牙膏中的有效氟测定

氟离子选择电极测定牙膏和漱口水中的游离氟
适用范围
本方法适用于牙膏和漱口水中的游离氟含量的测定
原理
样品中的游离氟在一定浓度范围和特定的pH范围内，可被氟离子选择的电极检测(ISE)。

SPI 有二个检测方法。

安全需求
由于使用的一些试剂具毒性，应避免与皮肤接触。

操作时, 应佩戴安全眼镜和一次性手套。

处理废液应该符合环境安全的规定。

试剂
氟化钠(NaF),USP级，纯度98.0% Min。

在150o C 4小时干燥后才能使用。

氢氧化钠32% w/w,分析级
氯化铵,分析级
醋酸铵,分析级
CDTA,分析级，纯度98.0% Min。

电极填充液Orion ref. #90-00-02
电极浸泡液Orion ref. #90-00-03
水, ASTM Type I (≥18.2 MOhms-cm)
指示剂:甲酚紫
1000 ppm氟化钠标准溶液
准确称取2.21g氟化钠于150mL烧杯中溶解，再定容至1000mL（使用聚乙烯容量瓶）。

可保存三个月。

离子/pH 缓冲液
准确称取下列各项后定容1000mL。

氯化铵 265g
醋酸铵 53g
CDTA 19g
约加700mL水溶解。

必要时需略加热助溶。

用32% (w/w)氢氧化钠调整到pH 6.0 ± 0.1。

在室温或以下可保存两个月。

指示剂: 加入甲酚紫0.06g。

总氟离子浓度调节缓冲液(TISAB 3) Orion ref. #94-090911。

仪器
用聚碳酸酯或共聚树脂材料离心管
离心机: 分离牙膏中RCF(见备注 1)，18- 20o C用最小12,000转/分钟转速，持续15
分钟。

100mL塑料烧杯
氟离子电极ORION ref. #94-09 或 Metrohm 6.0502.150 或相当的。

ORION十字岔管电接头ORION ref. #90-02-00 或 Metrohm 6. 0726.100 或相当的。

100mL容量瓶 (A级或相当的)
推荐仪器
E692 Metrohm pH/离子计或相当的电位系统。

带键盘的 2 x E725(或 E765) Metrohm Dosimats,一2.5米输送管和20mL、50mL滴管各一个。

替代仪器
5mL刻度移液管和20mL单标移液管 (A级或DIN AS或相当的)
操作程序
氟标准:(推荐使用 Metrohm Dosimats)
移取60mL氟化钠标准溶液,定容至1000mL（使用聚乙烯容量瓶）。

此60 ppm的氟化钠标准溶液可保存两天。

将各种试剂按下表所列的，加入到七个100mL塑料容量瓶内，并定容。

N.B.: 若样品中的F-含量介于标准2号到标准5号的范围,则标准1,6和7号都可省略使用。

氟离子标准: (使用另一种仪器)
移取10mL氟化钠标准溶液,定容至100mL（使用聚乙烯容量瓶）。

此100 ppm的氟化钠标准溶液可保存三个月。

将各种试剂按下表所列的，加入到七个100mL塑料容量瓶内，并定容。

N.B.: 若样品中的F-含量介于标准2号到标准5号的范围,则标准1,6和7号都可省略使用。

把溶液倒入烧杯中，加入转子搅拌5分钟，使溶液充分搅匀，直到电极读数稳定(mV变化值约在0.1 mV/分钟内)。

记录读数mV。

将电极移离溶液，用水清洗, 用棉纸小心地擦干。

重复步骤3到步骤4以测定另一个标准。

以标准氟离子浓度为X轴，以mV读数为Y轴作图。

描出相应的点，画标准曲线，并列出通式y = a + b*log (x)。

电极感应倾斜应是59.0mV/ 2mV/相关系数不应少於0.998。

牙膏样品
准确称取10g样品（精确至0.0001g），溶解并定容至100mL。

再倒入烧杯中，加入转子搅拌15分钟，使溶液充分搅匀。

离心15分钟。

推荐使用 Metrohm Dosimats程序
设定Dosimat 的模式为’DIL’。

移取2mL样品上清液，12mL缓冲液，46mL水（步骤3）到一塑料烧杯中。

使用另一种仪器的程序
移取3.5mL样品上清液， 20mL缓冲液，定容至100mL。

接上步骤4。

把溶液倒入烧杯中，加入转子搅拌5分钟，使溶液充分搅匀，直到电极读数稳定(mV变化值约在0.1 mV/分钟内)。

记录读数mV。

将电极移离溶液，用水清洗, 用棉纸小心地擦干。

以mV读数（步骤5）描出相应的点在标准曲线上，计算出结果。

所有样品遵从步骤1到步骤6。

漱口水样品
称取约35g样品（精确至0.0001g），溶解并定容至50mL。

再倒入烧杯中，加入转子搅拌10分钟，使溶液充分搅匀。

推荐使用 Metrohm Dosimats 程序
设定Dosimat 的模式为’DIL’。

移取2mL样品液（步骤8），12mL缓冲液，46mL水（步骤10）到一塑料烧杯中。

使用另一种仪器的程序
移取3.5mL样品液，20mL缓冲液，定容至100mL。

接上步骤10。

把溶液倒入烧杯中，加入转子搅拌5分钟，使溶液充分搅匀，直到电极读数稳定(mV变化值约在0.1 mV/分钟内)。

记录读数mV。

将电极移离溶液，用水清洗, 用棉纸小心地擦干。

以mV读数（步骤10）描出相应的点在标准曲线上，计算出结果。

所有样品遵从步骤8到步骤12。

计算
推荐装置
牙膏
W 0.3
x
ppm
Fluoride
%=
ppm = 从标准曲线查得的数据(步骤7)
W = 样品重量(步骤1)
漱口水
W 0.15
x
ppm
Fluoride
%=
Where:
ppm = 从标准曲线查得的数据(步骤6)
W =样品重量(步骤1)
替代方案
牙膏
6
10
x mL in x Aliquot 100
W 100
x ppm Fluoride %=
Where:
ppm = 从标准曲线查得的数据(步骤6)
W =样品重量(步骤
1)
Aliquot =移取上清夜的体积(步骤3或 步骤3a) mLs = 最后样品稀释体积 (步骤3或 步骤3b)
漱口水
6
10
x mL in x Aliquot 50
W 100
x ppm Fluoride %=
ppm =从标准曲线查得的数据(步骤12)
W = 样品重量(步骤
8)
Aliquot =移取上清夜的体积(步骤9或 步骤9a) mLs = 最后样品稀释体积 (步骤9或 步骤9b)
注意事项
1、 RCF(与离心的转速有关)一般以1.118 x 10-5 x r x (RPM)2 为宜。

2、每变化1°C 将引误差4%。

3、25mL 一次性注射器连接塑料管(4mm 内径,约15cm 长)，如图，可轻易把牙膏装入容量瓶底部。