中药材灰分及水、酸不溶性灰分检测
中药材灰分及水、酸不溶性灰分检测
中药材灰分及水、酸不溶性灰分检测执业药师江梦露毫源药业公司实验室1 概述1.1 概念1. 1.1灰分的概念在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐和氧化物）则残留下来，这些残留物称为灰分。
它是食品中无机成分总量的一项指标。
1.1.2粗灰分的概念灰分不完全或不确切地代表无机物的总量，如某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的CO2而形成碳酸盐，使无机成分增多了，有的又挥发了（如Cl、I、Pb为易挥发元素。
P、S等也能以含氧酸的形式挥发散失）。
通常把食品经高温灼烧后的残留物称为——粗灰分（总灰分）。
1.1.3水溶性灰分反映可溶性K、Na、Ca、Mg等的氧化物和盐类的含量。
可反映果酱、果冻等制品中果汁的含量。
1.1.4酸溶性灰分反映Fe、Al等氧化物、碱土金属的碱式磷酸盐的含量。
1.1.5酸不溶性灰分反映污染的泥沙及机械物和食品中原来存在的微量SiO2的含量。
1.2灰分测定的意义（1）考察药品的原料及添加剂的使用情况；（2）灰分指标是一项有效的控制指标；①中药饮片的加工精度②要正确评价某中药的药用价值，其无机盐含量是一个评价指标。
③水溶性灰分和酸不溶性灰分可作为药品生产的一项控制指标。
（3）反映动物、植物的生长条件。
2灰分的检测2.1原理把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，使有机物质被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而无机物质以无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称量残留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量。
2.2仪器天平（感量为0.1 mg）、马弗炉（温度≥600 ℃）、干燥器（内附有有效硅胶为干燥剂）、坩埚、电热板或电热炉、水浴锅2.3灰化条件的选择2.3.1灰化容器坩埚。
坩埚盖子与埚要配套。
坩埚材质有多种：①素瓷；②铂；③石英；④铁；⑤镍等，个别情况也可使用蒸发皿。
①素瓷坩埚：【优点】耐高温可达1200 ℃，内壁光滑，耐酸，价格低廉。
头花蓼水分、总灰、酸不溶性灰分、浸出物测定实验研究
法测定， 出物测定参照《 浸 中国药典）０ ５ ） ０ 年版一部附录 Ｘ ２ Ａ热浸法测定。结果 头花蓼水分平均值为 １．８ 总灰分平 ０ ０ ％， 均值为 １．５ 酸不溶性灰分平均值为４ ２ ％； ０７ ％， ．４ 头花蓼热浸法水溶性浸 出物、 热浸法 ６ ％ 乙醇浸 出物和热浸法 ７ ％ 乙醇 ０ ０
阻炉（ 上海科学试验仪器厂生产） 试剂为蒸馏水 ， ； 乙醇为分
析纯 ； 双圈牌 无灰滤 纸 。
安顺 普定 县萍上 乡 （ 野生 头花 蓼 ） 毕 节织 金县 熊家场 乡 （ 生头 花蓼 ） 野 安县 江西 坡镇 （ 野生 头花蓼 ）
５ ６ ７ ８ ９
１ ０
１２ 药材样品均为 ８月份于贵州采收后 经 自然干燥的药 ． 材，见表 １ ， （ ）经贵阳中医学院何顺志研究员鉴定 ， 其原植
伤、 疮疡湿疹等 。有关头花蓼质量研究的报道较多 ， 但 尚未见头花蓼的水分 、 灰分、 浸出物研究的报道。为此笔者
进行 了此项研 究 。
２２ 头花蓼药材热浸出物测定结果见表 ３ ． 。浸 出物（ ） １ 头 花蓼药材 ｌ ０个测试样 品中热浸法水溶性浸出物最高的为 ２ ．９ ， 的为 １．％， ３９ ％ 最低 ８６ 平均值为 ２．３ １９ ％。（ ） ２ 头花蓼 药材 １ 测试样品 中热 浸法 ６ ％乙醇浸 出物最高 的为 Ｏ个 ０ ２ ．５ ， ６８ ％ 最低 的为 １． ６ 平均值为 ２．４ ９ ９ ％， ３ ４ ％。（ ） ３ 头花 蓼药材 １ 个测试样 品中热浸法 ７ ％乙醇浸出物最高的为 ０ ０ ２ ．９ ， ４ ３％ 最低 的为 １．７ 平均值为２ ．５ ８９ ％， ２ １％。
关于农药原药中的水分、灰分、不溶物以及颗粒物、酸碱度和溶剂
理论 上讲 ， 几 乎 所 有 的 农 药 原 药 都 会 合 有 一 定 量 的水 分。 水 分 可 以 由生 产 过程 中所 用 各 种 原 料 携 带 而来 ， 可 以是 反 应 副产 物 ， 可 以 是 作 为 反 应 介质 或 原 料 而 有 意 加 入 的 水 ， 还 可 以是 原 药 产 品 在 操 作 和 储 存 过 程 中 从 空气 中 吸入 或 裹 带 的 水
通用 的水分 测定 方法主 要有 （ １ ） 热干燥法 ： 包 括 常 压 干燥 法 真 空
干燥 法 （ 有 的样 品加热 分解 时用 ）ｊ 红 外 线 干 燥 法 真 空 器干 燥 法 （ 干
工和使用的影 响 （ 如 颗粒 物可 能 堵 塞喷头 ） 。 后 面这 些 内 容 则 更 多 是 属 于 物 理 性 质 的。 所 以 原 药 质量 标 准大体 包 括 产 品组 成 “ 和 物理 性质 ” 两 个 部 分 的 内 容。 这 在 Ｆ Ａ Ｏ ／ ＷＨ Ｏ
同材 料或物料 （ 如食 品、土壤、化
表 １ ０ Ｉ Ｐ Ａ Ｃ手 册 中所 载 农 药 样 品 水 分 测 定 方 法
卡尔费休法 （ＭＴ ３ ０）
样 品溶解在甲醇中 ， 用已知水当量的标准的卡尔费休试剂滴定。
Ｄ ｅ ａ ｎ和 Ｓ ｔ ａ ｒ ｋ 方法 （ＭＴ ３ ０ ２）
分。当然不 同的原药含水量是不同
的 ，比如 易 吸潮 的原 药 含 水 量 可 能 会 比 较 高 。水 分 对 于 原 药 的 影 响 也
于农药产品中的水分测定。 可以根
据 样 品 特 性 和方 法 的 适 用 范 围选 择 使用。可惜 的是 ， Ｃ Ｊ Ｃ在 介 绍 方 法 是 在 很 多 时候 没 有 明 确 说 明方 法 的适用范围 ， 需 要 使 用者 依 据 经 验 和 可行性 酌情 选用 。
实验指导3灰分、水分、浸出物测定及杂质检查法
实验三中药材灰分、水分、浸出物测定及杂质检查法【目的要求】1.掌握中药水分测定法2.掌握中药灰分测定法3.熟悉中药浸出物测定方法4.熟悉中药挥发油测定方法【仪器、试剂、材料】1.仪器水分测定仪，坩埚、马福炉、挥发油测定仪，粉碎机，电热套、玻璃冷凝器、硬质圆底烧瓶、干燥器、电子天平、扁型称量瓶、二号筛、锥形瓶、沸石或玻璃珠等。
2.试剂甲苯、蒸馏水、乙醇、五氧化二磷干燥剂、稀盐酸、乙醚。
3.药材样品牛膝、薄荷、石斛、4.药材粉末大黄、肉桂、山药、黄芪、金银花、红花、洋金花、半夏、桔梗、木香、穿心莲【实验内容】一、中药品质常规检测技术介绍1．水分测定法测定用的供试品，一般先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片；直径和长度在3mm以下的可不破碎；减压干燥法需通过二号筛。
第一法(烘干法) 本法适用干不含或少含挥发性成分的药品。
测定法取供试品2～5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm。
疏松供试品不超过l0mm ,精密称定。
打开瓶盖在100～105℃干燥5h，将瓶盖盖好,移置干燥器中，冷却30min，精密称定，再在上述温度干燥1h.冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。
根据减失的重量，计算供试品中含水量〔%)。
第二法(甲苯法) 本法适用于含挥发性成分的药品。
仪器装置，如图。
A为500ml的短颈圆底烧瓶；B为水分测定管；C为直形冷凝管，外管长40cm。
使用前，全部仪器应清洁。
并置烘箱中烘干。
测定法取供试品适量{约相当于含水量l～4ml}，精密称定，置A瓶中，加甲苯约200ml，必要时加入干燥、洁净的沸石或玻璃珠数粒。
将仪器各部分连接，自冷凝管顶端加人甲苯，至充满B管的狭细部分。
将A瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热，待甲苯开始沸腾时，调节温度。
使每秒钟馏出2滴。
待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时。
将冷凝管内部先用甲苯冲洗。
再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜的方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水黏附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置，使水分与甲苯完全分离〔可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色。
灰分的测定及灰化方法
第四章灰分的测定及灰化方法食品中除含有大量有机物质外，还含有较丰富的无机成分。
这些无机成分在维持人体的正常生理功能，构成人体组织方面有着十分重要的作用。
灰分主要为食品中的矿物盐或无机盐类。
1、灰分测定方法：灰分：高温灼烧后的残留物叫灰分。
严格的说叫粗灰分湿法消化：就是通过加入强氧化剂消化食品的方法，叫湿法消化干法灰化：通过灼烧手段分解食品的方法叫干法灰化。
灼烧装置有灰化炉（马福炉）2、食品在500C —600C灼烧灰化时，发生一系列变化：A、水分及挥发性物质以气态放出B 有机物中的C.H.N与02生成CO2.NO2.H2詩而散失.C有机酸的金属盐转变为碳酸盐或金属氧化物；D有些组分转变为氧化物、磷酸盐、硫酸盐或卤化物E、有的金属直接挥发散失或生成容易挥发的金属化合物3、灰分测定内容：总灰分、水溶性灰分、水不溶性灰分、酸不溶性灰分等。
4、食品灰分含量大致如下：牛乳0.6—0.7% 乳粉5—5.7% 鲜果0.2—1.2% 蔬菜0.2—1.2% 小麦胚乳0.5% 鲜肉0.5—1.2% 纯油脂无第一节总灰分的测定一、原理：将食品经炭化后置于高温炉内灼烧后的残留物即为灰分。
二、操作条件选择1、灰化温度：灰化温度因样品而异：素烧瓷坩埚，耐高温，内壁光滑，它的物理性质，化学性质与石英坩埚相同。
水果及其制品，肉及肉制品、糖及糖制品、蔬菜制品<525 谷类食品、乳制品<550 奶油<500 鱼海产品酒<550 实践证明，灰化温度大于500 时，无机物将有所损失。
如表5—1P92说明增加灰化温度就增加了KCL NaCL军发损失，CaCO变成CaO磷酸盐熔融。
2、灰化时间：对于一般样品，并不规定时间，要求灼烧至灰分呈全白色或浅灰色并到达恒重为止。
也有例外。
如谷类饲料和茎杆饲料规定灰化时间，即在600灰化灼烧2小时。
3、加速灰化的方法（对于难于灰化的样品，可用下述方法处理）（ 1 ）、改变操作方法：就是样品初步灼烧后，取出坩埚，冷却，加入少量的水，用玻璃棒研碎，使水溶性盐类溶解，此时被融熔的磷酸盐所包住信的碳粒，重新游离而出，小心蒸去水分，干燥后继续灼烧。
黔产紫金龙药材水分浸出物灰分及酸不溶性灰分的测定
黔产紫金龙药材水分浸出物灰分及酸不溶性灰分的测定黔产紫金龙药材是一种珍贵的中药材，具有多种药用价值，被广泛应用于中医药领域。
为了保证药材的质量和有效成分的提取，需要对黔产紫金龙药材水分浸出物、灰分及酸不溶性灰分进行测定。
本文将介绍对黔产紫金龙药材水分浸出物、灰分及酸不溶性灰分的测定方法及意义。
水分浸出物的测定是评价药材质量的重要指标之一。
水分浸出物是指药材中可以在100℃下蒸馏出的挥发性物质和水，它们对药材的质量和药效有着重要的影响。
测定水分浸出物的方法一般采用干燥法或溶剂萃取法。
干燥法是将样品在约105℃的恒温干燥箱内干燥至恒重，然后称量样品的质量变化，即可得到水分浸出物含量。
溶剂萃取法是将样品用某种溶剂浸泡一段时间，然后用过滤纸过滤，将溶剂挥发后即可得到水分浸出物的含量。
通过测定黔产紫金龙药材水分浸出物的含量，可以及时了解药材的水分含量，为制备中药提取物提供参考依据，保证中药制剂的质量和稳定性。
二、黔产紫金龙药材灰分的测定灰分是指药材在高温下完全燃烧后残留物的质量。
药材的灰分含量反映了药材的杂质和无机盐含量，是评价药材质量的重要指标之一。
测定药材灰分的方法一般采用干灼法或湿灼法。
干灼法是将事先干燥的样品在高温下燃烧至灰烬，然后称量残留物的质量变化，即可得到灰分含量。
湿灼法是将湿样品在高温下燃烧至灰烬，然后称量残留物的质量变化，即可得到灰分含量。
一般情况下，采用干灼法测定灰分含量。
四、总结黔产紫金龙药材水分浸出物、灰分及酸不溶性灰分的测定是评价药材质量的重要指标之一，它们对药材的质量和药效有着重要的影响。
通过测定水分浸出物含量、灰分含量和酸不溶性灰分含量，可以及时了解到药材的水分含量、无机盐含量和难溶性成分含量，为保证中药制剂的质量和稳定性提供重要依据。
希望本文对黔产紫金龙药材的质量控制提供一定的参考价值，也可用于其他类似药材的质量控制。
黔产紫金龙药材水分浸出物灰分及酸不溶性灰分的测定
黔产紫金龙药材水分浸出物灰分及酸不溶性灰分的测定黔产紫金龙药材是一种珍贵的中草药材，具有多种药用价值。
水分浸出物、灰分和酸不溶性灰分是评价药材质量的重要指标之一。
本文将介绍关于黔产紫金龙药材水分浸出物、灰分及酸不溶性灰分的测定方法。
一、水分浸出物的测定方法水分浸出物是指药材中可溶于水的物质，包括药材中的水分和水溶性物质。
水分浸出物的测定可以通过干燥法或称干燥后称重法进行。
具体步骤如下：1. 取一定量的黔产紫金龙药材样品，将其放入干燥器中，在温度为105°C下干燥至恒重。
2. 将样品取出，放入密封容器中保存。
等待样品冷却至室温后，再次称重，记录称重值。
3. 通过计算两次称重值的差值，即可得到水分浸出物的含量。
灰分是指药材在高温下被氧化、碳化等反应后留下的无机物质。
灰分的含量反映了药材中的无机物质含量，也是评价药材纯度的重要指标之一。
灰分的测定可以通过干燥法或称灼烧法进行。
具体步骤如下：2. 将灼烧后的样品放入灼烧皿中，放入炉中加热至600°C左右。
3. 经过一定时间后，取出灼烧皿冷却至室温后，称重记录称重值。
三、酸不溶性灰分的测定方法酸不溶性灰分是指药材中的无机物质在浓盐酸或硫酸的作用下，经过预处理后，残留下来的无机物质。
酸不溶性灰分的测定可以通过称重法或过滤法进行。
具体步骤如下：2. 将称重后的样品放入酸性溶液中浸泡一段时间，使得可溶性灰分溶解。
3. 将酸性溶液过滤，将残渣收集并干燥。
4. 将干燥后的残渣称重，通过计算称重值与初始样品称重值的差值，即可得到酸不溶性灰分的含量。
通过以上测定方法，可以准确地测定黔产紫金龙药材的水分浸出物、灰分及酸不溶性灰分的含量，为评价药材质量提供了依据。
在实际操作中，需要注意样品的取样方法、操作步骤、仪器设备的准确性等因素，以保证测定结果的准确性和可靠性。
希望通过本文的介绍，能够为相关领域的研究和实践工作提供一定的参考和借鉴。
灰分的测定及灰化方法
第四章灰分的测定及灰化方法食品中除含有大量有机物质外，还含有较丰富的无机成分。
这些无机成分在维持人体的正常生理功能，构成人体组织方面有着十分重要的作用。
灰分主要为食品中的矿物盐或无机盐类。
1、灰分测定方法：灰分：高温灼烧后的残留物叫灰分。
严格的说叫粗灰分湿法消化：就是通过加入强氧化剂消化食品的方法，叫湿法消化干法灰化：通过灼烧手段分解食品的方法叫干法灰化。
灼烧装置有灰化炉（马福炉）2、食品在500℃—600℃灼烧灰化时，发生一系列变化：A、水分及挥发性物质以气态放出B、有机物中的与O2生成等而散失.C、有机酸的金属盐转变为碳酸盐或金属氧化物；D、有些组分转变为氧化物、磷酸盐、硫酸盐或卤化物E、有的金属直接挥发散失或生成容易挥发的金属化合物3、灰分测定内容：总灰分、水溶性灰分、水不溶性灰分、酸不溶性灰分等。
4、食品灰分含量大致如下：牛乳—% 乳粉5—% 鲜果—% 蔬菜—% 小麦胚乳% 鲜肉—% 纯油脂无第一节总灰分的测定一、原理：将食品经炭化后置于高温炉内灼烧后的残留物即为灰分。
二、操作条件选择1、灰化温度：灰化温度因样品而异：素烧瓷坩埚，耐高温，内壁光滑，它的物理性质，化学性质与石英坩埚相同。
水果及其制品，肉及肉制品、糖及糖制品、蔬菜制品<525 谷类食品、乳制品<550奶油<500 鱼海产品酒<550实践证明，灰化温度大于500时，无机物将有所损失。
如表5—1P92说明增加灰化温度就增加了KCL、NaCL挥发损失，CaCO3变成CaO，磷酸盐熔融。
2、灰化时间：对于一般样品，并不规定时间，要求灼烧至灰分呈全白色或浅灰色并到达恒重为止。
也有例外。
如谷类饲料和茎杆饲料规定灰化时间，即在600灰化灼烧2小时。
3、加速灰化的方法（对于难于灰化的样品，可用下述方法处理）（1）、改变操作方法：就是样品初步灼烧后，取出坩埚，冷却，加入少量的水，用玻璃棒研碎，使水溶性盐类溶解，此时被融熔的磷酸盐所包住信的碳粒，重新游离而出，小心蒸去水分，干燥后继续灼烧。
酸性不溶灰分测定规程
中药材、饮片酸不溶性灰分测定方法及操作规程根据《中华人民共和国药典》2010年版（一部）附录IX K中灰分测定方法，建立中药材、饮片酸不溶性灰分的测定方法及其操作规程。
本规程适用于中药材、饮片酸不溶性灰分的检验。
1、原理把一定的物质经炭化后放入高温炉内灼烧，有机物中的碳、氢、氮被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸散，另有少量的有机物经灼烧后生成无机物，以及原有的无机物均残留下来，再根据“相似相溶”原理，利用酸对总残渣进行热浸，对残留下来的药渣进行称量即可检测出样品中酸不溶性灰分的含量。
2、仪器及药品2.1 仪器分析天平、粉碎机、筛分器（20目）、马福炉、电炉、坩埚、坩埚钳、手套、移液管、干燥器、水浴锅、无灰滤纸、表面皿等。
2.2 药品盐酸（分析纯）、硝酸铵（分析纯）、蒸馏水（实验室自制）。
3、操作规程1)采用粉碎机，将供试样品粉碎，使其能通过二号筛（20目），并混合均匀，留样；2)取洁净的坩埚，于规定温度（500 ~ 600℃）灼烧至恒重（两次称重之差小于0.3 mg )，精密称重（精确到0.0001 g），并记录数据；3)准确称取供试品4.0 g，置于炽灼至恒重的坩埚中（马福炉中炽灼3小时），精确称定重量，并记录数据；4)半盖坩埚盖，在电炉上小心加热使样品在通气情况下逐渐炭化，直至无黑烟产生（炭化）；5)炭化后，把坩埚移入500 ~ 600℃的马福炉口，稍停片刻，再慢慢移入炉膛内，灰化至恒重（两次干燥器里冷却称重，相差不超过0.5 mg）；6)将上述坩埚迅速放进干燥器中，冷却至室温，对其进行精密称重，并记录数据；7)利用移液管，在坩埚中精确加入10 ml稀盐酸（0.1 mol/L），用表面皿覆盖（正放）坩埚，置于水浴锅上加热10分钟；8)加热过后，用5 ml热水冲洗表面皿，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸过滤；9)坩埚内的残渣用水洗于置滤纸上，并洗涤至滤液不含氯离子为止；10)将滤渣连同滤纸移置同一坩埚中，依次在电炉、马福炉中进行干燥、炭化、灰化，直至恒重；11)将坩埚迅速置于干燥器中，冷却至室温，进行精密称重，并记录数据；12)根据残渣重量，计算供试品中酸不溶性灰分的含量（%）。
黔产紫金龙药材水分、浸出物、灰分及酸不溶性灰分的测定
黔产紫金龙药材水分、浸出物、灰分及酸不溶性灰分的测定作者：杨雅欣王钦陈玲来源：《中国民族民间医药·下半月》2019年第02期【摘要】目的：测定紫金龙药材中水分、灰分、酸不溶性灰分及浸出物的含量，为建立紫金龙质量标准提供实验依据。
方法：按照2015年版《中国药典》Ⅰ部附录Ⅸ H中水分测定法中的第一法、附录Ⅸ K灰分测定法和附录Ⅹ A浸出物测定法进行测定。
结果：紫金龙药材水分含量在11.09%～14.29%之间;药材总灰分含量1.883%～5.937%之间;药材酸不溶性灰分含量为0.2131%～0.9064%之间;药材水溶性浸出物测定结果在15.87%～35.87%之间。
结论：该方法简单，准确，重复性好，可作为紫金龙药材质量控制的参数指标。
【关键词】紫金龙;水分;灰分;酸不溶性灰分;浸出物【中图分类号】R284.1 【文献标志码】 A【文章编号】1007-8517（2019）4-0021-03Abstract：Objective The water content， extract， ash content and acid insoluble ash in Aconitum vilmorinianum var. altifidum W. T. Wang were determined. It provides experimental basis for establishing quality standard of this medicinal plants. Methods In accordance with relevant provision of the 2015 edition of the Chinese Pharmacopoeia， the water content， extract， ash content and acid insoluble ash were determined. Results The water content range from 11.09% to 14.29%， the ash content range from 1.883% to 5.937%， the acid insoluble ash range from 0.2131% to 0.9064%， the content of water soluble ash range from 15.87% to 35.87%. Conclusion This method is accurate and repeatable. It can be used as the experimental parameters of quality control of Aconitum vilmorinianum var. altifidum W. T. Wang.Keywords： Aconitum vilmorinianum var. altifidum W. T. Wang;Water Content; Ash Content; Acid Insoluble Ash;Extract紫金龍为毛茛科乌头属植物深裂黄草乌（Aconitum vilmorinianum var. altifidum W. T. Wang）的根及根茎。
中药制剂杂质检查技术—灰分测定法
灰分测定法
灰分
总灰分（生理灰分）：纯净的样品高温灼烧后遗留的灰分称总 灰分（药材本身所含的各种盐类）。每一种中药材或制剂 剂，在无外来掺杂物时，一般都有一定的总灰分含量范围， 此范围内的总灰分不属于杂质。如果总灰分超过含量限度范 围，则说明有泥砂（主要为硅酸盐）等外来杂质掺入 。
酸不溶性灰分：总灰分加盐酸处理，得到的不溶于盐酸的
灰分称酸不溶性灰分（泥砂等外来掺杂物）。
灰分检查
总灰分检查 酸不溶性灰分检查
一、总灰分测定法
供试品粉碎过二号筛
取2～3 g称重
残渣称重
计算总灰分含量
500～600℃炽灼至恒重 结果判断
总灰分含量% =
m1 m2
×100%
m1：为炽灼后残渣的重量（g）； m2：为炽灼前供试品的重量（g）。
将计算结果与 该品种项下的 规定值进行比 较，判断供试 品中酸不溶性 灰分是否超过 规定限量。
《中国药典》2010年版规定，九味羌活丸应进行“总灰分”和“酸不溶性 灰分”检查。要求总灰分不得过7.0%，酸不溶性灰分不得过2.0%。
总灰分测定：取九味羌活丸5袋，粉碎，过二号筛，混合均匀后，取3～ 5g，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01g），缓缓炽热，注 意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～600℃，使完全灰化并 至恒重，称定残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。
二、酸不溶性灰分测定法
供试品粉碎过二号筛
取3～5g称重
500重
计算酸不溶性灰 分含量
酸不溶性灰分含量% =
m1 m2
×100%
结果判断
m1：为酸不溶性残渣的重量（g）； m2：为炽灼前供试品的重量（g）。
黔产紫金龙药材水分浸出物灰分及酸不溶性灰分的测定
黔产紫金龙药材水分浸出物灰分及酸不溶性灰分的测定全文共四篇示例，供读者参考第一篇示例：黔产紫金龙药材是一种贵重的中草药材，具有很高的药用价值。
其中黔产紫金龙药材水分浸出物灰分及酸不溶性灰分的测定是非常重要的，它可以为药材的质量评价和保障提供重要的数据支持。
本文将从浸出物、灰分及酸不溶性灰分的概念、测定方法、影响因素以及意义等方面进行详细介绍。
一、概念1. 浸出物是指药材在高温水浸出过程中被溶解出的可溶性物质的总称，它是衡量药材水溶性有效成分含量的重要指标。
2. 灰分是指药材在800℃下被烧尽后残余物质的总称，它反映了药材中的矿物质含量。
3. 酸不溶性灰分是指灰分中不溶于盐酸的残余物质的总称，通常是硅酸盐、氧化铁等不溶性物质。
二、测定方法1. 浸出物的测定方法：取适量干燥的药材样品，加入适量开水，在一定温度条件下浸出一定时间，然后过滤，将滤液蒸干至常型，称重，再次烘干至恒量，得出浸出物的质量。
2. 灰分的测定方法：取适量干燥的药材样品，将其置于800℃高温燃烧，烧尽后称重，得出灰分的质量。
3. 酸不溶性灰分的测定方法：取烧尽后的残余物，加入盐酸，沸沸后过滤，将滤渣烘至恒量，得出酸不溶性灰分的质量。
三、影响因素1. 药材的天然含水量：天然含水量高的药材，其浸出物和灰分的含量可能会偏高。
2. 药材的产地和生长环境：不同产地和生长环境的药材，其成分含量可能会有所不同。
3. 药材的储存和加工过程：不当的储存和加工过程可能会导致药材的成分含量发生变化。
四、意义1. 为药材的质量评价提供重要依据：浸出物、灰分及酸不溶性灰分是药材质量评价的重要指标，可以为药材的质量鉴定提供重要的数据支持。
2. 为药材的深加工提供重要参考：浸出物、灰分及酸不溶性灰分的含量可以为药材的深加工提供重要的参考依据，有助于确定最佳提取工艺和加工方法。
通过对黔产紫金龙药材水分浸出物灰分及酸不溶性灰分的测定，可以为药材的质量评价和保障提供重要的数据支持，有助于保障药材的质量和安全，推动药材产业的发展。
黔产紫金龙药材水分浸出物灰分及酸不溶性灰分的测定
黔产紫金龙药材水分浸出物灰分及酸不溶性灰分的测定黔产紫金龙是一种重要的药材，其质量在一定程度上决定了药效和药用价值。
水分、灰分和酸不溶性灰分是药材质量的重要指标，本文将介绍如何测定黔产紫金龙的水分浸出物、灰分及酸不溶性灰分。
一、水分浸出物测定水分浸出物是药材中被水浸出的溶解物质，是一个反映药材水分含量的指标。
仪器和试剂：①电热板、恒温水浴；②称量仪器，以及量杯、瓶子等辅助工具；③干燥器；④石油醚或其他合适的有机溶剂；⑤滤纸和胶头滤纸；⑥干燥皿；⑦蒸馏水。
实验步骤：① 将约5g的黔产紫金龙取入干燥器中，用恒温水浴控制温度在110℃--115℃之间干燥至恒重。
② 把瓶子预先烘烤至100℃，放到凉干燥器中冷却，并称称瓶子的质量。
③ 取称好量的瓶子，将其盖好，放入蒸馏水中加热，使水温达到80℃--90℃，并用万能钳将其固定。
④ 掐断约15cm长的胶头滤纸，在瓶口对角线处截成两半，分别置于固定好的瓶子内外，注意外面一层要盖紧，以免水分难以渗出分析代表药材内部水分含量。
⑤ 将18至19h后提取的蓝肌红色溶液称重，乘以100，除以样品的干重，即可得出水分浸出物的含量。
二、灰分测定仪器：电炉、石英坩埚、铂酸钾。
试剂：蒸馏水、1mol/L硝酸。
① 将约5g的黔产紫金龙药材放入石英坩埚中，盖好坩盖，将其置入装有1mol/L硝酸的锥形瓶中，在100℃~105℃下加热至坩埚内的有机物烧尽，持续加热至110℃，然后取出坩埚，放在随后烧到1000℃的电炉中并停留60~90min，待取出坩埚冷却至恒重后即测定灰分。
灰分重量加入样品内② 要求测定的精度高，可以将坩埚先称重，加入药材后再称重，两次重量之差即为样品的质量。
③ 用称重纸将样品与坩埚一起取出称重，再把样品与坩埚一起置于电炉中加热灼烧，直至灰白色，取出待冷却后，称重，称重纸可略去，记录样品与坩埚的质量差异，就是样品中的灰分。
酸不溶性灰分是药材在浓硫酸中加热消炭不溶于水的无机物，与灰分一样反映药材的矿物质含量和杂质含量。
黔产紫金龙药材水分浸出物灰分及酸不溶性灰分的测定
黔产紫金龙药材水分浸出物灰分及酸不溶性灰分的测定1. 引言1.1 研究背景黔产紫金龙是一种珍贵的药材，具有多种药用价值，被广泛用于中药饮片和药物制剂中。
然而，其质量标准和检测方法并不完善。
水分浸出物、灰分及酸不溶性灰分是评价药材质量的重要指标之一。
水分浸出物反映了药材中水分含量的多少，而灰分和酸不溶性灰分则反映了药材中无机物的含量。
因此，对黔产紫金龙药材水分浸出物、灰分及酸不溶性灰分的测定方法进行研究具有重要意义。
有关水分浸出物、灰分及酸不溶性灰分的测定方法的研究，可以为药材质量评价提供科学依据，保证药材质量的稳定性和可靠性。
同时，这也有助于标准化黔产紫金龙药材的生产和加工，提高其市场竞争力和药效价值。
因此，本研究旨在探讨黔产紫金龙药材水分浸出物、灰分及酸不溶性灰分的测定方法，为其质量评价提供参考依据。
1.2 研究目的研究目的是为了对黔产紫金龙药材水分浸出物、灰分及酸不溶性灰分进行准确测定，从而全面了解其质量特性。
通过测定水分浸出物的含量，可以评估药材中的水分含量，为其储存和加工提供参考。
灰分和酸不溶性灰分的测定则可以反映药材中的无机物质含量，为评价其纯度和质量提供依据。
通过本研究，可以为黔产紫金龙药材的质量控制提供科学依据，确保其药效和安全性。
深入研究药材中的水分、灰分和酸不溶性灰分含量，有助于揭示药材的成分和品质，为进一步的药材研究和开发提供基础支持。
本研究的目的在于全面了解黔产紫金龙药材的质量特性，为药材产业发展和药品生产提供可靠数据支持。
1.3 研究意义黔产紫金龙药材是一种珍贵的中药材，具有较高的药用价值。
其水分浸出物、灰分和酸不溶性灰分含量是评价其质量的重要指标之一。
通过测定这些指标，可以更加客观地评价药材的质量优劣，为消费者选购提供可靠的依据。
研究水分浸出物、灰分和酸不溶性灰分的测定方法，有助于提高药材质量检测的准确性和可靠性，保障药材的质量安全。
研究黔产紫金龙药材水分浸出物、灰分和酸不溶性灰分的测定方法，具有重要的理论和实践意义，有助于推动中药材质量控制技术的发展，提升中药材产业的发展水平。
中药的材灰分及水、酸不溶性灰分检测
中药材灰分与水、酸不溶性灰分检测执业药师江梦露毫源药业公司实验室1 概述1.1 概念在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分〔主要是无机盐和氧化物〕如此残留下来，这些残留物称为灰分。
它是食品中无机成分总量的一项指标。
灰分不完全或不确切地代表无机物的总量，如某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的CO2而形成碳酸盐，使无机成分增多了，有的又挥发了〔如Cl、I、Pb为易挥发元素。
P、S等也能以含氧酸的形式挥发散失〕。
通常把食品经高温灼烧后的残留物称为——粗灰分〔总灰分〕。
反映可溶性K、Na、Ca、Mg等的氧化物和盐类的含量。
可反映果酱、果冻等制品中果汁的含量。
反映Fe、Al等氧化物、碱土金属的碱式磷酸盐的含量。
〔1〕考察药品的原料与添加剂的使用情况；〔2〕灰分指标是一项有效的控制指标；①中药饮片的加工精度②要正确评价某中药的药用价值，其无机盐含量是一个评价指标。
③水溶性灰分和酸不溶性灰分可作为药品生产的一项控制指标。
〔3〕反映动物、植物的生长条件。
2灰分的检测把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，使有机物质被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物与水等形式逸出，而无机物质以无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称量残留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量。
天平〔感量为0.1 mg〕、马弗炉〔温度≥600 ℃〕、枯燥器〔内附有有效硅胶为枯燥剂〕、坩埚、电热板或电热炉、水浴锅2.3灰化条件的选择坩埚。
坩埚盖子与埚要配套。
坩埚材质有多种：①素瓷；②铂；③石英；④铁；⑤镍等，个别情况也可使用蒸发皿。
①素瓷坩埚：【优点】耐高温可达1200 ℃，内壁光滑，耐酸，价格低廉。
【缺点】⑴耐碱性差，灰化成碱性食品，坩埚内壁的釉质会局部溶解，反复屡次使用后，往往难以得到恒重。
⑵温度骤变时，易炸裂破碎。
②铂坩埚：【优点】耐高温，达1773℃，导热良好，耐碱，吸湿性小。
【缺点】价格昂贵，约为黄金的9倍，要有专人保管，免丢失。
酸不溶性灰分的测定
酸不溶性灰分的测定一、 定义：通常所说的灰分指的是总灰分（也称粗灰分）。
酸不溶性灰分，反应的是污染的泥沙和食品中原来存在的微量氧化硅的含量。
二、 原理：样品总灰分或水不溶性灰分经盐酸处理后,过滤、灰化、称量,测定试样酸不溶性灰分。
三、 试剂：盐酸(GB 622)：1∶9溶液 硝酸银(GB 670)：0.59mol/L 溶液 仪器：高温电炉（控温于550±25℃）、水浴锅、定量滤纸、干燥器（内盛有效干燥剂）、分析天平四、 分析步骤：1． 样品处理：将样品按灰分测定方法处理，并使其恒重，备用。
2． 测定：在盛有总灰分或水不溶性灰分的同一坩埚中,加入盐酸溶液15～25mL,盖上表面皿,煮沸10min 。
冷却后,用定量滤纸过滤,用水洗涤滤纸直到洗液用硝酸银溶液(5.2)检查证明不存有氯离子CL －为止,将灰分连同滤纸移入到原坩埚中。
于水浴上蒸干并在550℃高温电炉内灼烧1h,在干燥器中冷却并称量。
重复进行灼烧、冷却并称量这一操作过程,直到两次连续称量的质量差小于0.001g,记录最低质量数。
五、 计算：（酸不溶性灰分,以干态质量百分率表示）201100X=100100m m m H -⨯⨯- 除盐干基计计算{(m2-m0-m1*Y)/m1}/(1-H)/(1-Y)式中： X ——酸不溶性灰分,%m 0 ——空坩埚的质量,gm 1 ——试样的质量,gm 2——坩埚和酸不溶性灰分的质量,gH ——试样的水分含量,%Y---试样盐分含量，%备注：1.结果取平行的算术平均值并保留到小数点后两位。
2.允许误差：由同一分析者同时或相继进行的两次测定结果之差,当酸不溶性灰分大于1%时,绝对偏差不超过0.20%；当酸不溶性灰分小于1%时,绝对偏差不超过0.05%。
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测定人参水分、总灰分、酸不溶性灰分含量的不确定度评估
ｂ ．由供 试样 品 干燥过 程 中或 灰 化过 程 中所 引起 的不 确定 度 ， 为 ｕ（ ； 记 ｚｍ） Ｃ ．由平 行 试 验 数 据 重 复 性 引起 的 测 量 不 确 定
度， 记为 ｕ （ 。 ３ｍ）
４３ １ 供试 样 品称量 带来 的不确 定度 ｕ（ 的计 算 ．． ｍ）
称 量 １７８ ９ 人 参 样 品 ， １０Ｃ～ １５ ． ２８ ｇ 经 ０￣ ０ ℃温 度 下干
Ｉ３样 品重量 Ｔ： Ｉ
燥５， ｈ 至恒重后精密称定 ， 品中水分含量数据见表 样
ｌ 。
４ ２ 测定人参水分 、 ． 总灰分 、 酸不溶性灰分 的不确定 度 主要 来源 于样 品 的质 量
一
１ ２ １ ２ 人参 属 草 本 根类 少 含 挥 发 性 成 分 的药 材 ， ．． ．
洗 于滤 纸上 ， 洗 涤至洗 液不 显氯 化 物反 应 为 止 。滤 并 渣 连 同滤 纸移 制 置 同 一 坩 埚 中 ， 干燥 ， 灼 至 恒 重 。 炽
适合 采 用此 法测 定水分 含量 。 １２ １３ 测 定方 法 ： 密称 取供 试 品 ２ ｇ 平铺 于 ．． ． 精 —３ ， 干燥至 恒重 的扁 型称 量瓶 中 ， 度 不 超过 ５ 厚 ｍｍ， 密 精 称 定 。打开瓶 盖 ， ｌｏＣ￣ １５ 在 ｏ￣ ｏ ℃干燥 ５ ， 瓶 盖盖 ｈ将 好 ， 置 干燥器 中 ， 移 冷却 ３ ｍｉ， ０ ｎ 精密 称 定 。再 在上 述 温 度干 燥 １ ， ｈ 冷却 ３ ｍｉ， 重 ， ０ ｎ称 直至 连续 两次 称重 的 差异 不 超 过 ５ ｍｇ为止 。根 据 减 失 的重 量 ， 算 供 试 计
分 的含 量 （ ） 。
１１２ 总灰 分 、 不溶 性灰 分含量 测定 的标 准依 据 ．． 酸 标准 依据 ： 中华人 民共 和 国药典 ２０ ０ ５年版 ， 部 一
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中药材灰分及水、酸不溶性灰分检测执业药师江梦露毫源药业公司实验室1 概述1.1 概念1. 1.1灰分的概念在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐和氧化物）则残留下来，这些残留物称为灰分。
它是食品中无机成分总量的一项指标。
1.1.2粗灰分的概念灰分不完全或不确切地代表无机物的总量，如某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的CO2而形成碳酸盐，使无机成分增多了，有的又挥发了（如Cl、I、Pb为易挥发元素。
P、S等也能以含氧酸的形式挥发散失）。
通常把食品经高温灼烧后的残留物称为——粗灰分（总灰分）。
1.1.3水溶性灰分反映可溶性K、Na、Ca、Mg等的氧化物和盐类的含量。
可反映果酱、果冻等制品中果汁的含量。
1.1.4酸溶性灰分反映Fe、Al等氧化物、碱土金属的碱式磷酸盐的含量。
1.1.5酸不溶性灰分反映污染的泥沙及机械物和食品中原来存在的微量SiO2的含量。
1.2灰分测定的意义（1）考察药品的原料及添加剂的使用情况；（2）灰分指标是一项有效的控制指标；①中药饮片的加工精度②要正确评价某中药的药用价值，其无机盐含量是一个评价指标。
③水溶性灰分和酸不溶性灰分可作为药品生产的一项控制指标。
（3）反映动物、植物的生长条件。
2灰分的检测2.1原理把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，使有机物质被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而无机物质以无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称量残留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量。
2.2仪器天平（感量为0.1 mg）、马弗炉（温度≥600 ℃）、干燥器（内附有有效硅胶为干燥剂）、坩埚、电热板或电热炉、水浴锅2.3灰化条件的选择2.3.1灰化容器坩埚。
坩埚盖子与埚要配套。
坩埚材质有多种：①素瓷；②铂；③石英；④铁；⑤镍等，个别情况也可使用蒸发皿。
①素瓷坩埚：【优点】耐高温可达1200 ℃，内壁光滑，耐酸，价格低廉。
【缺点】⑴耐碱性差，灰化成碱性食品，坩埚内壁的釉质会部分溶解，反复多次使用后，往往难以得到恒重。
⑵温度骤变时，易炸裂破碎。
②铂坩埚：【优点】耐高温，达1773℃，导热良好，耐碱，吸湿性小。
【缺点】价格昂贵，约为黄金的9倍，要有专人保管，免丢失。
使用不当会腐蚀或发脆。
2.3.2取样量测定灰分时，取样量的多少应根据试样的种类和性状来决定，食品的灰分与其他成分相比，含量较少，所以取样时应考虑称量误差，以灼烧后得到的灰分量为10~100mg来决定取样量。
2.3.3灰化温度一般为525 ~ 600℃温度太高：1）引起K、Na、Cl等元素的挥发损失；2）磷酸盐、硅酸盐也会熔融，将碳粒包藏起来，灰化不完全。
温度太低：1）灰化速度慢，时间长，不易灰化完全；2）不利于除去过剩的碱性食物吸收的CO2。
所以要在保证灰化完全的前提下，尽可能减少无机成分的挥发损失和缩短灰化时间。
加热速度不可太快，防急剧干馏时灼热物的局部产生大量气体，而使微粒飞失、易燃。
2.3.4灰化时间一般不规定灰化时间，一是观察残留物颜色（灰分）为全白色或浅灰色，内部无残留的碳块；二是达到恒重即两次结果相差<0.5 mg。
应指出，对某些样品即使灰化完全，残灰也不一定呈白色或浅灰色，如铁含量高的食品，残灰呈褐色。
锰、铜含量高的食品，残灰呈蓝绿色；有时即使灰的表面呈白色，内部仍残留有碳块。
所以应根据样品的组成、性状注意观察残灰的颜色，正确判断灰化程度。
2.4加速灰化的方法有些样品难于灰化，磷酸过剩于阳离子，灰化过程中易形成KH2PO4、NaH2PO4等，会熔融而包住C粒，即使灰化相当长时间也达不到恒重。
对于难以灰化的样品，可采用下述方法加速灰化：⑴样品初步灼烧后，取出，冷却，从灰化容器边缘慢慢加入少量无离子水，使残灰充分湿润，用玻璃棒研碎，使水溶性盐类溶解，被包住的C粒暴露出来，把玻璃棒上粘的东西用水冲进容器里，在水浴上蒸发至干涸，至120 ~ 130℃烘箱内干燥，再灼烧至恒重。
⑵经初步灼烧后，放冷，加入几滴HNO3、H2O2等，蒸干后再灼烧至恒重，利用它们的氧化作用来加速C粒灰化。
也可加入10％（NH4）2CO3等疏松剂，在灼烧时分解为气体逸出，使灰分呈松散状态，促进灰化。
⑶糖类样品残灰中加入硫酸，可以进一步加速。
⑷加入 MgAc2、Mg(NO3)2 等助灰化剂，这类镁盐随灰化而分解，与过剩的磷酸结合，残灰不熔融而呈松散状态，避免了碳粒被包裹，可缩短灰化时间，但产生了MgO会增重，应做空白试验。
⑸添加 MgO、CaCO3 等惰性不熔物质，它们的作用纯属机械性，它们和灰分混杂在一起，使C粒不受覆盖，应做空白试验，因为它们使残灰增重。
2.4 总灰分的测定方法2.4.1高温炉（马福炉、蒙弗炉）的准备SRTX-4-9型箱式电阻炉、DRZ-4型温度控制仪。
接通电源，调好要使用的温度，电线容量要大，因为功率为 2000-4000W，不然会失火。
如室内配电容量小，其他电器都不得与它同时使用。
2.4.2瓷坩埚的准备根据取样量的大小、样品的性质（如易膨胀等）来选取坩埚的大小。
有时样品太多，宜选素瓷蒸发皿。
使用的容器大会使称量的误差增大。
将两个坩埚用（1:4）的HCl煮沸1~2小时，洗净凉干。
用FeCl3 + 蓝墨水的混合物在坩埚外壁及盖子上编号。
打开马福炉，用坩埚钳夹住，先放在炉口预热再移入马福炉灼烧；后移至炉口冷却到2000C 左右后，再移入干燥器中，冷却至室温后，准确称重，再放入高温炉内灼烧30分钟，取出冷却称重，直至恒重（两次称量之差不超过0.5mg）。
真正灼烧时不能放在靠近门口部分，每次开始放入炉内或取出时，都要放在门口缓冲一下温差，不然就会破裂，然后慢慢往里面放，把盖子搭在旁边。
稍停一下在关炉门，于规定温度（500~600℃）灼烧半小时，再移至炉口冷却到 200℃左右，再移入干燥器中，冷却至室温，准确称量，再入高温炉中烧 30分钟，取出冷却称重，直至恒重（两次称重之差不大于0.5 mg ), 记录数据备用。
2.4.3样品的预处理可用测定水分之后的样品。
⑴富含脂肪的样品先提取脂肪后再测灰分。
⑵对于液体样品应先在水浴上蒸干，否则直接炭化，液体沸腾易造成溅失。
⑶含水分较多的样品,先制备成均匀样品，再准确称取样品置于已知重量坩埚中，放烘箱中干燥（先60～70℃，后105℃），再炭化。
⑷水分含量较少的固体样，粉碎均匀后可直接称取、炭化。
2.4.4炭化样品a.以防温度高，试样中的水分急剧蒸发使样品飞扬；b.防止易发泡膨胀的物质在高温下发泡而溢出；c.减少碳粒被包裹住的可能性。
炭化操作一般在电热炉或加热板上进行，半盖坩埚盖，小心加热使样品在通气情况下逐渐炭化，直至无黑烟产生。
对易膨胀、发泡的如含糖多的样品，可在样品上加数滴辛醇或纯植物油，再进行炭化。
2.4.5灰化炭化后，把坩埚移入已达规定温度的高温炉口，稍停片刻，再慢慢移入炉膛内，以下操作同（2.4.2）求坩埚恒重时一样，至恒重。
2.4.6结果计算2.4.6.1公式样品中灰分的含量,%X=(m2-m1)/m*100%式中：m2—坩埚和灰分的质量,gm1—坩埚的质量,g m—样品的质量，g试样中灰分含量≥10 g/100 g 时，保留三位有效数字；试样中灰分含量＜10 g/100 g 时，保留二位有效数字。
2.4.6.2精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5 %。
除盐干基计灰分计算公式X=<(m2-m1)/m-X1>/<(100-X1-X2)/100> *100%式中：X1—样品中盐分的含量,% X2—样品中水分的含量,%m2—坩埚和灰分的质量,g m1—坩埚的质量,gm—样品的质量，g2.5说明①样品炭化时要注意热源强度，防止产生大量泡沫溢出坩埚。
②把坩埚放入高温炉或从炉中取出时，要放在炉口停留片刻，使坩埚预热或冷却。
③灼烧后的坩埚应冷却到200℃以下再移入干燥器中，否则因热的对流作用，易造成残灰飞散，且冷却速度慢，冷却后干燥器内形成较大真空，盖子不易打开。
④从干燥器中取出冷却的坩埚时，因内部成真空，开盖恢复常压时应让空气缓缓进入，以防残灰飞散。
⑤灰化后的残渣可留作Ca、P、Fe等成分的分析。
⑥用过的坩埚，应把残灰及时倒掉，初步洗刷后，用粗HCl(废）浸泡10~20分钟，再用水冲刷洗净。
2.7日本有采用自制铝箔杯直接灰化的。
特点：杯子不吸湿好恒重，本身重量轻，好冷却，减小误差。
3水溶性灰分和水不溶性灰分的测定3.1方法将测定所得的总灰分称量、计算后，约加25ml热无离子水，分多次洗涤坩埚、滤纸及残渣。
将残渣及滤纸一起移回原坩埚中，在水浴上蒸发至干涸，入干燥箱中干燥，再进行炭化、灼烧、冷却、称量，至恒重。
3.2结果计算水不溶性灰分的含量，%X=(m3-m1)/m *100%式中：m 3—坩埚和灰分的质量,gm1—坩埚的质量,g m—样品的质量，g4酸不容性灰分检测4.1酸不溶灰分的测定有两个分别称为4N盐酸不溶灰分法(简称4N—AIA法)与2N盐酸不溶灰分法(简称2N—AIA法)。
其中2N—AIA在饲料与粪中的含量均较4N—AIA多，有利于提高试验结果的准确性。
但2N—AIA法中样品经盐酸处理后的残渣较多，过滤洗涤时比较繁琐。
因此，可根据条件及试验精度任选。
本处介绍2N—AIA的测定方法如下。
4.2 2N盐酸溶液（稀盐酸）的配制准确量取164.8ml浓盐酸定容至1000ml混匀即可。
4.3 酸不溶性灰分测定法取上项所得的灰分，在坩埚中小心加入稀盐酸约10ml，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止（洗液用硝酸银溶液(5.2)检查证明不存有氯离子CL－）。
滤渣连同滤纸移至同一坩埚中，在高温电热炉上灼烧1h,在干燥器中冷却并称量。
（重复进行灼烧、冷却并称量这一操作过程,直到两次连续称量的质量差小于0.001g，即为炽灼至恒重。
）记录最低质量数，根据残渣重量，计算供试品中酸不溶性灰分的含量（%）。
4.4结果计算4.4.1公式酸不溶灰分的含量，%X =（m4-m1）/m*100%。
m4：坩埚和酸不溶灰分的总重量，单位为g；m1：坩埚重量，单位为g； m：样品质量，单位为g；4.4.2精准度结果取平行的算术平均值并保留到小数点后两位；允许误差：由同一分析者同时或相继进行的两次测定结果之差,当酸不溶性灰分大于1%时,绝对偏差不超过0.20%；当酸不溶性灰分小于1%时绝对偏差不超过0.05%。
4.4.3 酸不溶性灰分,以干态质量百分率表示X= ( m4-m1)/ <m* (100-X2)/100 > *100%除盐干基计计算{(m4-m1-m*Y)/m}/(1-X2)/(1-X1)式中：m1 —空坩埚的质量,g m —试样的质量,gm4—坩埚和酸不溶性灰分的质量,gX2—试样的水分含量,% X1—试样盐分含量，%。