烧，将有机氮转化为无机氮。
3.加入氢氧化钠溶液，将水样中的无机氮转化为氨氮。
4.按照氨氮测定法中的步骤进行测定。
总结：以上是常用的几种测定总氮的方法，每种方法都有其适用的场景和限制，根据实际需求和水质特性选择合适的方法进行测定。
水质中硝态氮和亚硝态氮测定
水质中硝态氮和亚硝态氮测定
水质中亚硝态氮可以通过重氮偶合分光光度法进行测定。
该方法在pH1.7以下，水中亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺氮化，再与盐酸N-(1-萘)-乙二胺产生偶合反应，生成紫红色的偶氮染料，进行比色定量。
试剂包括氢氧化铝悬浮液、对氨基苯磺酰胺溶液、盐酸N-(1-萘)-乙二胺溶液和亚硝酸盐氮标准储备液等。
仪器包括具塞比色管和分光光度计。
分析步骤包括水预样处理、标准系列制备等。
水样中亚硝态氮质量浓度计算公式为P(NO2-N)= m / V，其中P(NO2-N)为亚硝酸氮质量浓度，单位为mg/L。
水中氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的测定
释至100mL。
氨氮标准溶液：CN＝1mg/mL。称取3.819g无水氯化
铵（于100～105℃下干燥2h）溶于无氨水中，转入 1000mL容量瓶内，用无氨水稀释至刻度，摇匀，准
确吸取该溶液10.00mL于1000mL容量瓶内，用无氨
水稀释至刻度，其浓度为10ug/mL。
硫酸锌溶液：10％（m/V）。 氢氧化钠溶液：25％（m/V）。
五、硝酸盐氮的测定——二磺酸酚比色法
1. 原理 浓硫酸与苯酚作用生成二磺酸酚，在无水条件下
二磺酸酚与硝酸盐作用生成二磺酸硝基酚，二磺酸硝
基酚在碱性溶液中发生分子重排生成黄色化合物，最 大吸收波长在410nm处，利用其色度和硝酸盐含量成
正比，可进行比色测定。检出限为0.02ug/mL，检测上
限为2.0ug/mL。
（2）标准曲线的绘制
分别吸取硝酸盐氮标准溶液0.00、1.00、1.50、2.00、 2.50、3.00、4.00mL于50mL比色管中，加入1.0mL二
磺酸酚，3.0mL浓氨水，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
用1mL比色皿，以蒸馏水作为参比，于波长410nm处测 定吸光度，绘制标准曲线。
（3）水样测定
（3）亚硝酸盐使用液：临用时将标准储备液稀释为 1.0ug/mL的亚硝酸盐氮的标准使用液。 （4）草酸钠标准溶液（1/2Na2C2O4，0.050mol/L）：称 取3.350g经105℃干燥2h的优级纯无水草酸钠溶于水中， 转入1000mL容量瓶内加水稀释至刻度。 （5）高锰酸钾溶液（1/5KMnO4，0.050mol/L）：溶解 1.6g高锰酸钾于1.2L水中，煮沸0.5～1h，使体积减少 至1000mL左右，放置过夜，用G3号熔结玻璃漏斗过滤 后，滤液贮存于棕色试剂瓶中，用上述草酸钠标准溶液 标定其准确浓度。
水质检验方法和相关标准
水质检验方法和相关标准
水质检验是指对水体中各种物质的含量、性质和环境条件进行检测和分析，以评价水质是否达到相关标准和要求。
水质检验方法和相关标准主要包括以下几个方面：
1. 总大肠菌群检测：检测水体中的总大肠菌群数量，是评价水体卫生状况的重要指标。
常用的检测方法包括发酵管法、荧光法、PCR法等。
2. 氨氮检测：检测水中氨氮的含量，是评价水体污染程度的重要指标。
常用的检测方法包括纳氏试剂分光光度法、水杨酸法等。
3. 总磷检测：检测水中总磷的含量，是评价水体营养盐含量和水体富营养化程度的重要指标。
常用的检测方法包括钼酸铵分光光度法、紫外分光光度法等。
4. 化学需氧量（COD）检测：检测水样中的有机污染物含量，是评价水体有机污染程度的重要指标。
常用的检测方法包括密闭燃烧法、紫外吸收法等。
5. 氨氮、硝态氮、亚硝态氮检测：检测水中氨氮、硝态氮、亚硝态氮的含量，是评价水体营养盐含量和水体富营养化程度的重要指标。
常用的检测方法包括纳氏试剂分光光度法、水杨酸法等。
以上标准和方法只是其中一部分，不同的水质检测项
目和标准可能会有所不同。
在实际检测中，需要根据实际情况选择合适的检测方法和标准，以确保检测结果的准确性和可靠性。
水中氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的测定
水中氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的测定一、目的和要求了解水中3种形态氮测定的意义。
掌握水中3种形态氮的测定方法与原理。
水体中3种形态氮检出的环境化学意义NH3N NO2--N NO3--N 三氮检出的环境化学意义---清洁水--水体受到新近污染-水体受到污染不久且正在分解中--污染物已正在分解但未完全自净-污染物已基本分解完全但未自净--污染物已无机化水体已基本自净-有新的污染在此前的污染已基本自净以前受到污染正在自净过程且又有新污染二、仪器1紫外可见分光光度计。
25001000mL全玻璃磨口蒸馏装置。
3pH计。
4恒温水浴槽。
5电炉220V/1kW。
6比色管50mL。
7陶瓷蒸发皿100mL或200mL。
8移液管1mL、2mL、5mL。
9容量瓶250mL。
三、氨氮的测定——纳氏试剂比色法1、原理氨氮与纳氏试剂反应生成黄棕色的络合物其色度与氨氮的含量成正比可在420nm波长下使用光程长为10mm的比色皿比色测定最低检出浓度为0.05mg/L。
2K2HgI43KOHNH3Hg2O·NH2I2H2O7KI2、试剂无氨水水样稀释及试剂配制均需用无氨水。
配制方法包括蒸馏法每升蒸馏水中加入0.1mL浓硫酸进行重蒸馏馏出水接收于玻璃容器中和离子交换法让蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂柱来制备。
磷酸盐缓冲液pH为7.4称取14.3g磷酸二氢钾和68.8g磷酸氢二钾溶于水中并稀释至1000mL配制后用pH计测定其pH值并用磷酸二氢钾或磷酸氢二钾调节pH为7.4。
吸收液2硼酸或0.01mol/L硫酸。
纳氏试剂碘化汞碘化钾氢氧化钠。
称取16g氢氧化钠溶于50mL水中冷却至室温。
称取7g碘化钾和10g碘化汞溶于水中然后将此溶液在搅拌下缓慢加入到氢氧化钠溶液中并稀释至100mL。
贮存于棕色瓶内用橡皮塞塞紧于暗处存放有效期可达一年。
50酒石酸钾钠溶液称取50g酒石酸钾钠溶于100mL水中加热煮?幸郧 背浞掷淙春笙∈椭?00mL。
水中氨氮亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的测定
a
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（4）浓氨水。
水体中3种形态氮检出的环境化学意义以前受到污染正在自净过程且又有新污染有新的污染在此前的污染已基本自净污染物已无机化水体已基本自净污染物已基本分解完全但未自净污染物已正在分解但未完全自净水体受到污染不久且正在分解中水体受到新近污染清洁水三氮检出的环境化学意义no3nno2nnh3n二仪器1
水中氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的测定
清液作试份。如果凝聚沉淀后样品仍浑浊和带色，则 应采用蒸馏法，收集馏出液并稀释到50mL。若氨氮含 量很高，也取适量水样稀释到50mL。
b. 制备标准系列。取浓度为10mg/mL氨氮标准溶液0.00、 0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、10.00mL，分 别加入50mL比色管中，以无氨水稀释到刻度。
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3
三、氨氮的测定——纳氏试剂比色法
1、原理 氨氮与纳氏试剂反应生成黄棕色的络合物，其色度与
氨氮的含量成正比，可在420nm波长下使用光程长为 10mm的比色皿比色测定，最低检出浓度为0.05mg/L。
2K2[HgI4]+3KOH+NH3 ＝[Hg2O·NH2]I+2H2O+7KI
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4
2、试剂
（8）碳酸钠溶液（1/2Na2CO3，0.100mol/L）：称取5.3g无水碳酸 钠，溶于1000mL水中。
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3. 步骤
水中氨氮、亚硝酸盐和硝酸盐氮的测定
水中氨氮、亚硝酸盐和硝酸盐氮的测定一、目的和要求1、了解水中 3 种形态氮测定的意义。
2、掌握水中 3 种形态氮的测定方法与原理。
二、原理氮是蛋白质、核酸、酶、纤维素等有机物中的重要组分。
纯净天然水体中的含氮物质是很少的，水体中含氮物质的主要来源是生活污水和某些工业废水。
当含氮有机物进入水体后，由于微生物和氧的作用，可以逐步分解为无机氨（ NH 3 ）、铵（ NH 4+ ）、亚硝酸盐（ NO 2- ）和最终产物（ NO 3- ）微生物含氮有机物蛋白质、氨基酸、氨等亚硝酸菌硝酸菌菌NH 3 （ NH 4+ ） NO 2 NO 3-氨和铵的氮称氨氮。
亚硝酸盐中的氮称为呀硝酸盐氮。
硝酸盐中的氮称为硝酸盐氮。
这 3 种形态氮的含量都可以作为水质指标，分别代表有机氮转化为屋脊氮的各个不同阶段。
随着含氮物质的逐步氧化分解，水体中的微生物和其他有机污染物也被分解破坏，因而达到净化水体的作用。
水中有机氮、氨氮和硝酸盐氮等几项指标的相对含量，在一定程度上反映了含氮有机物水体的时间长短，从而对探讨水体污染历史、它们的分解趋势和水体自净状况有一定参考价值（见表 1-8-1 。
）表 1-8-1 水体中 3 种形态氮检出的环境化学意义三氮的测定方法如下：1、氨氮的测定 -------- 钠氏比色法氨氮与纳氏试剂反应生成棕色沉淀，当含量很低时呈浅黄色或棕色，因而可以比色测定。
2K 2 [HgI 4 ]+3KOH+NH 3 ＝＝＝＝ [Hg 2 O · NH 2 ]I+2H2O+7KI2、亚硝酸盐氮的测定 --------- 盐酸a —萘胺比色法在 pH 为 2.0~2.5 时，水中亚硝酸盐与对氨基苯硝酸生成重氮盐，当与盐酸 a—萘胺发生偶联后是生成红色燃料，其色度与亚硝酸盐含量成正比。
3、硝酸盐氮的测定 ------------ 紫外分光度法硝酸根离子在紫外区有强烈吸收，在 220nm 波长处的吸光度可定量测定硝酸盐氮，而其他氮化物在此波长不干扰测定。
水质中硝态氮和亚硝态氮测定
水质中的硝态氮测定(紫外分光光度法)原理:利用硝酸盐在220nm 波长具有紫外吸收和在275nm 波长不具吸收的性质进行测定,于275nm 波长测出有机物的吸收值在测定结果中校正.试剂:1.无硝酸盐纯水:采用重蒸馏或者蒸馏--- 去离子法制备,用于配制试剂及稀释样品.2.盐酸溶液(1+11).3.硝酸盐氮标准储备溶液[p(N03---N)=100ug/mL]:称取经105'C烤箱干燥2h的硝酸钾(KN03) 0.7218g,溶于纯水中并定容至1000mL,每升中加入2mL 三氯甲烷,至少可稳定6 个月.4.硝酸盐氮标准使用溶液[p(N03---N)=10ug/mL].仪器:1.紫外分光光度计以及石英比色皿.2. 具有比色管:50mL分析步骤:1.水预样处理:吸收50mL 水样于50mL 比色管中加1mL 盐酸溶液酸化.2.标准系列制备:分别吸收硝酸盐氮标准使用溶液0mL/L~7mg/L 硝酸盐氮标准系列，用纯水稀释到50mL,各加1mL盐酸溶液.3.用纯水调节仪器吸光度为0，分别在220nm和275nm波长测量吸光度.计算:在标准样品的220nm 波长吸光度中减去2倍于275nm 波长的吸光度,绘制标准曲线和在曲线上直接读出样品中的硝酸盐氮的质量浓度.注:若275nm波长吸光度的2倍大于220nm波长吸光度的10%时，本标准将不能适用.水质中亚硝态氮的测定(重氮偶合分光光度法)原理:在pH1.7 以下,水中亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺氮化,再与盐酸N-(1- 萘)-乙二胺产生偶合反应,生成紫红色的偶氮染料,比色定量.试剂:1.氢氧化铝悬浮液2.对氨基苯磺酰胺溶液3. 盐酸N-(1- 萘)-乙二胺溶液4. 亚硝酸盐氮标准储备液[p(NO2 —N)=50ug/mL]: 称取0.2463g 在玻璃干燥器内放置24h 的亚硝酸钠(NaNO2), 溶于纯水中,并定容至1000mL. 每升中加2mL 三氯甲烷保存.5. 亚硝酸盐氮标准使用溶液[p(NO2 —N)=0.10ug/mL]仪器:1.具塞比色管:50mL.2.分光光度计.分析步骤:1. 若水样浑浊或色度较深,可先取100mL, 加入2mL 氢氧化铝悬浮液,搅拌后静置数分钟,过滤.2.先将水样或处理后的水样用酸或碱调近中性.取50.0mL 置于比色管中.3.另取50mL 比色管8 支, 分别加入亚硝酸盐氮标准液0,0.50,1.00,2.50,5.00,7.50,10.00 和12.50mL, 用纯水稀释至50mL.4.向水样以及标准色列管分别加入1mL 对氨基苯磺酰胺溶液,摇匀后放置2min~8min.加入I.OmL盐酸N-(1-萘)-乙二胺溶液，立刻混匀.5.于540nm波长，用1cm比色皿，以纯水作参比，在10min至2h内,测定吸光度.如亚硝酸盐氮浓度低于4ug/L 时,改用3cm 比色皿.6.绘制曲线,查出亚硝态氮含量.计算:水样中亚硝态氮质量浓度计算见式:P(NO2-N)= m / VP(NO2-N):mg/L, 亚硝酸氮质量浓度M:从标准曲线上查的样品管中亚硝酸盐氮的质量，单位为微克(ug)V: 水样体积,mL。
水中氨氮亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的测定
C1 /
5 KMnO
＝
4
0.050 ?
V3
V4
第十三页，编辑于星期二：七点 四十分。
按下式计算亚硝酸盐标准储备液的浓度（ mg/L ）:
C 亚硝酸盐氮
＝ V1 ? C 1 / 5 KMnO4－0.050 ? V2 50 .00
? 7 ? 1000
式中：
C亚硝酸盐氮 -------亚硝酸钠储备溶液浓度（以 N计）， mg/L ；
后，滤液贮存于棕色试剂瓶中，用上述草酸钠标准溶液 标定其准确浓度。
第十五页，编辑于星期二：七点 四十分。
（6）氢氧化铝悬浮液。溶解 125g硫酸铝钾
[AlK(SO 4)2·12H2O,CP级]于1L水中，加热到 60℃。在不断
搅拌下慢慢加入 55mL 氨水，放置约 1h后，用水反复洗涤 沉淀到洗出液中不含氨、氯化物、硝酸盐和亚硝酸盐为
止。待澄清后，倾出上层清液，只留浓的絮凝物，最后
加入 100mL水。使用前应振荡均匀。
（7）盐酸萘乙二胺显色剂： 50mL冰醋酸与 900mL 的水混合， 加入5.0g对氨基苯磺酸，加热使其全部溶解，再加入 0.05g盐酸萘乙二胺，搅拌溶解后用水稀释至 1000mL。
溶液无色，贮存于棕色瓶中，在冰箱中保存可稳定一个 月。
1000mL 容量瓶内，用无氨水稀释至刻度，摇匀，准
确吸取该溶液 10.00mL 于1000mL 容量瓶内，用无氨 水稀释至刻度，其浓度为 10ug/mL 。 ? 硫酸锌溶液： 10％（m/V ）。 ? 氢氧化钠溶液： 25％（ m/V）。
第七页，编辑于星期二：七点 四十分。
3、步骤
（1）水样蒸馏
第十八页，编辑于星期二：七点 四十分。
2. 试剂
水体中三氮测定
06
实际应用与意义
水质监测
01
02
03
监测水体质量
通过测定水体中的三氮含 量，可以评估水体的污染 程度，判断水质是否符合 国家或地方标准。
预警与溯源
及时发现三氮含量异常， 有助于预警和溯源，防止 污染扩散，并采取有效措 施进行治理。
制定治理方案
根据水质监测结果，制定 针对性的治理方案，改善 水体质量，保障居民用水 安全。
详细描述
硝酸盐氮是指水体中以硝酸根离子（NO3-）形式存在的氮。硝酸盐氮是水体中 氮的稳定存在形式，对水生生物无毒害作用。硝酸盐氮是植物生长所需的营养 物质之一，但过量时也会导致水体富营养化。
03
三氮测定的方法
纳氏试剂分光光度法
总结词
该方法具有操作简便、准确度高的优点，是测定水体中氨氮的常用方法。
02 试剂
根据实验需要，准备足够的试剂，如硫酸、氯胺T、 酚酞指示剂等，并确保它们的质量和浓度符合要 求。
03 样品采集
选择具有代表性的水样，使用清洁的玻璃瓶或塑 料瓶进行采集，并尽快进行测定。
实验操作步骤
样品处理
将采集的水样摇匀，取适量水样进行 预处理，如过滤、离心等，以去除悬
浮物和杂质。
滴定
使用氢氧化钠溶液滴定消化后的样品， 使溶液呈碱性，然后用硫酸滴定至酚 酞指示剂变色，记录消耗的硫酸体积。
详细描述
紫外分光光度法是一种基于光学原理的测定方法，通过使用特定的化学试剂与水体中的 亚硝态氮反应，生成有色化合物，再利用紫外分光光度计测量其吸光度，从而计算出亚
硝态氮的浓度。该方法具有较高的准确度和灵敏度，适用于各种类型的废水样品。
04
实验步骤及注意事项
实验七 水体铵态氮、亚硝态氮和硝态氮的测定
冷却后加入 酚二磺酸试剂1.0 mL
再研磨一次 放置10 min
加10ml纯水
转移至比色管
410 nm处比色 溶液呈黄色
加3~4mL
氢氧化钠
定容至标线
所有实验组水样集中比色
（五）结果分析与计算
氨氮标准曲线（纳氏法） 2005.04.20
0.250 责任人：××× 测定条件： 22℃ 7230分光 420nm 10mm比色皿
0.200
淡水 海水
0.150
海水 A = 0.1937 ρ + 0.0028
0.100
R 2 = 0.9991 试剂空白A 0 = 0.008
淡水 A = 0.1866 ρ + 0.0029
♪ 酚二磺酸
瓷蒸发皿 水浴锅 玻璃漏斗 50 mL具塞比色管 分光光度计 比色皿等
♪ 氢氧化钠溶液
♪ 硝酸盐氮贮备标准溶液
♪ 硫酸银溶液
♪ EDTA二钠溶液 ♪ 氢氧化铝混悬液等
（四）主要操作步骤
样品预处理（凝聚法）
2 mL氢氧化铝悬浮液
200 mL水样
于250 mL锥形瓶
中性滤纸过滤
弃去最初滤出 的25 mL滤液
实验七 水体氨态氮、亚硝态氮 和硝态氮的测定
Nessler's reagent Spectrophotometric
一、氨态氮的测定—纳氏试剂法
实验目的 实验原理 实验仪器和试剂
主要操作步骤
结果与计算
结果分析
（一）实验目的
复习分光光度计的使用 学习其中一种比色法测定水中氨氮含量的 原理和操作方法
（二）实验原理
水体硝态氮的测定方法
水体硝态氮的测定方法1、氮元素的关系进入水体中的氮主要有无机氮和有机氮之分。
无机氮包括氨态氮（简称氨氮）和硝态氮。
氨氮包括游离氨态氮NH3-N和铵盐态氮NH4+-N；硝态氮包括硝酸盐氮NO3--N和亚硝酸盐氮NO2--N；有机氮主要有尿素、氨基酸、蛋白质、核酸、尿酸、脂肪胺、有机碱、氨基糖等含氮有机物；可溶性有机氮主要以尿素和蛋白质形式存在，它可以通过氨化等作用转换为氨氮；凯氏氮包括有机氮与氨氮，不包括硝态氮。
2、各类氮的成分分析目前，国标针对水质中氮的分析主要分总氮、氨氮、硝态氮、凯氏氮4个方面。
1、总氮总氮是指可溶性及悬浮颗粒中的含氮量（通常测定硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨几大部分有机含氮化合物中氮的总和）。
可溶性总氮是指水中可溶性及含可过滤性固体（小于0.45µm颗粒物）的含氮量。
总氮是衡量水质的重要指标之一。
总氮的测定方法，一是采用分别测定有机氮和无机氮化合物（氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮）后加和的办法。
二是以过硫酸钾氧化，使有机氮和无机氮转变为硝酸盐后，通过离子选择电极法对溶液中的硝酸根离子进行测量，也可以用紫外法或还原为亚硝酸盐后，用偶氮比色法，以及离子色谱法进行测定。
2、凯氏氮凯氏氮是以凯氏法测得的的含氮量。
它包括氨氮和在此条件下能被转化为铵盐而测定的有机氮化合物。
此类有机氮主要指蛋白质、胨、氨基酸、核酸、尿素以及大量合成的，氮为负三价的有机氮化合物。
不包括叠氮化合物、联氮、偶氮、腙、硝酸盐、腈、硝基、亚硝基、肟和半卡巴腙类含氮化合物。
由于水中一般存在的有机化合物多为前者，因此，在测定凯氏氮和氨氮后，其差值即称之为有机氮。
测定原理是加入硫酸加热消解，使有机物中的胺基以及游离氨和铵盐均转变为硫酸氢铵，消解后的液体，使呈碱性蒸馏出氨，吸收于硼酸溶液，然后以滴定法或光度法测定氨含量。
测定凯氏氮或有机氮，主要是为了了解水体受污染状况，尤其在评价湖泊和水库的富营养化时，是个有意义的指标。
硝态氮的测定
硝态氮的测定一、引言硝态氮是水体中的一个重要指标，它可以反映水体受到污染的程度。
因此，对硝态氮的测定具有重要意义。
本文将介绍硝态氮的测定方法。
二、硝态氮的含义及影响因素1. 含义硝态氮是指水中存在的NO3-离子和NO2-离子，它们都是植物营养元素之一。
在自然界中，硝态氮通常由微生物通过腐败和固氮作用转化而来。
2. 影响因素硝态氮含量的高低受到多种因素的影响，包括：（1）人类活动：如农业、工业和城市化等活动会导致水体中硝态氮含量增加；（2）降雨量：降雨量越大，土壤中的硝酸盐就越容易被冲刷到水体中；（3）温度：水温升高会促进微生物代谢作用，从而增加硝态氮含量；（4）pH值：酸性环境下，微生物活动减少，从而减少了硝化作用。
三、常见的测定方法1. 纳氏试剂法纳氏试剂法是一种常用的硝态氮测定方法。
它的原理是利用硫酸还原NO3-为NO2-，再用纳氏试剂反应生成深蓝色的化合物。
具体步骤如下：（1）取适量水样，加入硫酸和铁粉，使硝酸盐被还原为亚硝酸盐；（2）加入碘化钾溶液，使亚硝酸盐被氧化为NO2-；（3）加入纳氏试剂，生成深蓝色化合物；（4）测定吸光度，并根据标准曲线计算出水样中硝态氮的含量。
2. UV分光光度法UV分光光度法是一种基于紫外吸收原理的硝态氮测定方法。
它的原理是利用NO3-在紫外区域有吸收峰，通过测定吸光度来计算NO3-的含量。
具体步骤如下：（1）取适量水样，在pH值为2左右时加入NaOH溶液和EDTA溶液，使水样中只有NO3-存在；（2）将水样置于紫外分光光度计中，测定吸光度；（3）根据标准曲线计算出水样中硝态氮的含量。
3. 离子色谱法离子色谱法是一种高灵敏度、高分辨率的硝态氮测定方法。
它的原理是利用离子交换柱将NO3-和NO2-分离，并通过检测器检测它们的响应信号来计算含量。
具体步骤如下：（1）取适量水样，加入NaOH溶液，使水样中只有NO3-存在；（2）将水样经过离子交换柱，分离出NO3-和NO2-；（3）通过检测器检测它们的响应信号，并根据标准曲线计算出水样中硝态氮的含量。
饮用水中的硝酸盐氮和亚硝酸盐氮含量检测分析
饮用水中的硝酸盐氮和亚硝酸盐氮含量检测分析摘要: 文章主要主要介绍了采用N 波长分光光度法的检测原理，从而针对其方法测定生活饮用水中的硝酸盐氮和亚硝酸盐氮的含量进行了分析，从中得出了此检测方法的优点，如操作简单快速，精密度深和准确度高等，旨在不断地提高生活饮用水的检测质量及分析效率。
关键词: 分光光度法，饮用水，硝酸盐氮，亚硝酸盐氮，检测Abstract: this paper mainly introduced the N wavelength spectrophotometry the detection principle, which according to the method for determining the nitrate nitrogen life drinking water and nitrite nitrogen content of analysis, draw the detection method, such as simple operation fast, the precision of deep and accuracy higher, aimed at improving the quality of life of the drinking water detection and analysis efficiency.Keywords: spectrophotometry, drinking water, nitrate nitrogen, nitrite nitrogen, detection近年来，测定生活饮用水中的硝酸盐氮和亚硝酸盐氮的方法很多，单独测定硝酸盐氮的有二磺酸酚比色法、紫外分光光度法及离子色谱法等，测定亚硝酸盐氮的方法有盐酸萘乙胺比色法，催化分光光度法等。
本文主要采用紫外分光光度法中N 波长分光光度法测定原理，就此方法同时测定亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的含量进行探讨与研究。
水中氨氮亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的测定
五、硝酸盐氮的测定——二磺酸酚比色法
1. 原理浓硫酸与苯酚作用生成二磺酸酚，在无水条件下二磺酸酚与硝酸盐作用生成二磺酸硝基酚，二磺酸硝基酚在碱性溶液中发生分子重排生成黄色化合物，最大吸收波长在410nm处，利用其色度和硝酸盐含量成正比，可进行比色测定。检出限为，检测上限为。
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在250mL具塞锥型瓶内依次加入高锰酸钾溶液，5mL浓 硫酸及亚硝酸钠储备液（加亚硝酸钠储备液时应将吸管 插入高锰酸钾溶液液面以下），混匀，在水浴上加热至 70~80℃后，按每次的量加入过量的草酸钠标准溶液，使溶液紫红色褪去，记录草酸钠标准溶液用量(V2)。再以高锰酸钾溶液滴定过量的草酸钠，至溶液呈微红色，记录 高锰酸钾溶液的用量(V1)。再以50mL不含亚硝酸盐的水代替亚硝酸钠储备液，并按上步骤操作，用草酸钠标准溶 液标定高锰酸钾溶液，按下式计算高锰酸钾溶液浓度（mol/L）:
2. 试剂
二磺酸酚试剂：称取15g精制苯酚，置于250mL三角烧瓶中，加入100mL浓硫酸，瓶上放一个漏斗，置于沸水浴内加热6h，试剂应为浅棕色稠液，保存于棕色瓶内。硝酸盐标准储备液：称取分析纯硝酸钾（经105~110℃烘4h）溶于水中， 稀释至1000mL，其浓度为100mg/L。硝酸盐标准溶液：准确移取50mL硝酸盐标准储备液，置于蒸发皿中，在水浴上蒸干，然后加入二磺酸酚，用玻棒研磨，使试剂与蒸发皿内残渣充分接触，静置10min，加入少量蒸馏水，移入250mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，即为20ug/mL的 NO3――N标准溶液。
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有新的污染，在此前的污染已基本自净
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以前受到污染，正在自净过程，且又有新污染
氨氮、硝酸氮、亚硝酸氮测定方法总结
水中氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的测定一、目的和要求⏹了解水中3种形态氮测定的意义。
⏹掌握水中3种形态氮的测定方法与原理。
⏹水体中3种形态氮检出的环境化学意义二、仪器1．紫外可见分光光度计。
2．500~1000mL全玻璃磨口蒸馏装置。
3．pH计。
4．恒温水浴槽。
5．电炉：220V/1kW。
6．比色管：50mL。
7．陶瓷蒸发皿：100mL或200mL。
8．移液管：1mL、2mL、5mL。
9．容量瓶：250mL。
三、氨氮的测定——纳氏试剂比色法1、原理⏹氨氮与纳氏试剂反应生成黄棕色的络合物，其色度与氨氮的含量成正比，可在420nm波长下使用光程长为10mm的比色皿比色测定，最低检出浓度为。
2K2[HgI4]+3KOH+NH3＝[Hg2O·NH2]I+2H2O+7KI2、试剂⏹无氨水：水样稀释及试剂配制均需用无氨水。
配制方法包括蒸馏法〔每升蒸馏水中加入浓硫酸进行重蒸馏，馏出水接收于玻璃容器中〕和离子交换法〔让蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂柱来制备〕。
⏹磷酸盐缓冲液〔pH为〕：称取磷酸二氢钾和磷酸氢二钾，溶于水中并稀释至1000mL，配制后用pH计测定其pH值，并用磷酸二氢钾或磷酸氢二钾调节pH为。
⏹吸收液：2％硼酸或硫酸。
⏹纳氏试剂：碘化汞－碘化钾－氢氧化钠。
称取16g氢氧化钠溶于50mL水中，冷却至室温。
称取7g碘化钾和10g碘化汞，溶于水中，然后将此溶液在搅拌下，缓慢加入到氢氧化钠溶液中，并稀释至100mL。
贮存于棕色瓶内，用橡皮塞塞紧，于暗处存放，有效期可达一年。
⏹50%酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠溶于100mL水中，加热煮沸，以驱除氨，充分冷却后稀释至100mL。
⏹氨氮标准溶液：CN＝1mg/mL。
称取无水氯化铵〔于100～105℃下干燥2h〕溶于无氨水中，转入1000mL容量瓶内，用无氨水稀释至刻度，摇匀，准确吸取该溶液于1000mL容量瓶内，用无氨水稀释至刻度，其浓度为10ug/mL。
水中硝态氮的测定国标
水中硝态氮的测定国标一、水中硝态氮的测定方法概述水中硝态氮（NO3-N）是水体中重要的氮污染物，对水生态环境和水质评价具有重要意义。
硝态氮的测定方法主要有紫外分光光度法、离子选择电极法、流动注射分析法等。
本文将以国标GB/T 5750.5-2006《生活饮用水标准检验方法水中的硝态氮测定》为依据，介绍水中硝态氮的测定方法。
二、国标中水中硝态氮测定的标准步骤1.采样：按照GB/T 5750.1-2006《生活饮用水标准检验方法水样的采集与保存》进行水样采集。
2.预处理：水样经过过滤、蒸馏等预处理方法，去除水中的悬浮物、有机物等干扰物质。
3.显色：将处理后的水样与显色剂混合，使硝态氮与显色剂发生反应，生成显色产物。
4.测定：将显色后的水样放入紫外分光光度计，于特定波长处测定吸光度。
5.计算：根据吸光度测定结果，按照国标中提供的公式计算水中硝态氮的浓度。
三、实验操作注意事项及误差控制1.采样时应注意避免水样的污染，使用清洁的采样器具。
2.预处理过程中，蒸馏水的质量对测定结果有影响，应选用高纯度的蒸馏水。
3.显色时，注意显色剂的配制比例和混合均匀程度，避免误差。
4.测定过程中，仪器参数的设置和操作方法应严格按照国标要求，确保测定结果的准确性。
5.误差控制：定期对仪器进行校准，同时进行平行样测定，控制测定误差在国标规定的范围内。
四、测定结果的分析与应用1.分析：根据测定结果，对水体中硝态氮污染程度进行评价，为水环境保护提供依据。
2.应用：硝态氮测定结果可应用于水源地保护、水厂水质监测、污染物排放控制等领域。
通过以上步骤，我们可以准确地测定水中的硝态氮含量，为我国水环境保护工作提供科学依据。
实验七水体铵态氮亚硝态氮和硝态氮的测定
（四）主要操作步骤
样品预处理（凝聚法）
200 mL水样
2 mL氢氧化铝悬浮液
于250 mL锥形瓶
中性滤纸过滤
弃去最初滤出 的25 mL滤液
制作标准曲线制作（由老师负责完成）
在 6个清洁、干燥的蒸发皿内分别移入硝酸盐氮标准使用液0、0.50、 1.00、2.00、3.00 、5.00 mL，以氢氧化钠溶液调节pH至微碱性 （pH≈8），置水浴上蒸发至干。
三、硝酸氮的测定-酚二磺酸比色法
Determination of nitrate nitrogen -Spectrophotometric method with phenol disulfonic acid
（一）实验目的
了解养殖水体硝酸盐的垂直分布特点 掌握硝酸盐测定的方法——酚二磺酸法
（二）实验原理
实验七 水体氨态氮、亚硝态氮 和硝态氮的测定
一、氨态氮的测定—纳氏试剂法
Nessler's reagent Spectrophotometric
实验目的 实验原理 实验仪器和试剂
主要操作步骤 结果与计算 结果分析
（一）实验目的
复习分光光度计的使用 学习其中一种比色法测定水中氨氮含量的
试剂
♪ 磺胺溶液 ♪ 盐酸萘乙二胺溶液 ♪ 亚硝酸盐氮贮备溶液 ♪ 亚硝酸盐氮使用溶液 ♪ 氢氧化铝悬浮液
（四）主要操作步骤
样品预处理（凝聚法）
200 mL水样
2 mL氢氧化铝悬浮液
于250 mL锥形瓶
中性滤纸过滤
弃去最初滤出 的25 mL滤液
制作标准曲线及样品测定
取6支50 mL具塞比色管，分别按下表的量加入亚硝酸态氮标准使用液 （Vs ），加无氨纯水至标线，混匀
水中氨氮亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的测定
0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL，用无氨水稀释到刻度。 取50mL澄清水样置于50mL比色管中，如亚硝酸盐含量高，可适量少
取水样，用无亚硝酸盐的水稀释至50mL。 向上述各比色管中分别加入2mL盐酸萘乙二胺显色剂，混匀，20min
c. 测定。在水样及标准系列中分别加入1.0mL酒石酸钾 钠，摇匀，再加1.0mL纳氏试剂，摇匀，放置10min后， 在λ=420nm处，用10mm比色皿，以蒸馏水为参比测 定吸光度，绘制标准曲线，并从标准曲线上查得水样 中氨氮的含量。
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四、亚硝酸盐氮的测定——盐酸萘乙二胺比色法
1. 原理 在pH为2.0~2.5时，水中亚硝酸盐与对氨基苯磺酸生 成重氮盐，再与盐酸萘乙二胺发生偶联后生成红色 染料，最大吸收波长为543nm，其色度深浅与亚硝 酸盐含量成正比，可用比色法测定，检出限为 0.005ug/mL，测定上限为0.1ug/mL。
无氨水：水样稀释及试剂配制均需用无氨水。配制方 法包括蒸馏法（每升蒸馏水中加入0.1mL浓硫酸进行 重蒸馏，馏出水接收于玻璃容器中）和离子交换法 （让蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂柱来制备）。
磷酸盐缓冲液（pH为7.4）：称取14.3g磷酸二氢钾和 68.8g磷酸氢二钾，溶于水中并稀释至1000mL，配制 后用pH计测定其pH值，并用磷酸二氢钾或磷酸氢二 钾调节pH为7.4。
50%酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠溶于 100mL水中，加热煮沸，以驱除氨，充分冷却后稀 释至100mL。
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氨氮标准溶液：CN＝1mg/mL。称取3.819g无水氯化 铵（于100～105℃下干燥2h）溶于无氨水中，转入 1000mL容量瓶内，用无氨水稀释至刻度，摇匀，准 确吸取该溶液10.00mL于1000mL容量瓶内，用无氨 水稀释至刻度，其浓度为10ug/mL。
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水质中的硝态氮测定(紫外分光光度法)
原理:
利用硝酸盐在220nm波长具有紫外吸收和在275nm波长不具吸收的性质进行测定,于275nm波长测出有机物的吸收值在测定结果中校正.
试剂:
1. 无硝酸盐纯水:采用重蒸馏或者蒸馏---去离子法制备,用于配制试剂及稀
释样品.
2. 盐酸溶液(1+11).
3. 硝酸盐氮标准储备溶液[p(NO3---N)=100ug/mL]:称取经105`C烤箱干
燥2h的硝酸钾(KNO3) 0.7218g,溶于纯水中并定容至1000mL,每升中加入2mL三氯甲烷,至少可稳定6个月.
4. 硝酸盐氮标准使用溶液[p(NO3---N)=10ug/mL].
仪器:
1. 紫外分光光度计以及石英比色皿.
2. 具有比色管:50mL
分析步骤:
1. 水预样处理:吸收50mL水样于50mL比色管中加1mL盐酸溶液酸化.
2. 标准系列制备:分别吸收硝酸盐氮标准使用溶液0mL/L~7mg/L硝酸盐氮
标准系列,用纯水稀释到50mL,各加1mL盐酸溶液.
3. 用纯水调节仪器吸光度为0，分别在220nm和275nm波长测量吸光度.
计算:
在标准样品的220nm波长吸光度中减去2倍于275nm波长的吸光度,绘制标准曲线和在曲线上直接读出样品中的硝酸盐氮的质量浓度.
注:若275nm波长吸光度的2倍大于220nm波长吸光度的10%时,本标准将不能适用.
水质中亚硝态氮的测定(重氮偶合分光光度法)
原理:
在pH1.7以下,水中亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺氮化,再与盐酸N-(1-萘)-乙二胺产生偶合反应,生成紫红色的偶氮染料,比色定量.
试剂:
1. 氢氧化铝悬浮液
2. 对氨基苯磺酰胺溶液
3. 盐酸N-(1-萘)-乙二胺溶液
4. 亚硝酸盐氮标准储备液[p(NO2—N)=50ug/mL]:称取0.2463g在玻璃干
燥器内放置24h的亚硝酸钠(NaNO2),溶于纯水中,并定容至1000mL.每升中加2mL三氯甲烷保存.
5. 亚硝酸盐氮标准使用溶液[p(NO2—N)=0.10ug/mL]
仪器:
1.具塞比色管:50mL.
2.分光光度计.
分析步骤:
1. 若水样浑浊或色度较深,可先取100mL,加入2mL氢氧化铝悬浮液,搅拌
后静置数分钟,过滤.
2. 先将水样或处理后的水样用酸或碱调近中性.取50.0mL置于比色管中.
3. 另取50mL比色管8支,分别加入亚硝酸盐氮标准液
0,0.50,1.00,2.50,5.00,7.50,10.00和12.50mL,用纯水稀释至50mL.
4. 向水样以及标准色列管分别加入1mL对氨基苯磺酰胺溶液,摇匀后放置
2min~8min.加入1.0mL盐酸N-(1-萘)-乙二胺溶液,立刻混匀.
5. 于540nm波长,用1cm比色皿,以纯水作参比,在10min至2h内,测定吸
光度.如亚硝酸盐氮浓度低于4ug/L时,改用3cm比色皿.
6. 绘制曲线,查出亚硝态氮含量.
计算:
水样中亚硝态氮质量浓度计算见式:
P(NO2-N)= m / V
P(NO2-N):mg/L,亚硝酸氮质量浓度
M:从标准曲线上查的样品管中亚硝酸盐氮的质量,单位为微克(ug)
V:水样体积,mL。