盐酸测试

盐酸质量测试

1、试剂：1%酚酞1mol/L NaOH标准溶液

2、鉴定：

2．1取2份1mL 盐酸加入200 mL锥形瓶中，加水至100 mL；

2．2 一份滴加1~3滴1%甲基橙指示剂，溶液呈血红色则为强酸溶液；

2．3另一份滴加1~3滴1%硝酸银溶液，应有白色沉淀（含次氯酸根、氯酸根则为黑色沉淀），再往白色沉淀加入5mL

硝酸沉淀不反溶不变色；

2．4最后加入1~2 mL氨水沉淀消失且溶液呈透明（含硫酸根溶液吃不开褐色或黑色），以上步骤证明溶液中含盐酸，不含硫酸根。

3、密度测定：

取250 mL量筒加入所测盐酸至零刻度线处，取1.1~1.2比重计轻轻放至量筒底部让其上浮，观察并记录其读数G。

4、盐酸质量浓度的测定

4．1取样

4．1．1在200 mL锥形瓶中加蒸馏水至100 mL（保持瓶子外壁干燥）；4．1．2将装有水的锥形瓶放到电子天平托盘上，待数值稳定后去皮；

4．1．3用2 mL移液管移取2 mL待测盐酸至4．1．2装有水的锥形瓶中，待其数值稳定后，记下具体数值后取出锥形瓶；

4．2滴定

4．2．1清洗、安装好滴定管和滴定架，往25 mL滴定管加1mol/L NaOH标准溶液至零刻度线处；

4．2．2在称好的试样中滴加2~3滴的1%酚酞不断摇动，用1mol/L NaOH标准溶液滴定至红色刚好不褪色为终点，记下数值V。

盐酸质量浓度=36.46×（V/1000）÷G×100%

G试样取样质量g V消耗NaOH标准溶液的体积mL

平行测定2~3次误差小于0.2%再取平均值

5、数据数理

从表中查出盐酸浓度的标准密度，其值偏差应小于0.005

灼烧残渣的测定，重量法

5.3.1 原理蒸发一份称好的试料，用硫酸处理，使盐类转变为硫酸盐，在（800±50）°C下灼烧后，称量。

5.3.2 试剂硫酸。

5.3.3 仪器一般的实验室仪器和以下仪器。一般的实验室仪器和以下仪器。

5.3.3.1 瓷坩埚，100mL。

5.3.3.2 高温炉，可控温度（800±50）°C。

5.3.4 分析步骤5.3.4.1 试料将瓷坩埚（5.3.3.1）在（800±50）°C下灼烧15min，冷却，置于干燥器内冷却至室温，称量（精确到0.0001g）。用此瓷坩埚称取约50g实验室样品（精确到0.01g）（精确到0.0001g）。用此瓷坩埚称取约50g实验室样品（精确到0.01g）5.3.4.2 测定小心加热盛有试料（5.3.4.1）的瓷坩埚（在沙浴上），蒸发掉大部分试料（最后体积约5mL-10mL)，冷却至室温，加1mL 硫酸（5.3.2）加热至干，然后将瓷坩埚放入高温炉（5.3.3.2）中，炉温控制（800±50°C),灼烧15min，取出瓷坩埚，冷却，置于干燥器内冷却至室温，称量（精

确到0.0001g）。

5.3.5 结果计算灼烧残渣以残渣的质量分数w3计，数值以%表示，按式（3）计算:

式中:m3-------试料中质量的数值，单位为克（g);m4------灼烧残渣的质量的数值，单位为克（g）。

5.3.6允许差平行测定结果之差的绝对值不大于0.005%取平行测定结果的算术平均值为报告结果。

5.4硫酸盐含量的测定比浊法

5.4.1 原理将试料蒸发至干，用盐酸溶液溶解残渣，用甘油-乙醇混合液做稳定剂，加入氯化钡制得悬浮液，用分光光度计测定悬浮液吸光度。

5.4.2试剂

5.4.2.1 二水氯化钡。

5.4.2.2 甘油-乙醇混合液：1+2.

5.4.2.3 盐酸溶液：1 mol/L

5.4.2.4 硫酸盐标准溶液：0.1g/L

5.4.2.4 硫酸盐标准溶液：0.1g/L

5.4.3 仪器一般的实验室仪器和分光光度计。

5.4.4 分析步骤5.4.4.1 标准曲线绘制

5.4.4.1.1 按表4量取硫酸盐标准溶液（5.4.2.4）分别置于7个50ml的容量瓶中。

5.4.4.1.2 向每个容量瓶中分别加入3ml盐酸溶液（5.4.2.3）和5ml甘油-乙醇混合液（5.4.2.2），用水稀释至刻度，摇匀。

5.4.4.1.3 将溶液瓶中的溶液小心移入盛有0.3g二水氯化钡（5.4.2.1）的干燥烧杯中，以每秒两转速度10.01.0015.01.5020.02.005.4.4.1.3 将溶液瓶中的溶液小心移入盛有0.3g二水氯化钡（5.4.2.1）的干燥烧杯中，以每秒两转速度摇动2min，在室温下，静置10min。

5.4.4.1.4 用适宜的比色皿，在波长450nm处，用空白溶液调整分光光度计零点，测定溶液吸光度。

5.4.4.1.5 以硫酸盐含量（mg）为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线。

5.4.4.2 试料称取约20g实验室样品（精确到0.01g），置于蒸发皿中，在沸水欲上蒸发至干，冷却至室温，加入3ml盐酸溶液（5.4.2.3）溶解残留品，全部移入50ml容量瓶中，加入50ml甘油-乙醇混合液（5.4.2.2），用水稀释溶液（5.4.2.3）

溶解残留品，全部移入50ml容量瓶中，加入50ml甘油-乙醇混合液（5.4.2.2），用水稀释刻度，摇匀。

5.4.4.3 空白试验不加试料，采用与测定试料完全相同的分析步骤，试剂和用量进行空白试验。

5.4.4.4 测定

5.4.4.4.1 将试料（5.4.4.2）小心移入0.3g二水氯化钡（5.4.2.1）的干燥烧杯中，以每秒两转的速度摇动2min。在室温下，静置10min。

5.4.4.4.2 用适宜的比色皿，在波长450nm处，用空白溶液调整分光光度计零点，测定溶液分光度。

5.4.5 结果计算2一4硫酸盐含量以硫酸盐（SO的质量分数w6计，数值以%表示，按式（6）计算：

式中：

m8—试料的质量的数值，单位为克（g）；

m9—由标准曲线上查得的史料中硫酸盐的质量的数值，单位为毫克（mg）。

5.4.6允许差平行测定结果之差的绝对值不大于0.001%；取平行测定结果的算

术平均值为报告结果。

6.1二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测量盐酸中砷

当试样取最大体积50mL时本方法可测上限浓度为含砷0.50mg/L用无砷水适当稀释试样也可测定较高浓度的砷。

6.2 最低检出浓度试样为50mL用10mm比色皿可检测含砷0.007mg/L。

6.3 干扰锑铋干扰测定(参见附录A)铬钴铜镍汞银以及铂它们浓度高达5mg/L 时也不干扰测定。

总砷指单体形态无机和有机化合物中砷的总量

原理即为锌与酸作用产生新生态氢在碘化钾和氯化亚锡存在下使五价砷还原为三价三价砷被初生态氢还原成砷化氢(胂)用二乙基二硫代氨基甲酸银三乙醇胺的氯仿液吸收胂生成红色胶体银在波长530nm处测量吸收液的吸光度４试剂

6.4.1 二乙基二硫代氨基甲酸银(C5H10NS2Ag)

6.4.2 三乙醇胺[(HOCH2CH3)3N]

6.4.3 氯仿(CHCl3)

6.4.4 无砷锌粒(10~20目)

6.4.5 盐酸(HCl)ñ1.19g/mL

64.6 硝酸(HNO3)ñ=1.40g/mL

6.4.7 硫酸(H2SO4)ñ1.84g/mL

6.4.8 硫酸溶液(1/2H2SO4)2mol/L

6.4.9 氢氧化钠(NaOH)溶液2mol/L贮存在聚乙烯瓶中

6.4.10 碘化钾(KI)溶液150g/L 将15g碘化钾(KI)溶于水中并稀释到100mL 贮存在棕色玻璃瓶中此溶液至少一个月内是稳定的。

6.4.11 氯化亚锡溶液将40g氯化亚锡(SnCl22H2O)溶于40mL盐酸(4.5)中溶液澄清后用水稀释到100mL加数粒金属锡保存。