选区电子衍射SAED
选区电子衍射分析
选区电子衍射分析 The pony was revised in January 2021选区电子衍射分析实验报告一、实验目的1、掌握进行选区衍射的正确方法；2、学习如何对拍摄的电子衍射花样进行标定；3、通过选区衍射操作，加深对电子衍射原理的了解。
二、实验内容1、复习电镜的操作程序、了解成像操作、衍射操作的区别与联系；2、以复合材料（Al2O3+TiB2）/Al为观察对象，进行选区衍射操作，获得衍射花样；3、对得到的单晶和多晶电子衍射花样进行标定。
三、实验设备和器材JEM-2100F型TEM透射电子显微镜四、实验原理选区电子衍射就是对样品中感兴趣的微区进行电子衍射，以获得该微区电子衍射图的方法。
选区电子衍射又称微区衍射，它是通过移动安置在中间镜上的选区光栏（又称中间镜光栏），使之套在感兴趣的区域上，分别进行成像操作或衍射操作，实现所选区域的形貌分析和结构分析。
图1即为选区电子衍射原理图。
平行入射电子束通过试样后，由于试样薄，晶体内满足布拉格衍射条件的晶面组（hkl）将产生与入射方向成2θ角的平行衍射束。
由透镜的基本性质可知，透射束和衍射束将在物镜的后焦面上分别形成透射斑点和衍射斑点，从而在物镜的后焦面上形成试样晶体的电子衍射谱，然后各斑点经干涉后重新在物镜的像平面上成像。
如果调整中间镜的励磁电流，使中间镜的物平面分别与物镜的后焦面和像平面重合，则该区的电子衍射谱和像分别被中间镜和投影镜放大，显示在荧光屏上。
显然，单晶体的电子衍射谱为对称于中心透射斑点的规则排列的斑点群。
多晶体的电子衍射谱则为以透射斑点为中心的衍射环。
非晶则为一个漫散的晕斑。
（a）单晶（b）多晶（c）非晶图2电子衍射花样五、实验步骤通过移动安置在中间镜上的选区光栏（又称中间镜光栏），使之套在感兴趣的区域上，分别进行成像操作或衍射操作，实现所选区域的形貌分析和结构分析。
具体步骤如下：（1）由成像操作使物镜精确聚焦，获得清晰形貌像。
（2）插入尺寸合适的选区光栏，套住被选视场，调整物镜电流，使光栏孔内的像清晰，保证了物镜的像平面与选区光栏面重合。
《选区电子衍射SAED及衍射花样标定》
TiO2纳米材料
晶体可视化软件——可以模拟选区电子衍射和粉末 衍射
包含CrystalMaker、CrystalDiffract （模拟粉末衍射）、 SingleCrystal（模拟选区电子衍射）、 Crystal.Impact.Diamond
原子对电子的散射强度远高于原子对X射线的散射强度；
3
与X射线的衍射一样，电子衍射也有衍射的方向和强度，但 由于电子衍射束的强度一般较强，衍射的目的是进行微区的结 构分析，因此，需要的是衍射斑点或衍射线的位置，而不是强 度，因此，电子衍射中主要分析的是其方向问题。而衍射强度 在X射线的衍射分析中则起着非常重要的作用。
高能电子衍射:高能电子衍射的电子能量高，加速 电压一般在100 kV以上，透射电镜 采用的就是高能电子束。
2
电子衍射在材料科学中已得到广泛应用，主要用于材料的物 相和结构分析、晶体位向的确定和晶体缺陷及其晶体学特征的 表征等三个方面。
电子衍射与X射线衍射的异同点 电子衍射的原理与X射线的衍射原理基本相似，
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选区电子衍射SAED基本原理
选区电子衍射(SAED,selected area electron diffraction)
由选区形貌观察与电子衍射结构分析的微区对应性， 实现晶体样品的形貌特征与晶体学性质的原位分析。
简单地说，选区电子衍射借助设置在物镜像平面的 选区光栏，可以对产生衍射的样品区域进行选择， 并对选区范围的大小加以限制，从而实现形貌观察 和电子衍射的微观对应。
。
选区电子衍射的基本原理见图。选区光栏用于挡住 光栏孔以外的电子束，只允许光栏孔以内视场所对 应的样品微区的成像电子束通过，使得在荧光屏上 观察到的电子衍射花样仅来自于选区范围内晶体的 贡献。
透射电镜的选区电子衍射
透射电子显微镜的选区衍射摘要：本文主要是以透射电子显微镜的选区电子衍射为主题来说明透射电镜在材料学中的应用。
关键词：透射电镜；电子衍射谱；选区电子衍射；应用Selected-Area Electron Diffraction of TEMAbstract: The Selected-Area Electron Diffraction of TEM is mainly talked about in this paper, And it tell us the application of the TEM in materials science.Key words:Transmission electron microscope; Electron diffraction spectrum; Selected-Area Electron Diffraction; application1．透射电镜的电子衍射概论透射电镜的电子衍射是透射电镜的一个重要应用，而透射电镜广泛应用于断裂失效分析、产品缺陷原因分析、镀层结构和厚度分析、涂料层次与厚度分析、材料表面磨损和腐蚀分析、耐火材料的结构与蚀损分析[1]中。
透射电镜的电子衍射能够在同一试样上将形貌观察与结构分析结合起来[2]。
这就使得电子衍射在应用中有着举足轻重的地位。
在透射电镜的衍射花样中，对于不同的试样，采用不同的衍射方式时，可以观察到多种形式的衍射结果。
如单晶电子衍射花样，多晶电子衍射花样，非晶电子衍射花样，会聚束电子衍射花样，菊池花样等。
而且由于晶体本身的结构特点也会在电子衍射花样中体现出来，如有序相的电子衍射花样会具有其本身的特点。
另外，由于二次衍射等原因会使电子衍射花样变得更加复杂。
选区衍射的特点是能把晶体试样的像与衍射图对照进行分析，从而得出有用的晶体学数据，例如微小沉淀相的结构、取向及惯习面，各种晶体缺陷的几何学特征等[3]。
2．选区电子衍射的原理及特点2.1选区电子衍射的原理为了得到晶体中某一个微区的电子衍射花样，一般用选区衍射的方法，将选区光阑放置在物镜像平面（中间镜成像模式时的物平面），而不是直接放在样品处。
选区电子衍射分析完整版
选区电子衍射分析 HEN system office room 【HEN16H-HENS2AHENS8Q8-HENH1688】选区电子衍射分析实验报告一、实验目的1、掌握进行选区衍射的正确方法；2、学习如何对拍摄的电子衍射花样进行标定；3、通过选区衍射操作，加深对电子衍射原理的了解。
二、实验内容1、复习电镜的操作程序、了解成像操作、衍射操作的区别与联系；2、以复合材料（Al2O3+TiB2）/Al为观察对象，进行选区衍射操作，获得衍射花样；3、对得到的单晶和多晶电子衍射花样进行标定。
三、实验设备和器材JEM-2100F型TEM透射电子显微镜四、实验原理选区电子衍射就是对样品中感兴趣的微区进行电子衍射，以获得该微区电子衍射图的方法。
选区电子衍射又称微区衍射，它是通过移动安置在中间镜上的选区光栏（又称中间镜光栏），使之套在感兴趣的区域上，分别进行成像操作或衍射操作，实现所选区域的形貌分析和结构分析。
图1即为选区电子衍射原理图。
平行入射电子束通过试样后，由于试样薄，晶体内满足布拉格衍射条件的晶面组（hkl）将产生与入射方向成2θ角的平行衍射束。
由透镜的基本性质可知，透射束和衍射束将在物镜的后焦面上分别形成透射斑点和衍射斑点，从而在物镜的后焦面上形成试样晶体的电子衍射谱，然后各斑点经干涉后重新在物镜的像平面上成像。
如果调整中间镜的励磁电流，使中间镜的物平面分别与物镜的后焦面和像平面重合，则该区的电子衍射谱和像分别被中间镜和投影镜放大，显示在荧光屏上。
显然，单晶体的电子衍射谱为对称于中心透射斑点的规则排列的斑点群。
多晶体的电子衍射谱则为以透射斑点为中心的衍射环。
非晶则为一个漫散的晕斑。
（a）单晶（b）多晶（c）非晶图2电子衍射花样五、实验步骤通过移动安置在中间镜上的选区光栏（又称中间镜光栏），使之套在感兴趣的区域上，分别进行成像操作或衍射操作，实现所选区域的形貌分析和结构分析。
具体步骤如下：（1）由成像操作使物镜精确聚焦，获得清晰形貌像。
选区电子衍射SAED-PPT课件
四氧化三铁
原子对电子的散射强度远高于原子对X射线的散射强度；
3
与 X 射线的衍射一样，电子衍射也有衍射的目的是进行微区的结 构分析，因此，需要的是衍射斑点或衍射线的位置，而不是强 度，因此，电子衍射中主要分析的是其方向问题。而衍射强度 在X射线的衍射分析中则起着非常重要的作用。 电子衍射方向与X射线一样，同样决定于布拉格方程：
8
选区电子衍射的准确性： 1）物镜球差的影响。 2）物镜聚焦的影响。
TiO2纳米材料
晶体可视化软件——可以模拟选区电子衍射和粉末 衍射 包含CrystalMaker、CrystalDiffract （模拟粉末衍射）、 SingleCrystal（模拟选区电子衍射）、 Crystal.Impact.Diamond
4
当电子波的波长小于两倍晶面间距时，才能发 生衍射。常见晶体的晶面间距都在0. 2 ~ 0. 4 nm 之间，电子波的波长一般在 0. 00251 ~ 0.00370 nm ，因此，电子束在晶体中产生衍射是不成问 题的。且其衍射半角 θ 极小，一般在 10-3 ~ 10-2 rad之间。
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选区电子衍射SAED基本原理
2
电子衍射
电子衍射在材料科学中已得到广泛应用，主要用于材料的物 相和结构分析、晶体位向的确定和晶体缺陷及其晶体学特征的 表征等三个方面。 电子衍射与X射线衍射的异同点 电子衍射的原理与X射线的衍射原理基本相似， 根据与电子束作用单元的尺寸不同， 分为原子对电子束的散射、单胞对电子束的散射和单晶体对 电子束的散射有3种。 原子对电子的散射又包括原子核和核外电子两部分的散射， 这不同于原子对 X射线的散射，因为原子中仅核外电子对 X 射 线产生散射，而原子核对X射线的散射反比于自身质量的平方， 相比于电子散射就可忽略不计
选区电子衍射SAED及衍射花样标定
-------------选区电子衍射 衍射花样的标定
电子衍射
是指入射电子与晶体作用后，发生弹性散射的电子， 由于其波动性，发生了相互干涉作用，在某些方向上 得到加强，而在某些方向上则被削弱的现象。
在相干散射增强的方向上产生电子衍射束。根据能量的高低:
电子衍射
低能电子衍射:电子能量较低，加速电压仅有 10~500 V，主要用于表面的结构分析
高能电子衍射:高能电子衍射的电子能量高，加速 电压一般在100 kV以上，透射电镜 采用的就是高能电子束。
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电子衍射在材料科学中已得到广泛应用，主要用于材料的物 相和结构分析、晶体位向的确定和晶体缺陷及其晶体学特征的 表征等三个方面。
电子衍射与X射线衍射的异同点 电子衍射的原理与X射线的衍射原理基本X射线的散射强度；
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与X射线的衍射一样，电子衍射也有衍射的方向和强度，但 由于电子衍射束的强度一般较强，衍射的目的是进行微区的结 构分析，因此，需要的是衍射斑点或衍射线的位置，而不是强 度，因此，电子衍射中主要分析的是其方向问题。而衍射强度 在X射线的衍射分析中则起着非常重要的作用。
5
选区电子衍射SAED基本原理
选区电子衍射(SAED,selected area electron diffraction)
由选区形貌观察与电子衍射结构分析的微区对应性， 实现晶体样品的形貌特征与晶体学性质的原位分析。
简单地说，选区电子衍射借助设置在物镜像平面的 选区光栏，可以对产生衍射的样品区域进行选择， 并对选区范围的大小加以限制，从而实现形貌观察 和电子衍射的微观对应。
根据与电子束作用单元的尺寸不同， 分为原子对电子束的散射、单胞对电子束的散射和单晶体对 电子束的散射有3种。
演讲稿选区电子衍射SAED.ppt
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3
与X射线的衍射一样，电子衍射也有衍射的方向和强度，但 由于电子衍射束的强度一般较强，衍射的目的是进行微区的结 构分析，因此，需要的是衍射斑点或衍射线的位置，而不是强 度，因此，电子衍射中主要分析的是其方向问题。而衍射强度 在X射线的衍射分析中则起着非常重要的作用。
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选区电子衍射的准确性： 1）物镜球差的影响。 2）物镜聚焦的影响。
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TiO2纳米材料
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晶体可视化软件——可以模拟选区电子衍射和粉末 衍射
包含CrystalMaker、CrystalDiffract （模拟粉末衍射）、 SingleCrystal（模拟选区电子衍射）、 Crystal.Impact.Diamond
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选区电子衍射的基本原理见图。选区光栏用于挡住 光栏孔以外的电子束，只允许光栏孔以内视场所对 应的样品微区的成像电子束通过，使得在荧光屏上 观察到的电子衍射花样仅来自于选区范围内晶体的 贡献。
实际上，选区形貌观察和电子衍射花样.,., 不能完全对 7
选区电子衍射的操作: 1) 在成像的操作方式下，使物镜精确聚焦，获得清
晰的形貌像。
2) 插入并选用尺寸合适的选区光栏围住被选择的视 场。
3) 减小中间镜电流，使其物平面与物镜背焦面重合， 转入衍射操作方式。对于近代的电镜，此步操作可 按“衍射”按钮自动完成。
4) 移出物镜光栏，在荧光屏上显示电子衍射花样可 供观察。
5) 需要拍照记录时，可适当减小第二聚光镜电流， 获得更趋近平行的电子束，使衍射斑点尺寸变小。
采用选区电子衍射法测定人工机械心瓣热解炭的择优取向度
采用选区电子衍射法测定人工机械心瓣热解炭的择优取向度张建辉;孙海博;王根明;郭鹏海【摘要】利用选区电子衍射法定量表征热解炭涂层的择优取向.采用扫描电镜观察热解炭涂层自然断面的结构形貌特征,并采用透射电镜测定取向角,通过在同一位置改变选区的面积得到不同的衍射图谱,讨论选区面积对取向角的影响.研究结果表明:热解炭涂层主要由球形颗粒状结构组成,颗粒直径为300～1 000 nm,片层状结构所占体积比很小；热解炭涂层在局部区域(直径为190 nm的选区)内的平均取向角为72°,并且球形颗粒内芳香碳平面的择优取向方向平行于颗粒表面；球形颗粒状结构决定了涂层的取向角随着选区面积的增大而增大,而球形颗粒较高的体积比又将进一步导致热解炭涂层整体呈现各向同性.【期刊名称】《中南大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2013(044)003【总页数】5页(P1006-1010)【关键词】人工机械心瓣;热解炭;择优取向;取向角【作者】张建辉;孙海博;王根明;郭鹏海【作者单位】杭州电子科技大学机械工程学院,浙江杭州,310018;杭州电子科技大学机械工程学院,浙江杭州,310018;兰州兰飞医疗器械有限公司,甘肃兰州,730070;兰州兰飞医疗器械有限公司,甘肃兰州,730070【正文语种】中文【中图分类】TQ127.1+1热解炭是目前应用于人工机械心瓣的主要材料之一[1]。
热解炭由流化床化学气相沉积(CVD)工艺制备而成，而在沉积过程中，热解炭极易形成择优取向，伴随择优取向的存在，材料则呈现出各向异性。
应用于人工心瓣的热解炭涂层，要求是高密度各向同性炭，虽然各向异性热解炭也抗血栓，但当基体的形状复杂、各向异性热解炭从高温冷却时，会由于择优取向的存在而产生热应力，不仅影响涂层与基体的结合强度，而且也影响涂层本身的机械强度[2]。
因此，对热解炭材料择优取向度定量测定方法的研究是一项有意义的工作。
测定热解炭择优取向的方法有很多。
透射电镜的选区电子衍射
透射电子显微镜的选区衍射摘要：本文主要是以透射电子显微镜的选区电子衍射为主题来说明透射电镜在材料学中的应用。
关键词：透射电镜；电子衍射谱；选区电子衍射；应用Selected-Area Electron Diffraction of TEMAbstract: The Selected-Area Electron Diffraction of TEM is mainly talked about in this paper, And it tell us the application of the TEM in materials science.Key words:Transmission electron microscope; Electron diffraction spectrum; Selected-Area Electron Diffraction; application1．透射电镜的电子衍射概论透射电镜的电子衍射是透射电镜的一个重要应用，而透射电镜广泛应用于断裂失效分析、产品缺陷原因分析、镀层结构和厚度分析、涂料层次与厚度分析、材料表面磨损和腐蚀分析、耐火材料的结构与蚀损分析[1]中。
透射电镜的电子衍射能够在同一试样上将形貌观察与结构分析结合起来[2]。
这就使得电子衍射在应用中有着举足轻重的地位。
在透射电镜的衍射花样中，对于不同的试样，采用不同的衍射方式时，可以观察到多种形式的衍射结果。
如单晶电子衍射花样，多晶电子衍射花样，非晶电子衍射花样，会聚束电子衍射花样，菊池花样等。
而且由于晶体本身的结构特点也会在电子衍射花样中体现出来，如有序相的电子衍射花样会具有其本身的特点。
另外，由于二次衍射等原因会使电子衍射花样变得更加复杂。
选区衍射的特点是能把晶体试样的像与衍射图对照进行分析，从而得出有用的晶体学数据，例如微小沉淀相的结构、取向及惯习面，各种晶体缺陷的几何学特征等[3]。
2．选区电子衍射的原理及特点2.1选区电子衍射的原理为了得到晶体中某一个微区的电子衍射花样，一般用选区衍射的方法，将选区光阑放置在物镜像平面（中间镜成像模式时的物平面），而不是直接放在样品处。
【分析】实验四选区电子衍射及晶体取向分析
【关键字】分析实验四选区电子衍射与晶体取向分析一、实验内容及实验目的1．通过选区电子衍射的实际操作演示，加深对选区电子衍射原理的了解。
2．选择适宜的薄晶体样品，利用双倾台进行样品取向的调整，使学生掌握利用电子衍射花样测定晶体取向的基本方法。
二、选区电子衍射的原理和操作1．选区电子衍射的原理简单地说，选区电子衍射借助设置在物镜像平面的选区光栏，可以对产生衍射的样品区域进行选择，并对选区范围的大小加以限制，从而实现形貌观察和电子衍射的微观对应。
选区电子衍射的基本原理见图4-1。
选区光栏用于挡住光栏孔以外的电子束，只允许光栏孔以内视场所对应的样品微区的成像电子束通过。
使得在荧光屏上观察到的电子衍射花样，它仅来自于选区范围内晶体的贡献。
实际上，选区形貌观察和电子衍射花样不能完全对应，也就是说选区衍射存在一定误差，所选区域以外样品晶体对衍射花样也有贡献。
选区范围不宜太小，否则将带来太大的误差。
对于100kV的透射电镜，最小的选区衍射范围约0.5μm；加速电压为1000kV时，最小的选区范围可达0.1μm。
图-1 选区电子衍射原理示意图1-物镜2-背焦面3-选区光栏4-中间镜5-中间镜像平面6-物镜像平面2．选区衍射电子的操作为了确保得到的衍射花样来自所选的区域，应当遵循如下操作步骤：(1) 在成像的操作方式下，使物镜精确聚焦，获得清晰的形貌像。
(2) 插人并选用尺寸适宜的选区光栏围住被选择的视场。
(3) 减小中间镜电流，使其物平面与物镜背焦面重合，转入衍射操作方式。
近代的电镜此步操作可按“衍射”按钮自动完成。
(4) 移出物镜光栏，在荧光屏显示电子衍射花样可供观察。
(5) 需要拍照记录时，可适当减小第二聚光镜电流，获得更趋近平行的电子束，使衍射斑点尺寸变小。
三、选区电子衍射的应用单晶电子衍射花样可以直观地反映晶体二维倒易平面上阵点的排列，而且选区衍射和形貌观察在微区上具有对应性，因此选区电子衍射一般有以下几个方面的应用。
sade
03 电子衍射花样分析
2） 多晶衍射花样
多晶电子衍射图是一 系列同心圆环，圆环 的半径与衍射面的面 间距有关。
NiFe多晶纳米薄膜的电子衍射源自SADE03 电子衍射花样分析
多晶电子衍射花样分析 测量各个衍射环的半径ri； 计算各ri2 并找出整数比值规律，估计所鉴定 材料的晶体结构或点阵类型； 用公式ridi=Lλ计算di； 估计各衍射环的相对强度，由三强线的d值 查ASTM卡索引找出最符合的几张卡片再核 算d值和相对强度，并参照实际情况确定物 相。
SADE
选区电子衍射原理示意图
SADE
02 选区电子衍射（SAED）基本原理
选区电子衍射分析技术特点 1、晶体样品形貌特征和微区晶体学性质得到同时反映； 2、电子衍射花样直观反映晶体的点阵结构和晶体取向； 3、电子衍射花样： 单晶体—排列整齐的斑点； 多晶体—不同半径的同心圆环；
SADE
SADE
03 电子衍射花样分析
3） 非晶态物质衍射花样
SADE
SADE
THANKS
SADE
准花样就是各种晶体点阵主要晶带的倒易截面，它可以根据晶带定理和相应 晶体点阵的消光规律绘出(二维倒易面的画法)。
由近及远测定各个斑点的R值； 根据衍射基本公式R=λL/d求出相应晶面间距； 查ASTM卡片，找出对应的物相和{hkl}指数； 确定(hkl)，求晶带轴指数； 因为电子显微镜的精度有限，很可能出现几张卡片上d值均和测定 的d值相近，此时应根据待测晶体的其它资料，如化学成份等来排 除不可能出现的相。
SAED
TEM 在晶体学中的简单应用
SADE
CONTENTS
SADE
01
02
常见的电子衍射花样
电子衍射的分析流程
电子衍射的分析流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
文档下载后可定制随意修改，请根据实际需要进行相应的调整和使用，谢谢!Download tips: This document is carefully compiled by theeditor. l hope that after you downloadthem,they can help yousolve practical problems. The document can be customized andmodified afterdownloading,please adjust and use it according toactual needs, thank you!电子衍射分析流程：①样品制备：选取合适样品，减薄至透射电子显微镜(TEM)或扫描电子显微镜(SEM)所需的厚度。
②仪器调试：调整电子显微镜的工作条件，如加速电压、束流强度，确保高分辨成像。
③衍射模式设置：切换至电子衍射模式，对准感兴趣区域，调整探测器以捕获衍射花样。
④数据采集：记录电子衍射花样，包括选区电子衍射(SAED)或背散射电子衍射(EBSD)图案。
⑤花样解析：分析衍射斑点的位置、分布，依据布拉格定律计算晶面间距。
⑥相鉴定：比对标准数据库，识别样品中的晶体结构和物相组成。
⑦晶格参数计算：利用衍射数据计算晶胞参数(a, b, c)及晶格角度(α, β, γ)。
⑧微观结构分析：评估晶粒大小、取向、缺陷(如位错、孪晶)等信息。
⑨报告撰写：整合分析结果，撰写包含方法、结果、结论的报告。
电子衍射是研究材料微观结构的重要手段，通过上述流程可深入理解材料的晶体学特征。
第13章 选区电子衍射及衍射花样的标准
主要内容
• 选区电子衍射 • 衍射花样的标定
13.1 选区电子衍射(SAD)
• 基本原理
• 特点
根据物镜的放大倍数,选取 特定尺寸的选区光阑,分析 特定微区的相结构. 利于在多晶体样品中选取 单个晶粒进行分析.
电子衍射基本公式
根据图中 的几何关 系：
rd L
相机常数
13.2 衍射花样的标定 • 单晶体电子衍射花样的标定
1）已知相机常数和样品晶体结构 测量靠近中心斑点的几个衍射斑点至 中心斑点的距离R1，R2，R3，R4，… 1
根据衍射基本公式R=λL/d，计算相应
面间距di 由于晶体结构已知， di相应晶面族的面间距 相应晶面族指数{hkl}i
2
3
测量各衍射斑点之间的夹角
4
确定离开中心斑点最近衍射点的指数
标定的基本原则特征平行四边形标准花样对照法?查表法标定的基本方法1已知相机常数和样品晶体结构测量靠近中心斑点的几个衍射斑点至中心斑点的距离r相应晶面族的面间距相应晶面族指数hkl根据衍射基本公式rld计算相应面间距d对立方晶系确定离开中心斑点最近衍射点的指数确定第二个斑点的指数
第13章 选区电子衍射及衍射 花样的标定
r3
5)其它斑点根据矢量运算获得。
6）晶带轴 r1×r2=
123
2）相机常数未知、晶体结构已知时衍射花样的标定
测量靠近中心斑点的几个衍射斑点至
中心斑点的距离R1，R2，R3，R4，…
1
根据R2j的顺序比,结合点阵消光规律判断 晶体的点阵类型。根据与某一R对应的N 值判定衍射面指数 2
其它同第一种情况中（4—8）步
r1 r2
r3
1）根据电子衍射基本公式，可得
选区电子衍射SAED
选区电子衍射(SAED,selected area electron diffraction) 由选区形貌观察与电子衍射结构分析的微区对应性， 实现晶体样品的形貌特征与晶体学性质的原位分析。 简单地说，选区电子衍射借助设置在物镜像平面的 选区光栏，可以对产生衍射的样品区域进行选择， 并对选区范围的大小加以限制，从而实现形貌观察 和电子衍射的微观对应。 。
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当电子波的波长小于两倍晶面间距时，才能发 生衍射。常见晶体的晶面间距都在0. 2 ~ 0. 4 nm 之间，电子波的波长一般在0. 00251 ~ 0.00370 nm，因此，电子束在晶体中产生衍射是不成问 题的。且其衍射半角θ极小，一般在10-3 ~ 10-2 rad之间。
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选区电子衍射SAED基本原理
选区电子衍射的基本原理见图。选区光栏用于挡住 光栏孔以外的电子束，只允许光栏孔以内视场所对 应的样品微区的成像电子束通过，使得在荧光屏上 观察到的电子衍射花样仅来自于选区范围内晶体的 贡献。 实际上，选区形貌观察和电子衍射花样不能完全对
选区电子衍射的操作: 1) 在成像的操作方式下，使物镜精确聚焦，获得清 晰的形貌像。 2) 插入并选用尺寸合适的选区光栏围住被选择的视 场。 3) 减小中间镜电流，使其物平面与物镜背焦面重合， 转入衍射操作方式。对于近代的电镜，此步操作可 按“衍射”按钮自动完成。 4) 移出物镜光栏，在荧光屏上显示电子衍射花样可 供观察。 5) 需要拍照记录时，可适当减小第二聚光镜电流， 获得更趋近平行的电子束，使衍射斑点尺寸变小。
选区电子衍射SAED
-------------选区电子衍射 衍射花样的标定
电子衍射
第十七章 选区电子衍射及衍射
作业：
下图为某物象（面心立方a=4.3A ）的电子衍射谱，已 知相机常数为24.8mm. A , R1=10mm, R2=25.18mm,θ=83°，试标定该衍射谱。 ● ●
R2 第一种方法
●
R1 ●
●
●
●
r1 r2
r3
r1×r2= 1 2 3
2）相机常数未知、晶体结构已知时衍射花样的标定 测量靠近中心斑点的几个衍射斑点至
中心斑点的距离R1，R2，R3，R4，…
1
根据R2j的顺序比,结合点阵消光规律判断 晶体的点阵类型。根据与某一R对应的N 值判定衍射面指数 2
其它同第一种情况中（4—8）步
3) 相机常数已知，晶体结Fra bibliotek未知时衍射花样的标定
• 已知相机常数和样品晶体结构
• 相机常数未知、晶体结构已知时衍射花样的标定
• 相机常数已知，晶体结构未知时衍射花样的标定 • 标准花样对照法 •查表法
1）已知相机常数和样品晶体结构 测量靠近中心斑点的几个衍射斑点至 中心斑点的距离R1，R2，R3，R4，… 1
根据衍射基本公式R=λL/d，计算相应
面间距di 由于晶体结构已知， di相应晶面族的面间距 相应晶面族指数{hkl}i
2
3
测量各衍射斑点之间的夹角 4
确定离开中心斑点最近衍射点的指数
5
确定第二个斑点的指数。第二个斑点
的指数不能任选，必须和第一个斑点
间符合夹角公式，因此，可通过尝试 法获得。 6 对立方晶系
确定其它斑点所对应衍射面指数，通过
应用实例：18Cr2Ni4WA 钢的淬火组织SAD花样（板条马氏体及板 条间的残余奥氏体复合衍射花样）
板条马氏体的衍射花样标定： 测得R1，R2，R3长度分别为 10.2mm, 10.2mm, 14.4mm. 测得R1和R2之间夹角为90°; R1和R3之间夹角为45°.
选区电子衍射与晶体取向分析
实验四选区电子衍射与晶体取向分析一、实验目的与任务1）通过选区电子衍射的实际操作演示，加深对选区电子衍射原理的了解。
2）选择合适的薄晶体样品，利用双倾台进行样品取向的调整，利用电子衍射花样测定晶体取向的基本方法。
二、选区电子衍射的原理和操作1．选区电子衍射的原理使学生掌握简单地说，选区电子衍射借助设置在物镜像平面的选区光栏，可以对产生衍射的样品区域进行选择，并对选区范围的大小加以限制，从而实现形貌观察和电子衍射的微观对应。
选区电子衍射的基本原理见图10—16。
选区光栏用于挡住光栏孔以外的电子束，只允许光栏孔以内视场所对应的样品微区的成像电子束通过，使得在荧光屏上观察到的电子衍射花样仅来自于选区范围内晶体的贡献。
实际上，选区形貌观察和电子衍射花样不能完全对应，也就是说选区衍射存在一定误差，选区域以外样品晶体对衍射花样也有贡献。
选区范围不宜太小，否则将带来太大的误差。
对于100kV的透射电镜，最小的选区衍射范围约0.5m；加速电压为1000kV时，最小的选区范围可达0.1m。
2．选区电子衍射的操作1) 在成像的操作方式下，使物镜精确聚焦，获得清晰的形貌像。
2) 插入并选用尺寸合适的选区光栏围住被选择的视场。
3) 减小中间镜电流，使其物平面与物镜背焦面重合，转入衍射操作方式。
对于近代的电镜，此步操作可按“衍射”按钮自动完成。
4) 移出物镜光栏，在荧光屏上显示电子衍射花样可供观察。
5) 需要拍照记录时，可适当减小第二聚光镜电流，获得更趋近平行的电子束，使衍射斑点尺寸变小。
三、选区电子衍射的应用单晶电子衍射花样可以直观地反映晶体二维倒易平面上阵点的排列，而且选区衍射和形貌观察在微区上具有对应性，因此选区电子衍射一般有以下几个方面的应用：1) 根据电子衍射花样斑点分布的几何特征，可以确定衍射物质的晶体结构；再利用电子衍射基本公式Rd=L，可以进行物相鉴定。
2) 确定晶体相对于入射束的取向。
3) 在某些情况下，利用两相的电子衍射花样可以直接确定两相的取向关系。
第13章 选区电子衍射及衍射花样的标准ppt课件
1）已知相机常数和样品晶体结构 测量靠近中心斑点的几个衍射斑点至 中心斑点的距离R1，R2，R3，R4，… 1
根据衍射基本公式R=λL/d，计算相应
3) 相机常数已知，晶体结构未知时衍射花样的标定 测量低指数斑点的R值。应在几个不同方 位摄取电子衍射花样，保证能测出最前 面的8个R值 1
根据R，计算出各个d值
2
查PDF卡片，和各d值都相符的物象即为 3 待测晶体
4）标准花样对照法
将实际观察、记录到的衍射花样直接与标准 花样对比，写出斑点指数并确定晶带轴的方向
相机常数
13.2 衍射花样的标定 • 单晶体电子衍射花样的标定
13.2.1 单晶体电子衍射 花样的标定
目的： •确定零层倒易截面上各ghkl矢量端点（倒易阵点）的指数；
•确定零层倒易截面的法向（即晶带轴〈uvw〉）；
•确定样品的点阵类型、物相及位向。
标定的基本原则
特征平行四变形
标定的基本方法
第13章 选区电子衍射及衍射花 样的标准
主要内容
• 选区电子衍射 • 衍射花样的标定
13.1 选区电子衍射(SAD)
• 基本原理
• 特点
根据物镜的放大倍数,选取 特定尺寸的选区光阑,分析 特定微区的相结构. 利于在多晶体样品中选取 单个晶粒进行分析.
电子衍射基本公式
根据图中 的几何关 系：
rd L
r1 r2
r3
1）根据电子衍射基本公式，可得
d1=0.0805nm,d2=0.2038nm,d3=0.0784nm
透射电子显微镜与选区电子衍射对纳米材料的联合分析_欧阳健明
续增大浓度至60mmol并反应30stem图像上银树枝晶的轮廓已经十分明显3csaed分析表明该阶段的银树枝晶已经开始呈现类似单晶的特100mmol时tem下可以看到形貌十分清晰的银枝晶saed的点状衍射花样表明此时的银枝使得银颗粒在形貌上从团聚状态转变成树枝形态在结构上也从大量银颗粒聚集的多晶体逐渐转变为典型的银枝晶单晶体
硒作为一种性质稳定的非金属材料，广泛的应 用于光电管、太阳能电池，半导体领域． Wang 等［13］ 通过乙二胺作为螯合剂制备硒前驱体，然后通过控 制陈化时间制备了形貌规整的硒纳米线． 如图 4 所 示，硒前驱体呈类球形，直径 170 nm 左右，并发生大 规模的聚集现象（ 图 4a） ． 陈化 0. 5 h 后，视野中开 始出现了线状结构的纳米硒； 当陈化 4 h 后，球状结 构的纳米硒已经完全消失，取而代之的是线条结构 的纳米硒，这些纳米硒直径 45 nm 左右，长度可达数
88
暨南大学学报（ 自然科学版）
第 33 卷
1932 年 Ruska 发明了以电子束为光源的透射 电子显微镜（ TEM） ，从而使人类观察微小物质的能 力发生了质的飞跃． TEM 是波长极短的电子束经过 电磁透镜进行聚焦后穿透样品成像． 当电子束投射 到样品中质量较大的区域时，电子被散射的多，透射 到荧光屏上的电子少，从而呈现暗像，电子照片上则 为黑色； 反之，透射到荧光屏上的电子多则显示明 像，电子照片相应区域的颜色则较亮．
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电子衍射
是指入射电子与晶体作用后，发生弹性散射的电子， 由于其波动性，发生了相互干涉作用，在某些方向上 得到加强，而在某些方向上则被削弱的现象。
在相干散射增强的方向上产生电子衍射束。根据能量的高低:
低能电子衍射:电子能量较低，加速电压仅有 10~500 V，主要用于表面的结构分析 高能电子衍射:高能电子衍射的电子能量高，加速 电压一般在100 kV以上，透射电镜 采用的就是高能电子束。
2
电子衍射
电子衍射在材料科学中已得到广泛应用，主要用于材料的物 相和结构分析、晶体位向的确定和晶体缺陷及其晶体学特征的 表征等三个方面。 电子衍射与X射线衍射的异同点 电子衍射的原理与X射线的衍射原理基本相似， 根据与电子束作用单元的尺寸不同， 分为原子对电子束的散射、单胞对电子束的散射和单晶体对 电子束的散射有3种。 原子对电子的散射又包括原子核和核外电子两部分的散射， 这不同于原子对X射线的散射，因为原子中仅核外电子对X射 线产生散射，而原子核对X射线的散射反比于自身质量的平方， 相比于电子散射就可忽略不计
原子对电子的散射强度远高于原子对X射线的散射强度；
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与 X射线的衍射一样，电子衍射也有衍射的方向和强度，但
由于电子衍射束的强度一般较强，衍射的目的是进行微区的结 构分析，因此，需要的是衍射斑点或衍射线的位置，而不是强 度，因此，电子衍射中主要分析的是其方向问题。而衍射强度 在X射线的衍射分析中则起着非常重要的作用。 电子衍射方向与X射线一样，同样决定于布拉格方程：
由选区形貌观察与电子衍射结构分析的微区对应性， 实现晶体样品的形貌特征与晶体学性质的原位分析。 简单地说，选区电子衍射借助设置在物镜像平面的 选区光栏，可以对产生衍射的样品区域进行选择， 并对选区范围的大小加以限制，从而实现形貌观察 和电子衍射的微观对应。 。
选区电子衍射的基本原理见图。选区光栏用于挡住光栏孔以外的 电子束，只允许光栏孔以内视场所对应的样品微区的成像电子束 通过，使得在荧光屏上观察到的电子衍射花样仅来自于选区范围 内晶体的贡献。 实际上，选区形貌观察和电子衍射花样不能完全对应，也就是说 选区衍射存在一定误差，选区域以外样品晶体对衍射花样也有贡 献。选区范围不宜太小，否则将带来太大的误差。对于100kV的 透射电镜，最小的选区衍射范围约0.5μm；加速电压为1000kV 时，最小的选区范围可达0.1μm
选区电子衍射的操作: 1) 在成像的操作方式下，使物镜精确聚焦，获得清 晰的形貌像。 2) 插入并选用尺寸合适的选区光栏围住被选择的视 场。 3) 减小中间镜电流，使其物平面与物镜背焦面重合， 转入衍射操作方式。对于近代的电镜，此步操作可 按“衍射”按钮自动完成。 4) 移出物镜光栏，在荧光屏上显示电子衍射花样可 供观察。 5) 需要拍照记录时，可适当减小第二聚光镜电流， 获得更趋近平行的电子束，使衍射斑点尺寸变小。
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当电子波的波长小于两倍晶面间距时，才能发 生衍射。常见晶体的晶面间距都在0. 2 ~ 0. 4 nm 之间，电子波的波长一般在0. 00251 ~ 0.00370 nm，因此，电子束在晶体中产生衍射是不成问 题的。且其衍射半角θ极小，一般在10-3 ~ 10-2 rad之间。
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选区电子衍射(SAED,selected area electron diffraction)
ห้องสมุดไป่ตู้
晶体可视化软件——可以模拟选区电子衍射和粉末 衍射 包含CrystalMaker、CrystalDiffract （模拟粉末衍射）、 SingleCrystal（模拟选区电子衍射）、 Crystal.Impact.Diamond
四氧化三铁