新霉素液相检测(英国药典)
HPLC法测定复方硫酸新霉素滴眼液中肌苷的含量
ｒ ａ ｎ ｇ ｅ ｏ ｆ ｉ ｎ ｏ ｓ ｉ ｎ ｅｗ ａ ｓ ０ ． ２ ２ ３ ２～ ０ ． ６ ６ ９ ４ ｇ （ ｒ ＝１ ． ０ ０ ００） ， ｔ ｈ ｅ ａ ｖ ｅ ｒ ａ ｇ ｅ ｒ ｅ ｃ ｏ ｖ ｅ ｒ ｙｗ ａ ｓ １ ０ ０ ． ４ ％ ａ ｎ ｄｔ ｈ ｅ Ｒ Ｓ Ｄｗ ａ ｓ ０ ． ４ ％． Ｃ ｏ ｎ －
（ ４ ． ６ ｍ ｍ ｘ ２ ５ ０ ｍ ｍ， ５
在０ ． ２ ２ ３ ２～ ０ ． ６ ６ ９ ４ ｇ范 围内， 线性 关 系良好（ ｒ ＝１ ． ０ ０ ０ ０ ） ， 平均 回收率为 １ ０ ０ ． ３ ％， Ｒ Ｓ Ｄ为 ０ ． ４ ％ 。结论 便、 快速 、 重复性 好 ， 可用于复方硫 酸新霉素滴 眼液 中肌苷 的质量控制。 关键 词 ： 复方硫 酸新霉素滴眼液 ； 肌苷； 含量测 定； 高效液相 色谱 法 中图分类号 ： Ｒ ９ ２ ７ ． ２ 文献标识码 ： Ａ 文章编号 ： ２ ０ ９ ５— ５ ３ ７ ５（ ２ ０ １ ３） ０ ４— ０ ２ １ ３— ０ ０ ２
药学研究 ・ ￣ｕ ｍ ａ ｌ ｏ ｆ Ｐ ｈ ａ ｒ ｍ ａ ｃ ｅ ｕ ｔ ｉ ｃ ａ ｌ Ｒｅ ｓ ｅ ａ ｒ ｃ ｈ ２ ０ １ ３ Ｖ ｏ １ ． ３ ２ ， Ｎｏ ． ４
ＨＰ Ｌ Ｃ法 测定 复 Байду номын сангаас硫 酸 新 霉 素滴 眼液 中肌 苷 的含量
吕光宇 ， 吕立华 ， 刘凤琴 ， 李 秀珍 ， 李 文
Ｄ ｒ ｏ ｐ ｓ ． Ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｓ Ｇ ｅ ｎ ｉ ｐ ｏ ｓ ｉ ｄ ｅ ｗ ａ ｓ ｓ ｅ ｐ ａ ｒ ａ ｔ ｅ ｄ ｏ ｎ Ｘ Ｄ Ｂ—Ｃ ｌ ８ （ ４ ． ６ ｍ ｍ ｘ ２ ５ ０ ｍｍ， ５ Ｉ ｘ ｍ） ｃ ｏ ｌ ｕ ｍｎ ， ｔ ｈ ｅ ｍ ｏ ｂ ｉ ｌ ｅ ｐ ｈ ａ ｓ ｅ ｗ ａ ｓ ｍｅ ｔ ｈ —
高效液相色谱法同时测定复方硫酸新霉素滴眼液中3种成分含量
•检验检测•/nspectos and Tesi221年5月20日 第3卷第10期VU 30, No. 17, May 27, 2721China PharmaceuticalsdU ： D. 3969/j. imn. 1006 -4930 2020 10. 017高效液相色谱法同时测定复方硫酸新霉素滴眼液中3种成分含量赵猛，李玲(江苏省连云港市食品药品检验检测中心，江苏 连云港222000 )摘要：目的 建立同时测定复方硫酸新霉素滴眼液中肌苷、羟苯乙酯和地塞米松磷酸钠含量的高效液相色谱法。
方法 色谱柱为 Phenomenox Gemini C15柱(190 mm x 4. 6 mm , 5 im )，流动相为1%三乙胺溶液(用磷酸调pH 至3.0)-甲醇(梯度洗脱)，流速为0 0 mL/min,检测波长为245 nm,柱温为25 C ，进样量为50 iL 结果 肌苷、羟苯乙酯和地塞米松磷酸钠进样量在2. 525〜7. 577 ig 、 0 055 ~31 120 ia 、2.510〜7.535 ig 范围內与峰面积线性关系良好(o > 0. 999 0),精密度、稳定性、重复性试验的RSD 均小于2.0% (p=6),平均加样回收率分别为98.80% ,99.59% ,98.33% , RSD 分别为0. 84% ,0 46% ,0 23% (p=6)。
结论 该方法简单、准确、稳定，可用于同时测定复方硫酸新霉素滴眼液中肌苷、羟苯乙酯和地塞米松磷酸钠3种成分的含量。
关键词：高效液相色谱法；复方硫酸新霉素滴眼液；肌苷；羟苯乙酯；地塞米松磷酸钠；含量测定中图分类号：R927, 2; R98& 1 文献标志码：A 文章编号：1006 - 4931 (2021)10 - 0065 - 03Simultanevue Determination of Three Constituente in Compound Nevmycin SulfateEye D ops by HPLCZHAO Meng , LA Ling(Liaoyungang Agt/utc for Ffd anO Drug Cggrcd ,Liaoyyngang , Jiangsu , China 222000)Abstract : Objective To estabUsh a high - pe/ormapce Uquid chromatoyranPy (HPLC ) methop for simu/aneons determination of inosine,ethylparabeU and d examethasone sofium pPospPato in Componud Neomycin Sulfate Eye Drops. MethodeThe chromatoyradPic columnwas Phenomenox Ge m in ： C15 column ((90 mm x 4. 6 mm, 5 ihi ),,!!/ moPiio pPase was 1 % triethylamino (abjusteU pH to 3. 0 withp P osp P o /c acid )- methanol (5rabieu- eluhon ) ,the tow rate was 0 0 mL/min,the detechon wavelenath was 245 nm, the column tem perature was 25 C , and the injechon volume was 59 iL. ReseOe The Unear ranges of inosine , ethyluaraben and dexamethasone sofiumpPospPate were 2.525 -7.575 ig,0 055 - 3. 160 ig and 2.510 -7.535 ig ( u > 0.999 0). RSDs of the precision , stabiPty and re- peatabiPm tests were af less than 2. 0% (o = 6), the averayo receverms of inosine, ethyluaraben and dexamethasone sofium pPospPatewere 98. 80% ( RSD = 0. 74% , o 二6), 99. 50% ( RSD = 0 44% , o 二6), 98. 38% (RSD = 0 23% , o=6), r/p/tm/y. Conclusion Themethop is simple , acchrate , stable , which can be useU for the simu/aneons determination of inosine , ethyluaraben and dexamethasone sof[-um phosphate in Compound Neomycin Sulfate Eye Drops.Kyy words : HPLC ； Componud Neomycin Sulfate Eye Drops , inosine - ethyluaraben ； dexamethasone sofium pPosphate ； contep- determination复方硫酸新霉素滴眼液的主要适应证为急、慢性结 膜炎、角膜炎、巩膜炎、葡萄膜炎、急性巩膜炎、白内障、 青光眼、角膜移植术后，以及眼部机械性损伤或化学烧伤处理等，主成分包括硫酸新霉素、地塞米松磷酸钠、 肌苷等，处方中还加入了抑菌剂，以延长药品保质期。
新霉素
仪器分析方法原始记录（GC/LC/MS）
报验号
样品名称
检测项目
新霉素
检验依据
JSST-SOP-004
报验号
试验号
样品重量M（g）
回收率计算
检测项目
本底值（µg/kg）
添加水平（µg/kg）
测定结果（µg/kg）
回收率(%)
Neo
仪器条件:FINNIGAN TSQ Quantum ULTRA
色谱柱：Sepax BR-C185µm，2.1*100mm；
流动相：甲醇，0.5％甲酸—水（梯度）；
进样量：25μL；流速：0.25mL/min；柱温：室温；
电离模式：ESI，正离子模式(positive ion)；
喷射电压：2.5kV；鞘气：50；辅助气：8；
报告保存路径:
标准、空白、加标和质控样品的色谱图及校正曲线见
计算：பைடு நூலகம்器数据处理系统或按下式计算：Y=aX+b
备注：新霉素Neomycin
附样品色谱图
检验人
复核人
完成时间
动物源食品中新霉素残留检测方法 微生物学检测法
２００２，３６（１１）： １１￣１２／农业部畜牧兽医局中国兽药杂志·11·动物源食品中新霉素残留检测方法——微生物学检测法[文献标识码] B [文章编号] 1002-1280(2002)11-0011-02 [中图分类号] S859.84农业部于２００１年１１月１日发布农牧发[２００１]３８号文，发布１０种动物源食品中兽药残留检测方法。
方法之九：动物源食品中新霉素残留检测方法——微生物学检测法。
动物源食品中新霉素残留检测方法——微生物学检测法１ 范 围本标准规定了动物源食品中新霉素残留量检测的制样和微生物学测定方法。
本标准适用于鸡的肌肉、脂肪、肝脏和肾脏中新霉素的残留量检测。
２ 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
ＧＢ／Ｔ １．１－２０００１ 标准化工作导则 第１部分：标准的结构和编写规则 (ISO/IEC Directives, Part 3, 1997, Rules for the structure and drafting of In-ternational Standards, NEQ)。
GB/T 6682-1992 分析实验室用水规则和试验方法。
ＮＹ／Ｔ ××××－２００１动物源食品中兽药残留检测方法标准编制规则。
３ 制 样３．１ 样品的制备 取适量新鲜或冷冻的空白或供试组织，绞碎并使其均匀。
３．２ 样品的保存 －２０ ℃冰箱中贮存备用。
４ 测定方法４．１ 方法提要或原理 试样中残留的新霉素经磷酸盐缓冲溶液（ｐＨ＝８．０）提取，加热、离心后除去蛋白质，用以表皮葡萄球菌为测试菌的微生物学琼脂扩散法测定，用标准曲线法计算供试组织中新霉素残留量。
硫酸新霉素
硫酸新霉素硫酸新霉素Neomycin Sulfate新霉素从弗氏链霉菌（Streptomyces fradiae）的培养滤液中提取而得。
常用其硫酸盐。
新霉素与卡那霉素结构相似，含有A、B、C三种成分，主要为B、C。
性极稳定。
本品按干燥品计算，每Img的价不得少于650新霉素单位。
效价测定1000新霉素单位相当于Img的新霉素。
【性状】白色或类白色的粉末；无臭；极易引湿；水溶液呈右旋光性。
在水中极易溶解，在乙醇、乙醚、丙酮或氯仿中几乎不溶。
10%水溶液的pH值应为5.0 - 7.0。
【药理】抗菌范围与卡那霉素相仿。
对金黄葡萄球菌及肠杆菌科细菌（大肠杆菌等）有良好抗菌作用。
细菌对新霉素可产生耐药性，但较缓慢，且在链霉素、卡那霉素和庆大霉素间有部分或完全的交叉耐药性。
新霉素内服与局部应用很少被吸收，内服后只有总量的3%从尿液排出，大部分不经变化从粪便排出。
肠黏膜发炎或有溃疡时可吸收相当量。
注射后很快吸收，其体内过程与卡那霉素相似。
【用途】注射毒性大，已禁用。
内服用于肠道感染，局部应用对葡萄球菌和革兰阴性秆菌引起的皮肤、眼、耳感染及子宫内膜炎等也有良好疗效。
【药物相互作用I注意】参见本节前言及其他氨基糖苷类药物。
(l)本品毒性反应比卡那霉素大，注射后可引起明显的肾毒性和耳毒性。
(2)内服本品可影响维生素A或B12及洋地黄苷类的吸收。
(3)休药期，内服牛1日；猪3日羊2日；鸡5日。
【用法与用量】内服一次量每lkg体重牛、猪、羊lOmg犬、猫10 - 20mg -日2次连用3-5日混饮每IL水禽50 - 75mg【制剂与规格】硫酸新霉素片(l)O.lg(l万单位)(2)0.25g(25万单位) 硫酸新霉素可溶性粉(I)IOOg：3.25g( 325万单位) (2)lOOg：6.5g(650万单位) (3)IOOg: 32.5g( 3250万单位)。
硫酸新霉素滴眼液8mL(4万单位)。
出口肉及肉制品中新霉素残留量检验方法
出口肉及肉制品中新霉素残留量检验方法1.适用范围本方法适用于出口猪肉中新霉素残留量的检验。
2.原理概要用磷酸盐缓冲液-乙腈提取试样中的新霉素，提取液经加热、冷却和过滤以除去蛋白质和脂肪。
在阳离子交换柱上与邻苯二甲醛进行衍生化，用四硼酸钾缓冲液-甲醇洗脱，洗脱液用带有荧光检测器的高效液相色谱仪测定，外标法定量。
3.主要试剂和仪器3.1.主要试剂乙腈；甲醇：紫外光谱纯；三乙胺；磷酸(85%)；氯化钠；磷酸盐缓冲液：将33.46g磷酸氢二钾和1.046g磷酸二氢钾溶解在水中，并定容至1L；混合提取液：磷酸盐缓冲液-乙腈(1＋1)；硼酸钾缓冲液：将2.5g硼酸溶于80mL水中，用50%(m/V)氢氧化钾溶液调pH至10.5，用水定容至100mL；邻苯二甲醛试剂：将100mg邻苯二甲醛溶于1mL甲醇中，加入200μL 2-巯基乙醇和10mL硼酸钾缓冲液，用棕色瓶(有盖)贮存于冰箱中，一周内有效；碱性缓冲液：将76g四硼酸钾溶于400mL水中，用50%(m/V)氢氧化钾溶液调pH至11.0，用水定容至500mL；洗脱剂：碱性缓冲液-甲醇(1＋4)；阳离子交换树脂：D152；硫酸新霉素标准品：生化试剂，已知纯度，700 IU/mg以上(硫酸新霉素1mg ＝1000 IU)；硫酸新霉素标准溶液：称取适量的硫酸新霉素标准品(精确至0.1mg)，用水配成浓度为0.100mg/mL的标准储备溶液，根据需要再用水配成适当浓度的标准工作溶液；新霉素衍生物标准溶液：将适量的标准工作溶液注入到阳离子交换柱中，按5.2步骤进行衍生化反应，制成新霉素衍生物标准溶液。
3.2.仪器液相色谱仪：配有荧光检测器；高速捣碎机；振荡器；离心机；过滤漏斗：滤孔为80～120μm、40～80μm；阳离子交换柱：120mm×5mm(内径)玻璃柱。
用碱性缓冲液将阳离子交换树脂制成悬浮液，平衡2h，装入玻璃柱中，高度约为6cm，用5mL洗脱剂淋洗，流速为0.8mL/min，然后用水洗至流出液呈中性，备用。
旋光法测定硫酸新霉素注射液的含量
旋光法测定硫酸新霉素注射液的含量发表时间：2012-10-30T09:20:06.483Z 来源：《医药前沿》2012年20期供稿作者：何金燕[导读] 硫酸新霉素极易吸湿，引湿增重达29.36%，引湿后成糊状[12],因此精密称取与配制称量时速度要快，避免误差。
何金燕（江苏省南通市中医院药剂科 226000）【摘要】目的建立硫酸新霉素注射液的含量测定方法。
方法采用旋光法测定硫酸新霉素的含量，同时考察附加剂、温度、pH值、放置时间以及光线等因素对旋光度的影响。
结果硫酸新霉素在1～10mg/ml浓度范围内,旋光度与浓度呈良好线性关系,相关系数γ=0.9999,平均回收率为100.2%（n=9），RSD为0.50%，日内RSD为0.33%，日间RSD为1.20%。
结论采用旋光法测定硫酸新霉素注射液中硫酸新霉素的含量，该法简便快速，结果准确，适用于医院制剂的快速分析。
【关键词】硫酸新霉素注射液旋光法含量测定【中图分类号】R927.2 【文献标识码】B 【文章编号】2095-1752（2012）20-0276-021.前言硫酸新霉素是氨基糖苷类抗生素，其抗菌谱广，对葡萄球菌属、需氧革兰氏阴性杆菌等均具有良好的抗菌活性[1]。
新霉素是一种混合物，包括新霉素A、B及C三种成分。
A为B和C的水解产物，B和C是同分异构体，临床上应用的是新霉素B和C混合物的硫酸盐。
我院配制的硫酸新霉素注射液，主要用于眼部感染的治疗，是眼科常用的抗感染药物之一。
目前对硫酸新霉素注射液的质量控制仅限于性状、鉴别、检查PH值，未对该制剂的主药硫酸新霉素进行含量测定。
《中华人民共和国药典》（2005年版二部）规定硫酸新霉素的含量测定方法为微生物检定法[2]，该法结果可靠，但操作繁琐费时，对检验环境要求高，不适用于医院制剂的质量控制和快速分析。
文献曾报道硫酸新霉素的测定方法有比色法[3] [4]，分光光度法[5] [6] ，高效液相色谱法[7] [8] [9]，薄层显象光密度分析法[10]等。
新霉素发酵实验数据
0D2 0.389 0D2 0.561 0D2 0.364 0D2 0.435 0D2 0.224 0D2 0.52 0D2 0.437 0D2 0.638
还原糖测定 OD平均 稀释倍数 0.397 6 OD平均 稀释倍数 0.556 6 OD平均 稀释倍数 0.355 12 OD平均 稀释倍数 0.445 10 OD平均 稀释倍数 0.193 16 OD平均 稀释倍数 0.5 5 OD平均 稀释倍数 0.489 6 OD平均 稀释倍数 0.646 10
PMV 上清液/ml 上清液/ml 上清液/ml 上清液/ml 上清液/ml 上清液/ml 上清液/ml 上清液/ml 1.3 0.9 4.2 4.1 4.3 4.7 3.1 3.3 4.1 4.2 4.4 4.0 4.6 4.4 4.0 4.0 pmv值 pmv值 pmv值 pmv值 pmv值 pmv值 pmv值 pmv值 0.763 0.163 0.236 0.255 0.218 0.145 0.436 0.4 0.255 0.236 0.2 0.273 0.164 0.2 0.273 0.273
新霉素残留检测方法标准(试行)
附件5新霉素残留检测方法标准（试行）猪组织中新霉素残留量的测定液相色谱-串联质谱法1 范围本标准规定了猪的肌肉、脂肪、肝脏和肾脏中新霉素的制样和液相色谱-串联质谱的测定方法。
本标准适用于猪的肌肉、脂肪、肝脏和肾脏中新霉素残留量的测定。
2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。
GB/T 1.1-2009 标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 原理试料中的残留药物用磷酸盐缓冲液和三氯乙酸溶液（肝脏、肾脏和肌肉）、三氯乙酸甲醇溶液（脂肪）提取，提取液经MCX固相萃取柱净化，浓缩后残余物用七氟丁酸溶液（肝脏、肾脏和肌肉）、流动相（脂肪）溶解，供液相色谱-串联质谱法测定。
用基质匹配标准曲线，外标法定量。
4 试剂和材料以下所用的试剂，除特别注明者外均为分析纯试剂；水为符合GB/T 6682规定的一级水。
4.1 硫酸新霉素B对照品：含量为17640IU/25mg。
4.2 甲醇：色谱纯。
4.3 乙腈：色谱纯。
4.4 磷酸二氢钾。
4.5 氯化钾。
4.6 十二水合磷酸氢二钠。
4.7 氯化钠。
4.8 三氯乙酸。
4.9 二水合乙二胺四乙酸二钠。
4.10 氨水。
4.11 七氟丁酸（HFBA）：纯度≥99.5%4.12 0.01M磷酸盐缓冲液（pH7.4）：称取0.27g KH2PO4、0.2g KCl、2.9g Na2HPO4•12H2O、8.8g NaCl，置于1000 mL容量瓶中，超纯水溶解后，定容至刻度。
4.13 10%三氯乙酸溶液（含0.4mM EDTA-2Na）：称取50g三氯乙酸和0.075g EDTA-2Na于500mL容量瓶中，加入400mL超纯水溶解后，室温放置1h，加水定容至刻度。
4.14 10%三氯乙酸甲醇溶液：称取50g三氯乙酸于500mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度。
化妆品中七种抗生素高效液相检测方法研究
化妆品中七种抗生素高效液相检测方法研究化妆品是人们日常生活中不可或缺的一部分，但是一些不合格的化妆品中可能含有七种抗生素，对人体健康造成潜在的威胁。
对化妆品中七种抗生素的高效液相检测方法进行研究是非常有必要的。
七种抗生素分别是：土霉素、大霉素、金霉素、卡那霉素、四环素、红霉素和新霉素。
这些抗生素常常被添加到化妆品中，以达到抑菌、消炎或保护肌肤的效果。
如果这些抗生素超过一定限度，可能会对人体健康产生负面影响。
目前，已经有一些常用的液相检测方法可以用于化妆品中七种抗生素的检测。
下面将介绍其中几种较为常见的方法。
1. 高效液相色谱法（HPLC）：HPLC是一种常用的分离和检测方法，可用于分析目标物质与样品中其它物质的相互作用。
该方法可以通过控制流动相的组成、检测器类型等条件来实现目标物质的分离和定量。
2. 液相色谱-质谱法（LC-MS）：LC-MS是一种将液相色谱和质谱技术结合起来的方法。
它既可以通过色谱柱实现目标物质的分离，又可以通过质谱仪实现目标物质的定性和定量。
3. 免疫亲和法（ELISA）：ELISA是一种基于分子与抗体的特异性结合原理的方法。
该方法通过将目标物质固定在固相载体上，再加入特异性抗体进行结合和检测，可以实现对目标物质的定性和定量分析。
4. 进样前衍生化法：该方法适用于目标物质在常规液相色谱中难以分离或检测的情况。
通过对样品进行衍生化处理，将目标物质转化为易于分离和检测的衍生物，可以提高目标物质的检测灵敏度和选择性。
化妆品中七种抗生素的高效液相检测方法有HPLC、LC-MS、ELISA和进样前衍生化等几种。
每种方法都有其适用的场景和优势，可以根据具体的需求选择合适的方法进行分析。
这些方法的研究和应用将有助于保证化妆品质量的安全性，保护人们的健康。
硫酸新霉素粉（水产用）
硫酸新霉素粉（水产用）Liusuan Xinmeisu FenNeomycin Sulfate Powder本品为硫酸新霉素与淀粉、无水葡萄糖与维生素C等配制而成。
含硫酸新霉素按新霉素计算，应为标示量的90.0%～110.0%。
【性状】本品为类白色至淡黄色粉末。
【鉴别】(1)取本品适量，加水制成每1mL中约含新霉素20mg的溶液。
滤过，取滤液1mL，加盐酸溶液(9→100) 2mL，在水浴中加热10分钟后，加8%氢氧化钠溶液2mL与2%乙酰丙酮水溶液1mL，置水浴中加热5分钟，放冷后，加对二甲氨基苯甲醛试液1mL，即显樱桃红色。
(2)取本品，加水制成每1mL中含20mg的溶液，滤过，作为供试品溶液；另取新霉素标准品，加水制成每1mL中含20mg的溶液，作为标准品溶液。
照薄层色谱法（附录30页）试验。
吸取上述两种溶液各1uL，分别点于同一硅胶H薄层板上，以甲醇-乙酸乙酯-丙酮-8.8%醋酸铵溶液(25：15：10：40)为展开剂，展开，晾干，在110℃干燥20分钟，趁热喷以10%次氯酸钠溶液，将薄层板于通风处冷却片刻，再喷碘化钾淀粉溶液(0.5%淀粉溶液1OOmL中含碘化钾0.5g)，立即检视。
供试品溶液所显主斑点的颜色和位置应与标准品溶液的主斑点相同。
(3)本品的水溶液显硫酸盐的鉴别反应（附录19页）。
【检查】干燥失重取本品，以五氧化二磷为干燥剂，在60℃减压干燥至恒重，减失重量不得过6.0%（附录69页）其他应符合粉剂项下的有关规定（附录12页）。
【含量测定】取本品适量，精密称定，加灭菌水，振摇，使硫酸新霉素溶解，并定量稀释制成1mL中约含1 000单位的悬液，摇匀，静置，精密量取上清液适量，照抗生素微生物检定法（附录103页）测定，即得。
【作用与用途】氨基糖苷类抗生素。
用于治疗鱼、虾、河蟹等水产动物由气单胞菌、爱德华氏菌及弧菌等引起的肠道疾病。
【用法与用量】以新霉素计。
拌饵投喂：每1kg体重，鱼、虾、河蟹5mg，一日1次，连用4～6日。
快速检测新霉素的荧光传感体系研究
2020年第39卷第12期传感器与微系统（Transducer and Microsystem Technologies)7D O I：10.13873/J. 1000-9787(2020)12-0007-03快速检测新霉素的荧光传感体系研究*李娜，铁益诚，周思茹，毛永强(辽宁工程技术大学理学院，辽宁阜新123000)摘要：通过硝酸回流法制备碳点，发现加入新霉素后碳点荧光猝灭。
基于内滤效应构建碳点-新霉素荧光传感体系用于快速检测新霉素含量，检出限为l.Omg*I，1。
该体系用于实际样品中新霉素含量的测定，回收率为98.3% -101.6%。
关键词：碳点；新霉素；内滤效应；荧光传感体系；检测中图分类号：TP212; 0657.39 文献标识码：A 文章编号：1000-9787(2020)12-0007-03Study on fluorescence sensing system for fastdetection of neomycin*LI Na, TIE Yicheng, ZHOU Siru, MAO Yongqiang(College of Science,Liaoning Technical University,Fuxin 123000,China)Abstract ：Carbon dots are synthesized via nitric acid reflux with coal. It is found that neomycin has fluorescencequenching effect on carbon dots. A fluorescence sensing system for fast detection of neomycin is constructed basedon inner-filter effect,and detection limit is 1.0 mg • L_1. The content of neomycin in real samples is detected bythis fluorescence sensing system with recoveries of 98.3 % 〜101.6 % •Keywords：carbon dots；neomycin；inner-filter effect；fluorescence sensing system；detection〇引言新霉素（neomycin，NEO)是一种氨基糖苷类抗生素，临 床上广泛用于治疗细菌感染，但滥用或过量使用，可能会对 耳、肾造成毒副作用u’21。
HPLC-ELSD法测定新霉素的有关物质
HPLC-ELSD法测定新霉素的有关物质摘要】目的建立HPLC-ELSD法测定新霉素的有关物质的方法。
方法流动相：0.2mol?L-1三氟乙酸溶液-甲醇（98：2）；色谱柱：ODS－HYPERSIL（5μ）125mm×4.6mm，Kromasil-100-5C18：150mm×4.6mm；流速：0.4ml?min-1；雾化管温度：30 ℃；漂移管温度：70 ℃；压力：0.4MPa；进样量：20μL。
结论新霉胺在0.02～0.1mg?mL-1范围内线性良好，线性方程为：y= 1.513x+7.629，r=0.9996 (n = 6)。
HPLC-ELSD法法能够快速、准确测定新霉素的有关物质。
【关键词】新霉素 HPLC-ELSD 有关物质1 溶液的配制供试品溶液的制备精密称取硫酸新霉素样品50.17mg，加水溶解并稀释至50ml，作为供试品溶液。
对照溶液浓度的制备精密称取新霉胺对照品适量，加水溶解依次稀释至浓度为0.04 mg?mL-1，0.05 mg?mL-1，0.06 mg?mL-1，0.07 mg?mL-1，0.08 mg?mL-1的系列对照溶液。
系统适用性溶液的制备分别精密称取新霉胺、巴龙霉素、新霉素B和新霉素C对照品，加水制成约各含0.3mg?mL-1的溶液，摇匀，作为系统适用性试验用溶液。
2 系统适用性试验精密量取系统适用性溶液20μL，在上述色谱条件下分析，各杂质峰的分离度不小于1.5，理论塔板数均大于3000，对称因子均小于1.5。
见图1，2。
3 有关物质测定精密量取标准溶液与供试品溶液各20 μL注入液相色谱仪，按上述方法测定并绘制标准曲线，计算新霉胺的含量为0.1%。
见图3。
4 线性范围的考察精密称取新霉胺对照品适量，分别加水制成含新霉胺0.0201、0.0301、0.0401、0.0502、0.0702、0.1003 mg?mL-1的溶液，精密量取20 μL注入液相色谱仪，以上述测定方法绘制随行标准曲线，得线性方程为：y= 1.513x+7.629，r=0.9996 (n = 6) 。
新霉素
用法用量
用法用量
1、成人常用量口服，一次0.25-0.5g（以新霉素计，下同），一日1-2g。肝性脑病的辅助治疗，一次0.51.0g，每6小时一次，疗程5—6天。结肠手术前准备，每小时0.5g，用药4小时，继以每4小时0.5g，共24小时。
2、小儿常用量按体重每日25-50mg/kg，分4次服用。随访检查：听力图、肾功能测定、原有肾功能损害或 第8对脑神经损害或长期治疗的患者，需在用药前以及用药过程中进行检查。用药数日病情仍无进步者应进行检查。 ①新霉素可于空腹时或餐后服用；②肾功能减退或第8对脑神经功能减退的患者需减量；③如肝昏迷患者不能口服 新霉素时，可用无菌新霉素粉配制成1%溶液作保留灌肠；④硫酸新霉素毒性过大，已不作注射用。不宜大量体腔 内留置给药，因可吸收而致耳、肾毒性和抑制呼吸。
适应症 05 不良反应
目录
02 药理作用 04 动力学 06 用法用量
07 禁忌
09 硫酸片剂 011 复方软膏
目录
08 相互作用 010 滴眼液
基本信息
新霉素是一种抗生素，与链霉素、卡那霉素，庆大霉素同属于氨基糖苷类抗生素。它由弗氏链霉菌产生；对 革兰氏阳性和阴性菌皆有效。新霉素与卡那霉素有完全交叉抗药性，与链霉素有部分交叉抗药性；与同类抗生素 类似，具有肾毒性和内耳毒性，它对内耳的伤害，往往是不可逆转的。
复方软膏
复方软膏
药理作用
1、药理复方新霉素软膏中的主要成分为新霉素与杆菌肽。新霉素为一种氨基糖苷类抗生素，对葡萄球菌属 （甲氧西林敏感株）、棒状杆菌属、大肠埃希菌、克雷伯菌属、变形杆菌属等肠杆菌科细菌有良好抗菌作用，对 各组链球菌、肺炎链球菌、肠球菌等活性差。铜绿假单胞菌、厌氧菌等对该品耐药。杆菌肽为一种多肽类抗生素， 对革兰阳性细菌如葡萄球菌属和链球菌属具强大的抗菌作用。对淋病奈瑟菌、脑膜炎奈瑟菌和某些螺旋体、放线 菌属也有一定作用。革兰阴性杆菌则全部耐药。
核糖霉素和新霉素组分的薄层分析
核糖霉素和新霉素组分的薄层分析
倪坤仪;唐阳
【期刊名称】《中国抗生素杂志》
【年(卷),期】1991(016)001
【摘要】核糖霉素与新霉素均可能含有杂质新霉胺。
新霉胺既是生产过程中的副产品,又是核糖霉素与新霉素B、C的降解产物,具有一定的毒性,因此在成品中控制新霉胺含量很有必要。
中国药典和英国药典制定了新霉素中新霉胺的限度检查方法,沈国孚等曾用薄层色谱法对新霉素组分分析进行了初步探讨,但还未见薄层色谱法分析核糖霉素的报道,我们采用薄层扫描法对核糖霉素和新霉素中新霉胺进行了定量。
新霉素中B、C为差向异构体,结构虽极相似,但它们的生物活性和毒性却有很大差异,C的生物活性只为B的二分之一,但耳毒性却为B的两倍。
Bacsa等曾报道用薄层法分离B、C,但我们反复试验,未能重现,后经摸索选出一展开系统,较成功地分离子B、C,并用面积归一化法粗略对其定量。
【总页数】3页(P65-67)
【作者】倪坤仪;唐阳
【作者单位】不详;不详
【正文语种】中文
【中图分类】R978.12
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HPLC法柱前衍生法测定复方新霉素滴耳液中新霉素的含量
HPLC法柱前衍生法测定复方新霉素滴耳液中新霉素的含量陈蓉;付丽娟
【期刊名称】《中国药品标准》
【年(卷),期】2004(5)3
【摘要】目的:测定复方新霉素滴耳液中新霉素的含量.方法:用2,4-二硝基氟苯作柱前衍生剂,乙腈-三乙胺溶液(pH3.6)(60:40)为流动相,检测波长为365nm.结果:测得线性范围2.5～167μg·ml-1(r=0.9999),平均回收率为
100.3%,RSD=0.82%(n=6).结论:本法操作简单,快速,灵敏度高.可分离新霉素B、C.【总页数】3页(P48-50)
【作者】陈蓉;付丽娟
【作者单位】武汉市药品检验所,武汉,430012;武汉市药品检验所,武汉,430012【正文语种】中文
【中图分类】R9
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硫酸新霉素检验操作规程
目的：为检验硫酸新霉素规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。
范围：适用于硫酸新霉素的检验。
职责：检验室主任、检验员。
规程：1.性状：本品为白色或类白色的粉末；无臭；极易引湿；水溶液显右旋光性。
本品在水中极易溶解，在乙醇、乙醚、丙酮或氯仿中几乎不溶。
2. 鉴别：2.1 试剂与仪器2.1.1 新霉素标准品 2.1.2 盐酸溶液（9→100）2.1.3 氢氧化钠溶液（8%） 2.1.4 乙酰丙酮水溶液（2%）2.1.5 对二甲氨基苯甲醛试液 2.1.6 硅胶H薄层板2.1.7. 羧甲基纤维素钠溶液 2.1.8 甲醇2.1.9 醋酸乙酯 2.1.10 丙酮2.1.11 醋酸铵溶液（8.8%） 2.1.12 次氯酸钠溶液(10%)2.1.13 碘化钾淀粉溶液 2.1.14 层析缸、烘箱2.1.15 量筒(50ml)、烧杯（100ml） 2.1.16 盐酸或硝酸2.1.17 容量瓶（10ml） 2.1.18 电子天平（万分之一克）2.1.19 试管（15cm长） 2.1.20 微量注射器（10μl）2.1.21 氯化钡试液 2.1.22 醋酸铵或氢氧化钠试液2.1.23醋酸铅试液2.2 项目与步骤2.2.1 显色反应：取本品约10mg，置试管中，加水1ml溶解后，加盐酸溶液（9→100）2ml在水浴中加热10分钟，加8%氢氧化钠溶液2ml与2%乙酰丙酮水溶液1ml，置水浴中加热5分钟，冷却后，加对二甲氨基苯甲醛试液1ml，即显樱桃红色为符合规定。
2.2.2 薄层色谱的鉴别：精密称取本品与硫酸新霉素标准品各约0.04g，分别置10ml容量瓶中，加水使溶解并稀释至刻度，摇匀，分别作为样品溶液和对照溶液；吸取上述两各溶液各5μl，分别点于同一硅胶H薄层板上，以甲醇-醋酸乙酯-丙酮-8.8%醋酸铵溶液(25：15:10:40)为展开剂，展开后，晾干，在110℃干燥20分钟，乘热喷以10%次氯酸钠溶液，将薄层板于通风处冷却片刻，再喷碘化钾淀粉溶液，立即检视，样品溶液所显主斑点的颜色和位置应与标准品溶液的主斑点相同为符合规定。
新霉素及其它氨基糖甙类抗生素的分光光度快速测定
新霉素及其它氨基糖甙类抗生素的分光光度快速测定
陈壬荃;陈桂良
【期刊名称】《中国医药工业杂志》
【年(卷),期】1994(25)2
【摘要】新霉素及其它氨基糖甙类抗生素的分光光度快速测定陈壬荃，陈桂良（上海市药品检验所，上海２００２３３）ＡＲＡＰＩＤＳＰＥＣＴＲＯＰＨＯＴＯＭＥＴＲＩＣＡＳＳＡＹＯＦＮＥＯＭＹＣＩＮＡＮＤＯＴＨＥＢＡＭＩＮＯＧＬＹＣＯＳＩＤＥＡＮＴＩＢＩＯＴＩＣＳ￥ＣＨＥ...
【总页数】3页(P79-81)
【关键词】新霉素;氨基糖甙类;测定
【作者】陈壬荃;陈桂良
【作者单位】上海市药品检验所
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
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相关物质液相色谱法（2.2.29）
待测溶液用流动相溶解25.0mg的待测物质并稀释到50.0ml。
标准溶液（a）用流动相溶解25.0mg硫酸新霉素B的化学标准品并稀释到50.0ml。
标准溶液（b）吸取5.0ml参比溶液（a）并用流动相稀释到100.0ml。
标准溶液（c）吸取1.0ml参比溶液（a）并用流动相稀释到100.0ml。
标准溶液（d）用流动相溶解一小瓶新霉胺化学标准品物质（相当于0.5mg）并用流动相稀释到50.0ml。
标准溶液（e）用流动相溶解10mg硫酸新霉素化学标准品并用流动相稀释到100.0ml。
色谱柱：
——尺寸：长度=0.25m，直径=4.6mm，
——固定相：色谱级球形碱性去活辛基硅胶（5μm），
——温度：25℃。
流动相混合20.0ml三氟乙酸试剂，6.0ml去CO2氢氧化钠溶液试剂和500ml试剂水，平衡后用试剂水稀释到1000ml，脱气。
流速0.7ml/min。
柱后溶液预先脱气的去CO2氢氧化钠溶液试剂稀释25倍（对使用375μl聚合混合线圈的柱流失施加更低的脉冲？）。
流速0.5ml/min。
检测附加一个金检测电极、一个银-氯化银参比电极和一个不锈钢附加电极的脉冲安培检测器，作为元件主体，分别保持0.00V检测电位、+0.80V氧化电位好-0.60V还原电位，及设备使用的脉冲宽度。
注入10μ；注入待测溶液和标准溶液（b）（c）（d）（e）。
运行时间新霉素B保留时间的1.5倍。
标准品保留时间相对新霉素B保留时间（大约10min）的相对保留率：杂质A=约0.65；杂质C=约0.9；杂质G=约1.1。
系统适配性：
——分辨率：根据标准溶液（e）所获谱图中杂质C与新霉素B的峰值最小间隔2.0；如有需要，调整流动相中去CO2氢氧化钠溶液试剂的体积，
——信号/噪音比率：对于由标准溶液（C）所获谱图的主峰此值最小为10。
限值
——杂质A：不高于由标准溶液（d）（2.0%）所获谱图的主峰面积，
——杂质C：不高于由标准溶液（b）（15.0%）所获谱图主峰面积的3倍；且不低于由标准溶液（b）（3.0%）所获谱图主峰面积的0.6倍，
——任意其它杂质：不高于由标准溶液（b）（5.0%）所获谱图的主峰面积，
——其他杂质总量：不高于由标准溶液（b）（15.0%）所获谱图的主峰面积的3倍，
——忽略限值：由标准溶液（c）（1.0%）所获谱图的主峰面积。