1四川大学华西药学院《药物有机化学实验》笔试题二

，且 不 能 在
加
入。
12. 金 属 钠 应 保 存 在
中，未用完的钠屑应用
处理，使用金属钠应特别注意
。
1
13. 蒸 馏 烧 瓶 内 ， 液 体 的 体 积 不 宜 少 于
，不宜多
于
。
14. 干 燥 剂 以 其 去 水 作 用 不 同分为两类：
①
蒸馏时
。
②
蒸馏时
。
15. 在 用 连 续 提 取 器 进 行 固 -液 萃 取 过 程 中 ， 应 控 制
3
三、回答问题（20 分） 1．重 结 晶 的 原 理 是 什 么 ？ 2．选 用 水 蒸 汽 蒸 馏 提 纯 物 质 ，必须具备的条件是什么？ 3． 柱 层 析 分 离 混 合 物 ， 柱 中 有 气 泡 或 吸 附 剂 填 装 不 匀 ， 将 对 分 离 造成什么后果，如何避免？
4
出。
2
27. 加 热 水 蒸 汽 发 生 器 时 ， 安 全 管 水 位 不 断 上 升 ， 说 明 系 统
有
。
28. 蒸 馏 时 ， 温 度 计 水 银 球
和蒸馏头支
管
，
。
29. 杂 质 的 存 在 能 使 化 合 物 的 熔 点
，熔
距
。
二、是非题：（对的以“+”表示，错的以“－”表示）（每题 1 分） 1． 重 结 晶 趁 热 过 滤 时 ， 滤 液 在 抽 滤 瓶 中 析 出 结 晶 ， 加 热 抽 滤 瓶 溶
四川大学华西药学院 《药物有机化学实验》笔试题二
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一、填空（每空 1 分）：
1. 玻璃 仪 器 加 热 时 ， 至 少 要 垫
评分： 。
2. 贮存 有 机 溶 剂 ，
用
容器。
3. 封 毛 细 管 时 ， 倾 斜 45º是 为 了 防 止
进入毛细管。
4. 塞 子 塞 入 瓶 口 部 分 不 少 于 塞 子 本 身 的
程
度，使
速 度 在 1-2 滴/秒，并调节
速度与之一
致，同时注意溶剂始终
固相。
16. 硅 胶 作
层析，需加热活化，通常活化条件是 ℃至
℃，
至
小时。
17. 蒸 馏 时 ， 火 焰 过 大 ， 易造成
，沸点
。
18. 熔 点 测 定 时 ， 装 样 应 注 意 的 问 题
是
，
，
，
。
19. 液 体 沸 点 在 130℃ 以 下 选
，熔
距
。
8. 测 熔 点 时 ， 升 温 过 快 ， 熔 点
。
9. 玻 管（ 或 温 度 计 ）插 入 塞 孔 时 ，应 涂 少 许
，力 臂
应尽量
，逐渐
插入。
10. 作
柱
层
析
时
，
装
柱
要
求
，
，
，上 样 高 度 一 般 要
求
。无色样品洗脱液的接收要
求
。
1 1 . 重 结 晶 时 ，活 性 炭 一 般 加
不多
于
。
5. 应 用 最 广 泛 的 一 类 TLC 的 原 理 是
， PC 的 原 理
是
。
6. 连续 提 取 器 的 工 作 原 理 是 通过
，
及
等过
程，使待萃取固相始终与新鲜溶剂或浓度较低的溶剂接触，从而
溶解出与溶剂
的成分。
7. 毛细 管 内 径 要 求
，其 大 小 对 初 熔
百度文库
，大 了 对
全熔
使全熔温度
解 结 晶 转 出 。（ ） 2． 化 合 物 A 、 B 熔 点 相 同 ， 它 们 必 然 是 同 一 化 合 物 。（ ） 3 ． 熔 点 测 定 时 ， 样 品 “ 软 缩 ”“ 发 毛 ”“ 润 湿 ” 均 不 能 视 为 初 熔 ，
若 以 上 现 象 严 重 ， 说 明 样 品 质 量 差 。（ ） 4． 样 品 因 含 杂 质 色 深 ， 将 样 品 转 入 选 定 的 溶 剂 中 ， 再 加 活 性 炭 煮
沸 5-10 分 钟 ， 趁 热 过 滤 。（ ） 5 ．制 备 无 水 乙 醇 时 ，既 可 选 用 新 鲜 C a O ，也 可 选 用 无 水 C a C l 2 脱 水 。 （） 6 ． 液 体 化 合 物 混 进 杂 质 ， 沸 点 下 降 ， 沸 程 增 长 。（ ） 7． 实 验 仪 器 装 置 应 按 由 下 至 上 ， 由 左 至 右 的 原 则 安 装 ， 拆 卸 次 序 相 反 。（ ） 8 ． 液 体 沸 腾 时 ， 若 忘 加 沸 石 ， 应 立 即 补 加 。（ ） 9 ． 为 了 提 高 分 馏 效 果 ， 分 馏 柱 越 长 越 好 。（ ） 10．水 蒸 汽 蒸 馏 时 ，在 通 蒸汽前先用火加热烧瓶，是为了避免蒸汽
前者是通过从
混合物中提取所需化合物，
后者是通过从
混合物中提取所需化合物。
2 4 . 重 结 晶 选 择 溶 剂 ，可 以 通 过
，
，
确
定。
25. 分 液 漏 斗 的 体 积 至 少 大 于 被 分 离 液 体 体 积 的
，用前必
须
。
26. 用 分 液 漏 斗 分 离 混 合 物 , 静 置 分 层 后 , 上 层 从 出 , 下 层 从
冷 凝 。（ ） 11． 用 格 氏 试 剂 法 制 备 2-甲基-2-己醇时，加稀硫酸分解后必须放
入 干 燥 的 分 液 漏 斗 中 分 离 。（ ） 12．蒸 馏 时 ，应 按 先 安 好 装 置 ，加 料 ，开 冷 凝 水 ，再 加 热 的 顺 序 进 行 。（ ） 1 3． 水 蒸 汽 蒸 馏 完 毕 时 ， 应 首 先 拆 去 热 源 。（ ） 1 4． 水 蒸 汽 蒸 馏 一 般 蒸 至 馏 出 液 澄 清 说 明 蒸 馏 完 毕 。（ ）
冷凝管，在 130℃以上时
选
冷凝管。
20. 重 结 晶 时 ， 洗 涤 结 晶 应
，每次洗涤液用量以
结晶为度。
21. 烘 分 液 漏 斗 时 ， 应 将 塞 子与活塞
。
22. 熔 点 测 定 时 ， 装 好 样 品 的 毛 细 管 应 在
时插
入传温液中。
23. 固 — 液 萃 取 与 液 — 液 萃 取的区别为：