标准溶液的标定

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阿拉尔青松化工有限责任公司操作文件

Q / QSHG×.×—2011

标准溶液的标定

2011——发布2011——实施

阿拉尔青松化工有限责任公司发布

审批页

名称：标准溶液的标定编制人：

审定人：

批准人：

二零一一年月

前言

本操作文件是根据阿拉尔青松化工有限责任公司质检中心的安排制定的，目的是为了提高员工安全生产技能，保证产品质量合格。

本操作文件是由阿拉尔青松化工有限责任公司提出。

本操作文件单位：阿拉尔青松化工有限责任公司质检中心

本操作文件单位：阿拉尔青松化工有限责任公司质检中心

本操作文件主要编制人：

本操作文件首次发布：2011－月

目录

1 EDTA二钠标准滴定溶液：c=0.02mol/L (1)

2 硫氢酸钾标准滴定溶液：c=0.025mol/L (1)

3 硝酸汞标准滴定溶液：c[1/2Hg（NO3）2]=0.05mol/L。 (2)

4 硝酸银标准溶液：c=5g/L (3)

5 硝酸银标准溶液：c=0.1mol/L (4)

6 盐酸标准溶液c=0.1mol/L (5)

7 氢氧化钠标准溶液c=0.1000mol/L (6)

8 高锰酸钾标准溶液 (7)

9 硫代硫酸钠标准溶液 (8)

标准溶液的配制及标定

1 EDTA二钠标准滴定溶液：c=0.02mol/L

1.1 溶液配制

称取7.5gEDTA二钠，置于烧杯中，加水溶解，将溶液全部移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

1.2 溶液标定

量取25.00mL氯化钙标准参比溶液置于250mL锥型瓶中，加25mL水，加1滴甲基橙指示液，用氢氧化钠溶液中和至溶液由橙色变为黄色，依次加入5mL三乙醇胺溶液，10mL氢氧化钠，15mL乙醇和1.0mLGBHA指示液，混匀（此时溶液pH值应大于12，如果pH值小于或等于12时则须补加足够的氢氧化钠溶液）。放置2min后，用DETA二钠标准滴定溶液滴定，直至溶液颜色与标准比对溶液相一致时为终点。滴定应在3min内完成。

1.3 EDTA二钠标准滴定溶液：c=0.002mol/L

量取25.00mLEDTA二钠标准滴定溶液（c=0.02mol/L），置于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液使用前配置。

1.4 乙二醛缩双（2-羟基苯胺）（GBHA）指示液：

2.5g/L。

称取0.25gGBHA置于暗色具塞磨口瓶中，加100ML乙醇使其完全溶解。每周更换一次。

2 硫氢酸钾标准滴定溶液：c=0.025mol/L

2.1 溶液配制：

称取2.5g硫氢酸钾，置于1000mL容量瓶中，以水溶解并稀释至刻度，混匀。

2.2 溶液标定：

移取3份25.00mL汞基准溶液，分别置于250mL锥型瓶中，加入20mL 硝酸（1+20），20mL高锰酸钾溶液，5mL硝酸（密度1.42g/mL），于沸水浴上煮沸10min，取下冷却。滴加硫氢酸钾溶液至高锰酸钾溶液红色消失，并

过量5滴，加1mL硝酸汞指示剂，以水稀释至约100mL，用硫氢酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈浅黄色为终点。

同时标定做空白实验。

按下式计算硫氢酸钾标准滴定溶液的实际浓度：

m

c = ————————

(V1-V0)×0.1003

式中，c——硫氢酸钾标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；

m——标定中移取的汞基准溶液中汞的质量，g；

V1——滴定汞基准溶液所消耗的硫氢酸钾标准滴定溶液的体积，mL；

V0——滴定空白溶液所消耗的硫氢酸钾标准滴定溶液的体积，mL；

0.1003——与1.00mL硫氢酸钾标准滴定溶液（c=1.000mol/L）相当的汞的质量，取3份标定结果的平均值为硫氢酸钾标准滴定溶液的实际浓度，平行标定所消耗的硫氢酸钾标准滴定溶液体积的极差应不超过0.10mL。

3 硝酸汞标准滴定溶液：c[1/2Hg（NO3）2]=0.05mol/L。

3.1 溶液的配制：

称取5.43g（0.01g）氧化汞（HgO），置于烧杯中，加20mL硝酸溶液（1+1），加少量水（必要时过滤），将溶液移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

或称取5.56g（0.01g）硝酸汞[Hg（NO3）2.H2O]置于烧杯中，加8mL硝酸溶液（2mol/L），加少量水，将溶液移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

3.2 溶液的标定：

移取25.00mL氯化钠标准溶液（0.05mol/L），置于250mL三角瓶中，加

40mL水，再加入3滴溴酚蓝指示剂溶液，逐滴加入硝酸溶液（2mol/L），使溶液由蓝色变为黄色，加1mL二苯偶氮碳酰胫指示剂溶液，用待标定的硝酸汞标准滴定溶液滴定至由黄色变为紫红色为终点。同时以水做空白试验。

硝酸汞标准滴定溶液的实际浓度按下式计算：

m×25/1000 25×m

c = ———————— = ————

M（V-V0）/1000 M（V-V0）

式中：c——硝酸汞标准滴定溶液的实际浓度，mol/L

m——氯化钠基准试剂的质量，g

V——测定消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积，mL

V0——空白消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积，mL

M——氯化钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（m=58.443）。

4 硝酸银标准溶液：c=5g/L

4.1 溶液的配制：

称取5.0g硝酸银溶于1000mLⅡ级试剂水中，储存于棕色瓶内。

4.2 溶液的标定：

准确称取1.649g优级纯氯化钠基准试剂（预先在500～6000C灼烧0.5h 或105～1100C干燥2h，置于干燥器中冷却至室温），溶于Ⅱ级试剂水并定容至1L。准确吸取此溶液（1mL含1mLCl-）10.00mL三份，分别置于250mL 锥型瓶中，瓶下垫一块白色瓷板并置于滴定台的铁板上（亦可用白瓷的带柄蒸发皿代替锥型瓶），各加水稀释至100mL，并加2～3滴1%酚酞指示剂，若显红色，用0.05mol/L硫酸溶液中和至恰无色；若不显红色，则用0.1mol/L 氢氧化钠溶液中和至红色，然后以0.05mol/L硫酸溶液回滴至恰无色。再加1mL10%铬酸钾指示剂，用硝酸银标准液（盛于棕色滴定管）滴定至橙色为止，记下硝酸银标准液的消耗量c。重复标定两次，三次平行试验结果的