乙酸乙酯的合成

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乙酸乙酯的合成实验报告

乙酸乙酯的合成实验报告

乙酸乙酯的合成实验报告实验目的:1. 学习乙酸乙酯的制备方法;2. 掌握碳酸钠和盐酸的中和反应;3. 掌握酸催化剂催化酯化反应的机理;4. 检验产物的结构。

实验原理:乙酸乙酯是一种用途很广的酯化物,可以作为溶剂,也可作为燃料或香料等。

乙酸乙酯的合成可以采用酸催化法或碱催化法,其中酸催化法因为方便和高效,被广泛采用。

酸催化法的反应机理为: 在酸催化剂的作用下,乙酸与乙醇发生酯化反应,生成乙酸乙酯和水。

实验步骤:化学品:乙酸、乙醇、浓盐酸、无水碳酸钠、石蜡、浓硫酸、乙酸乙酯药品的准备:1. 饱和Na2CO3:加入适量的电解质无水碳酸钠和少量纯露,搅拌,加水,搅拌溶解;2. 石蜡:在沙锅里熔化,倒入长颈漏斗直至接近底部,封口;3. 4%硫酸:在瓶口处灌入4%的浓硫酸,倒去瓶口的多余浓硫酸,盖上密封塞子。

1. 用石蜡做CaH2O4的烷基化柱。

黄石蜡溶液在100℃下去除水,然后冷却,果冻的蜡块成了我们的固相氢氧化钙。

先将1cm长的硅胶粉状在漏斗内压实,倒入8g的去离子水,无风无烟地滴入2mL浓盐酸与0.5g的CaH2O4。

反应结束后用无水醚进行水分的配体。

借助柱上水的分离效应,分离获得干净的沉淀。

2. 蒸化乙醇:将100mL乙醇蒸馏至50mL左右,除去其中70mL,获得高纯度的乙醇。

3. 调配反应液:在干净无水滴定瓶中依次滴入饱和Na2CO3水溶液(约10mL)、乙醇(33mL)、乙酸(20g)。

4. 反应:将调配液加入烧好的配平了常数的反应烧瓶中和少量浓硫酸混合,在水浴上进行反应。

5. 蒸馏分离:反应结束后,将反应混合物倒入直口烧瓶中加入适量于乙酸乙酯,蒸馏,采集沸程为70℃~75℃的收集液。

6. 收量:将收集液称重,记录收率。

实验数据:乙酸乙酯的结构式:CH3-COO-CH2-CH3试剂量:乙酸 20g乙醇(经蒸馏) 33mL饱和Na2CO3溶液约10mL浓硫酸 5mL收集的乙酸乙酯量:15g实验结果:乙酸乙酯的产率= (实际收率÷理论收率)×100%= 75.0%实验分析:通过实验可以得到乙酸乙酯的产率为75%,说明总反应比较充分,同时实验过程中需要注意加入饱和Na2CO3水溶液时,要逐滴加入,并且在反应过程中要及时加入一定量的浓硫酸来维持反应环境的酸性。

合成乙酸乙酯的方法及其催化剂

合成乙酸乙酯的方法及其催化剂

合成乙酸乙酯的方法及其催化剂
合成乙酸乙酯的方法及其催化剂
乙酸乙酯是一种常见的有机化合物,广泛应用于化工、医药、香料等
领域。

其合成方法主要有酯化反应和醇解反应两种。

其中,酯化反应
是乙酸乙酯的主要合成方法。

酯化反应是指酸和醇在催化剂的作用下发生酯化反应,生成酯和水。

合成乙酸乙酯的酯化反应可以用乙酸和乙醇为原料,催化剂可以选择
硫酸、氯化亚铁、氯化铝等。

其中,硫酸是最常用的催化剂之一。

在反应中,硫酸可以促进酸和醇
之间的酯化反应,加速反应速率,提高反应产率。

但是,硫酸催化剂
也有一些缺点,如易腐蚀、易挥发、对环境有污染等。

为了克服硫酸催化剂的缺点,人们还开发了其他催化剂,如离子液体、固体酸催化剂等。

离子液体催化剂具有高效、环保、可重复使用等优点,但其制备成本较高。

固体酸催化剂则具有高效、环保、易分离等
优点,但其催化效果受到温度、压力等因素的影响。

总的来说,合成乙酸乙酯的酯化反应是一种常见的有机合成方法,催
化剂的选择对反应的效率和环保性有重要影响。

未来,人们将继续研究和开发新型催化剂,以提高反应效率和环保性。

乙酸乙酯的制备实验报告

乙酸乙酯的制备实验报告

乙酸乙酯的制备实验报告实验名称:乙酸乙酯的制备实验目的:通过实验掌握酯类的制备方法,并了解其反应特征和性质。

实验原理:乙酸乙酯是一种常用的溶剂和合成原料,其制备方法有很多种,本实验采用酸催化酯化反应制备乙酸乙酯,反应式如下:CH3COOH + CH3CH2OH → CH3COOC2H5 + H2O在反应中,乙酸和乙醇在酸催化下发生酯化反应,生成乙酸乙酯和水。

需要加入硫酸等强酸作为催化剂,促进反应的进行。

实验器材:三口瓶、加热器、分液漏斗、制样瓶等实验药品:乙酸、乙醇、浓硫酸实验步骤:1. 取三口瓶,加入10 mL乙酸和10 mL乙醇,然后加入1 mL 浓硫酸。

2. 用加热器对三口瓶进行加热,升温至70℃左右,反应开始后不停搅拌。

3. 反应3小时后,将混合物放入分液漏斗中分离,收集得到组分的上层液体-乙酸乙酯,并加入少量无水氯化钠,以去除水分。

4. 将乙酸乙酯转移到制样瓶中,待用。

实验注意事项:1. 本实验需在排气良好的通风条件下进行,以避免有害气体对人身健康的影响。

2. 浓硫酸对人体有刺激性,操作时需穿戴好实验服、手套等防护用品,注意避免与皮肤和眼睛接触。

3. 反应过程中需不断搅拌,以充分混合反应物,促进反应的进行。

实验结果分析:制备乙酸乙酯后,可以通过以下化学实验进一步鉴定其性质:1. 鉴定其气味:乙酸乙酯有浓郁的水果香气。

2. 进行醇解反应:乙酸乙酯在乙醇碱性溶液中进行醇解反应,生成乙醇和乙酸。

3. 性质测试:测定乙酸乙酯的密度、比旋光度、沸点和溶解性等指标。

实验结论:本实验采用酸催化的方法制备乙酸乙酯,反应过程中需严格控制反应温度和反应时间,以保证反应产率和产物纯度。

制备得到的乙酸乙酯为无色透明液体,具有水果香气,可用作有机合成的溶剂和原料。

乙酸乙酯合成需要的试剂

乙酸乙酯合成需要的试剂

乙酸乙酯合成需要的试剂
用到制备试剂有乙酸,乙醇,浓硫酸,或者乙酰氯,乙醇三乙胺等。

乙酸乙酯,可以有多种途径制备,实验室中制备方法主要有乙醇和甲酸在浓硫酸的催化下,加热缩合脱水形成的。

还可以用乙酰氯与乙醇在碱的作用下,形成乙酸乙酯,用到碱一般为有机碱,如:三乙胺,N,N’-二异丙基乙基胺,都可以形成乙酸乙酯。

乙酸乙酯是化工,制药,农药等相关行业重要的有机溶剂。

试剂:
乙醇、冰醋酸、浓硫酸、饱和碳酸钠水溶液、饱和食盐水、饱和氯化钙、无水硫酸镁(或无水硫酸钠)2~3g(用于干燥乙酸乙酯。

乙酸乙酯的合成公式

乙酸乙酯的合成公式

乙酸乙酯的合成公式乙酸乙酯是一种常见的有机化合物,在化学学习中,了解它的合成公式可是非常重要的哟!咱们先来说说乙酸乙酯的合成公式,那就是:CH₃COOH +CH₃CH₂OH ⇌ CH₃COOCH₂CH₃ + H₂O 。

这其中呢,乙酸(CH₃COOH)和乙醇(CH₃CH₂OH)在一定条件下发生酯化反应,就生成了乙酸乙酯(CH₃COOCH₂CH₃)和水(H₂O)。

记得有一次我在实验室里带着学生们做乙酸乙酯合成的实验,那场面可真是热闹非凡。

实验开始前,大家都一脸期待又有点小紧张,毕竟这是个挺关键的实验。

我把各种实验器具和药品准备好,给同学们详细讲解了实验步骤和注意事项。

“同学们,一定要小心操作,注意安全啊!”我反复叮嘱着。

然后实验开始啦,有的同学小心翼翼地量取着乙酸和乙醇,眼睛紧紧盯着量筒,生怕有一点误差;有的同学在搅拌溶液的时候,那表情别提多认真了,仿佛手中的玻璃棒掌握着整个实验的成败。

就在这时,一个小调皮鬼不小心把一些溶液洒在了实验台上,他顿时慌了神。

我赶紧走过去安慰他:“别着急,没事的,赶紧清理干净就好。

”实验进行得还算顺利,当大家逐渐闻到那股淡淡的果香气味,知道乙酸乙酯正在生成时,一个个脸上都露出了兴奋的笑容。

咱们再回到这个合成公式,要让这个反应顺利进行,浓硫酸可是个关键的催化剂。

它能够加快反应的速度,但使用的时候也得特别小心,因为浓硫酸具有强腐蚀性。

在实际的工业生产中,为了提高乙酸乙酯的产率,还会采取一些措施。

比如说,增加反应物的浓度,及时把生成的水分离出去等等。

总之,乙酸乙酯的合成公式虽然看起来简单,但是里面蕴含的化学知识可不少。

通过这个合成反应,我们能更深入地理解有机化学中的酯化反应原理,也能感受到化学世界的奇妙之处。

希望同学们在学习化学的过程中,都能像探索乙酸乙酯合成公式这样,充满热情,不断发现化学的乐趣!。

乙酸乙酯的合成

乙酸乙酯的合成

乙酸乙酯得制备一、 实验目得1. 掌握乙酸乙酯得制备原理及方法,掌握可逆反应提高产率得措施。

2. 掌握分馏得原理及分馏柱得作用.3. 进一步练习并熟练掌握液体产品得纯化方法。

二、 实验原理乙酸乙酯得合成方法很多,例如:可由乙酸或其衍生物与乙醇反应制取,也可由乙酸钠与卤乙烷反应来合成等。

其中最常用得方法就是在酸催化下由乙酸与乙醇直接酯化法。

常用浓硫酸、氯化氢、对甲苯磺酸或强酸性阳离子交换树脂等作催化剂。

若用浓硫酸作催化剂,其用量就是醇得0、3%即可。

其反应为:CH 3COOH +CH 3CH 2OHCH 3COOCH 2CH 3H 2O+CH 3CH 223CH 2OCH 2CH 3H 2O +CH 3CH 2OH 24H 2O +CH 2CH 2主反应:副反应:酯化反应为可逆反应,提高产率得措施为:一方面加入过量得乙醇,另一方面在反应过程中不断蒸出生成得产物与水,促进平衡向生成酯得方向移动。

但就是,酯与水或乙醇得共沸物沸点与乙醇接近,为了能蒸出生成得酯与水,又尽量使乙醇少蒸出来,本实验采用了较长得分馏柱进行分馏。

蒸馏装置五、 实验流程图4ml 乙醇5ml 浓硫酸2粒沸石10ml 8ml 73-80 的馏分,℃六、 实验步骤在100ml 三颈瓶中,加入4ml 乙醇,摇动下慢慢加入5ml 浓硫酸,使其混合均匀,并加入几粒沸石。

三颈瓶一侧口插入温度计,另一侧口插入滴液漏斗,漏斗末端应浸入液面以下,中间口安一长得刺形分馏柱(整个装置如上图).仪器装好后,在滴液漏斗内加入10ml 乙醇与8ml 冰醋酸,混合均匀,先向瓶内滴入约2ml 得混合液,然后,将三颈瓶在石棉网上小火加热到110-120℃左右,这时蒸馏管口应有液体流出,再自滴液漏斗慢慢滴入其余得混合液,控制滴加速度与馏出速度大致相等,并维持反应温度在110—125℃之间,滴加完毕后,继续加热10分钟,直至温度升高到130℃不再有馏出液为止。

馏出液中含有乙酸乙酯及少量乙醇、乙醚、水与醋酸等,在摇动下,慢慢向粗产品中加入饱与得碳酸钠溶液(约6m l)至无二氧化碳气体放出,酯层用PH 试纸检验呈中性。

乙酸乙酯的制备

乙酸乙酯的制备

\\乙酯的制备一、 实验目的1. 掌握乙酸乙酯的制备原理及方法;掌握可逆反应提高产率的措施.. 2. 掌握分馏的原理及分馏柱的作用..3. 进一步练习并熟练掌握液体产品的纯化方法..二、 实验原理乙酸乙酯的合成方法很多;例如:可由乙酸或其衍生物与乙醇反应制取;也可由乙酸钠与卤乙烷反应来合成等..其中最常用的方法是在酸催化下由乙酸和乙醇直接酯化法..常用浓硫酸、氯化氢、对甲苯磺酸或强酸性阳离子交换树脂等作催化剂..若用浓硫酸作催化剂;其用量是醇的0.3%即可..其反应为:CH 3COOH +CH 3CH 2OHCH 3COOCH 2CH 3H 2O+CH 3CH 223CH 2OCH 2CH 3H 2O +CH 3CH 2OH 24H 2O +CH 2CH 2主反应:副反应:酯化反应为可逆反应;提高产率的措施为:一方面加入过量的乙醇;另一方面在反应过程中不断蒸出生成的产物和水;促进平衡向生成酯的方向移动..但是;酯和水或乙醇的共沸物沸点与乙醇接近;为了能蒸出生成的酯和水;又尽量使乙醇少蒸出来;本实验采用了较长的分馏柱进行分馏..四、 实验装置图蒸馏装置五、 实验流程图4ml 乙醇5ml 浓硫酸2粒沸石10ml 8ml 73-80 的馏分,℃六、 实验步骤在100ml 三颈瓶中;加入4ml 乙醇;摇动下慢慢加入5ml 浓硫酸;使其混合均匀;并加入几粒沸石..三颈瓶一侧口插入温度计;另一侧口插入滴液漏斗;漏斗末端应浸入液面以下;中间口安一长的刺形分馏柱整个装置如上图..仪器装好后;在滴液漏斗内加入10ml 乙醇和8ml 冰醋酸;混合均匀;先向瓶内滴入约2ml 的混合液;然后;将三颈瓶在石棉网上小火加热到110-120℃左右;这时蒸馏管口应有液体流出;再自滴液漏斗慢慢滴入其余的混合液;控制滴加速度和馏出速度大致相等;并维持反应温度在110-125℃之间;滴加完毕后;继续加热10分钟;直至温度升高到130℃不再有馏出液为止..馏出液中含有乙酸乙酯及少量乙醇、乙醚、水和醋酸等;在摇动下;慢慢向粗产品中加入饱和的碳酸钠溶液约6ml 至无二氧化碳气体放出;酯层用PH 试纸检验呈中性..移入分液漏斗中;充分振摇注意及时放气后静置;分去下层水相..酯层用10ml 饱和食盐水洗涤后;再每次用10ml 饱和氯化钙溶液洗涤两次;弃去下层水相;酯层自漏斗上口倒入干燥的锥形瓶中;用无水碳酸钾干燥..将干燥好的粗乙酸乙酯小心倾入60ml 的梨形蒸馏瓶中不要让干燥剂进入瓶中;加入沸石后在水浴上进行蒸馏;收集73-80℃的馏分..产品5-8g..七、 操作要点及说明1、本实验一方面加入过量乙醇;另一方面在反应过程中不断蒸出产物;促进平衡向生成酯的方向移动..乙酸乙酯和水、乙醇形成二元或三元共沸混合物;共沸点都比原料的沸点低;故可在反应过程中不断将其蒸出..这些共沸物的组成和沸点如下:共沸物组成 共沸点 1乙酸乙酯91.9%;水8.1% 70.4℃ 2乙酸乙酯69.0%;乙醇31.0% 71.8℃ 3乙酸乙酯82.6%;乙醇8.4%;水9.0% 70.2℃最低共沸物是三元共沸物;其共沸点为70.2℃;二元共沸物的共沸点为70.4℃和71.8℃;三者很接近..蒸出来的可能是二元组成和三元组成的混合物..加过量48%的乙醇;一方面使乙酸转化率提高;另一方面可使产物乙酸乙酯大部分蒸出或全部蒸出反应体系;进一步促进乙酸的转化;即在保证产物以共沸物蒸出时;反应瓶中;仍然是乙醇过量..2、本实验的关键问题是控制酯化反应的温度和滴加速度..控制反应温度在120℃左右..温度过低;酯化反应不完全;温度过高>140℃;易发生醇脱水和氧化等副反应:CH 3CH 22H 2SO4CH 3CH 2OCH 2CH 3+H 2OCH 3CH 2OH H 2SO 43H 2SO43COOH故要严格控制反应温度..要正确控制滴加速度;滴加速度过快;会使大量乙醇来不及发生反应而被蒸出;同时也造成反应混合物温度下降;导致反应速度减慢;从而影响产率;滴加速度过慢;又会浪费时间;影响实验进程..3、用饱和氯化钙溶液洗涤之前;要用饱和氯化钠溶液洗涤;不可用水代替饱和氯化钠溶液..粗制乙酸乙酯用饱和碳酸钠溶液洗涤之后;酯层中残留少量碳酸钠;若立即用饱和氯化钙溶液洗涤会生成不溶性碳酸钙;往往呈絮状物存在于溶液中;使分液漏斗堵塞;所以在用饱和氯化钙溶液洗涤之前;必须用饱和氯化钠溶液洗涤;以便除去残留的碳酸钠..乙酸乙酯在水中的溶解度较大;15℃时100g 水中能溶解8.5g ;若用水洗涤;必然会有一定量的酯溶解在水中而造成损失..此外;乙酸乙酯的相对密度0.9005与水接近;在水洗后很难立即分层..因此;用水洗涤是不可取的..饱和氯化钠溶液既具有不的性质;又具有盐的性质;一方面它能溶解碳酸钠;从而将其双酯中除去;另一方面它对有机物起盐析作用;使乙酸乙酯在水中的溶解度大降低..除此之外;饱和氯化钠溶液的相对密度较大;在洗涤之后;静置便可分离..因此;用饱和氯化钠溶液洗涤既可减少酯的损失;又可缩短洗涤时间..4、注意事项(1) 加料滴管和温度计必须插入反应混合液中;加料滴管的下端离瓶底约5mm 为宜.. (2) 加浓硫酸时;必须慢慢加入并充分振荡烧瓶;使其与乙醇均匀混合;以免在加热时因局部酸过浓引起有机物碳化等副反应..(3) 反应瓶里的反应温度可用滴加速度来控制..温度接近125℃;适当滴加快点;温度落到接近110℃;可滴加慢点;落到110℃停止滴加;待温度升到110℃以上时;再滴加..(4)本实验酯的干燥用无水碳酸钾;通常只少干燥半个小时以上;最好放置过夜..但在本实验中;为了节省时间;可放置10分钟左右..由于干燥不完全;可能前馏分多些..八、教学方法1、合成乙酸乙酯的反应是典型的可逆平衡反应;本实验应重点分析、总结提高可逆平衡反应产率的实验方法..2、组织讨论以下问题:(1)为什么使用过量的乙醇(2)蒸出的粗乙酸乙酯中主要含有哪些杂质如何逐一除去(3)能否用浓的氢氧化钠溶液代替饱和碳酸钠溶液来洗涤蒸馏液为什么(4)用饱和氯化钙溶液洗涤的目的是什么为什么先用饱和氯化钠溶液洗涤是否可用水代替(5)如果在洗涤过程中出现了碳酸钙沉淀;如何处理第三章生理学实验报告的书写•实验报告是对实验的全面总结;是综合评定实验课成绩的重要依据之一..实验报告的书写也是一项重要的基本技能训练;是今后撰写科学论文的初始演练..一、实验报告的写作要求1.按照每个实验的具体要求;实事求是;认真独立地按时完成实验报告..注意;要根据实验记录写实验报告;不可凭记忆或想象;否则容易发生错误或遗漏..2.书写实验报告应使用统一的实验报告册和规范的撰写格式..3.实验报告的书写应文笔简练、语句通顺、条理清晰、观点明确、字迹工整;并正确使用标点符号..二、实验报告的具体内容1.一般项目姓名、班级、组别、日期、室温、合作者、指导教师等..2.实验序号和题目..3.实验目的..4.实验对象如为动物;要写明种属、性别和体重..5.实验方法和步骤对实验指导书中已有的部分;可简写或省略..如实验操作改动较大;应详加记述..6.实验结果这是实验报告中最重要的部分..应将实验过程中所观察到的现象忠实、正确、全面详细地加以记述..有曲线记录的实验;应尽量用原始曲线表示实验结果;以保证结果的真实性..实验结果的表达方式有以下几种形式..1 描述法:是用文字将观察到的有关现象客观地加以描述..描述时需要有时间概念和顺序..凡属于定量的资料;例如高低、长短、快慢、轻重、多少等;均应以正确的计量单位及数值表达..必要时可进行统计学处理;以保证结论的可靠性..不能简单、笼统地描述;如心跳的变化不能只写心跳“加快”或“减慢”;而要写出心跳加快或减慢的具体数值..2 波形法:指实验中描记的波形或曲线;经过编辑;剪贴在实验报告纸上;以显示实验结果..如记录到的呼吸、血压、肌肉收缩曲线等..在曲线上应有刺激记号、时间记号并加以必要的标注或文字说明..此外;还要就曲线频率、节律、幅度和基线做出定量分析..3 表格法和简图法:对计量或记数性资料也可用列表或画图的方式表示;使结果更简明、突出;便于比较分析..制表时;一般将观察项目列在表内左侧;由上而下逐项填写;实验结果等则按顺序由左而右填写..绘图时;在坐标上应标明数字和单位..一般以横坐标表示各种刺激条件;纵坐标表示发生的各种反应;并在图的下方标注实验条件..以上三种形式也可以并用;以达到最佳效果..7.实验讨论是围绕实验目的;根据已知的理论知识;通过分析和思考;尝试对实验中出现的现象及结果做出客观、深入地解释;指出实验结果的生理意义..如果出现非预期结果;应分析其可能原因..8.实验结论实验结论是从实验结果中归纳出的一般性、概括性的判断;也就是对该实验所能验证的概念或理论的简明总结..结论应简明扼要;切合实际;不应罗列和重复具体的结果;在实验中没有得到充分证明的问题不应写入结论中..实验讨论和结论的书写是富有创造性的工作;应开动脑筋;积极思考;不能盲目抄袭书本..可适当开展同学间的讨论;加深对实验的理解..附生理学实验报告的基本格式姓名班级学号实验室小组日期室温合作者指导老师实验名称题目实验目的实验对象实验步骤与方法实验结果讨论实验结论。

乙酸乙酯实验原理

乙酸乙酯实验原理

乙酸乙酯实验原理
乙酸乙酯是一种有机化合物,化学式为C4H8O2。

它通常是无色液体,具有水果的气味。

乙酸乙酯具有较高的挥发性和良好的溶解性,在实验室常被用作溶剂或反应中的底物。

乙酸乙酯的合成可以通过酯化反应来实现。

酯化反应是一种醇与酸酐发生酯键形成的化学反应。

在乙酸乙酯的合成中,乙醇和乙酸酐作为反应物,反应物按一定的摩尔比例混合后,在酸性条件下进行反应。

酯化反应的机理如下:
1. 首先,酸催化剂(例如硫酸、偏磷酸等)将形成氢键,将羟基氧原子上的负电荷稳定化。

同时,酸催化剂能够促进醇与酸酐之间的质子转移。

2. 第二步是酯键形成。

酸酐的羧基上的氧原子亲电性较高,容易攻击醇分子中氢原子上的电子。

这种电子亲合性较强的氧原子被称为亲电试剂。

3. 最后,反应生成乙酸乙酯和水。

反应进行到平衡状态后,通过提高温度或蒸馏水的形式可以去除生成的水,以促进反应的进行。

乙酸乙酯可通过仪器分析方法进行检测和测量,例如红外光谱和质谱。

乙酸乙酯在实验室中具有广泛应用,可用作有机合成反应中的溶剂、涂料和油墨中的稀释剂,以及食品、香精中的添加剂。

总结起来,乙酸乙酯的合成是通过酯化反应实现的,该反应需
要酸催化剂的参与。

乙酸乙酯具有良好的挥发性和溶解性,在实验室和工业中有广泛的应用。

乙酸乙酯的工艺

乙酸乙酯的工艺

乙酸乙酯的工艺乙酸乙酯(Ethyl acetate)是一种常用的醋酸酯类有机化合物,化学式为CH3COOCH2CH3。

乙酸乙酯具有具有良好的溶解性能,是一种无色、具有水果香气的液体,广泛应用于溶剂、涂料、胶粘剂、油墨等领域。

下面将详细介绍乙酸乙酯的生产工艺。

乙酸乙酯的制备工艺通常分为醋酸酯化法和醇酸溶液法两种。

醋酸酯化法是指将乙酸与乙醇直接酯化生成乙酸乙酯,而醇酸溶液法是指将乙醇与乙酸酐加热反应生成乙酸乙酯。

天然乙酸乙酯通常是通过植物发酵、采用酵母或细菌进行分解生成乙醇,并进一步通过醋酸酯化处理得到。

然而工业生产中,乙酸乙酯主要是通过合成化学方法来制备。

醋酸酯化法醋酸酯化法是乙酸乙酯工业生产过程中较常用的一种方法。

该方法将乙酸和乙醇进行催化剂存在下的酯化反应得到乙酸乙酯,常用的催化剂包括硫酸、氯化锌、醋酸铅等。

醋酸酯化反应的反应条件通常包括温度、催化剂用量、反应时间等方面。

一般情况下,反应温度为50-70,催化剂用量为总质量的0.5-1.5%,反应时间为1-5小时。

在反应结束后,通过蒸馏纯化,去除未反应的乙酸和乙醇,得到纯度较高的乙酸乙酯。

醇酸溶液法醇酸溶液法是乙酸乙酯的另一种制备方法。

在该方法中,乙酸和乙酸酐先与乙醇进行醇解反应,生成乙酸乙酯和水。

具体反应过程包括醋酸酐加热与乙醇直接酯化生成的反应,历经分子间酯化、比如醇解浓度和温度的影响。

醇酸溶液法的反应条件通常为比较高的反应温度和压力。

反应温度一般在100-150,压力在10-20atm左右。

此方法原料比例可以调整,可以充分利用醋酸氧化连续生产的特点,但因为酯化反应和酯解反应都在进行,所以分离纯化会比较复杂。

总体而言,乙酸乙酯的生产工艺包括醋酸酯化法和醇酸溶液法两种方法。

其生产过程中需要考虑的因素包括反应温度、催化剂用量、反应时间、分离纯化等。

乙酸乙酯的生产一般是在化工厂进行的,需要仔细控制工艺参数,以提高产率和纯度,确保产品质量。

化学实验报告——乙酸乙酯的合成

化学实验报告——乙酸乙酯的合成

乙酸乙酯的合成一、实验目的和要求1、 通过乙酸乙酯的制备,加深对酯化反应的理解;2、 了解提高可逆反应转化率的实验方法;3、 熟练蒸馏、回流、干燥、气相色谱、液态样品折光率测定等技术。

二、 实验容和原理本实验用乙酸与乙醇在少量浓硫酸催化下反应生成乙酸乙酯:243323252H SO CH COOH CH CH OHCH COOC H H O ++副反应:2432322322H SO CH CH OH CH CH OCH CH H O −−−→+由于酯化反应为可逆反应,达到平衡时只有2/3的物料转变为酯。

为了提高酯的产率,通常都让某一原料过量,或采用不断将反应产物酯或水蒸出等措施,使平衡不断向右移动。

因为乙醇便宜、易得,本实验中乙醇过量。

但在工业生产中一般使乙酸过量,以便使乙醇转化完全,避免由于乙醇和水及乙酸乙酯形成二元或三元共沸物给分离带来困难,而乙酸通过洗涤、分液很容易除去。

由于反应中有水生成,而水和过量的乙醇均可与乙酸乙酯形成共沸物,如表一表示。

这些共沸物的沸点都很低,不超过72 ℃,较乙醇的沸点和乙酸的沸点都低,因此很容易被蒸馏出来。

蒸出的粗馏液可用洗涤、分液除去溶于其中的乙酸、乙醇等,然后用干燥剂去除共沸物中的水分,再进行精馏便可以得到纯的乙酸乙酯产品。

表一、乙酸乙酯共沸物的组成与沸点三、 主要物料及产物的物理常数表二、主要物料及产物的物理常数四、主要仪器设备仪器100mL三口烧瓶;滴液漏斗;蒸馏弯头;温度计;直形冷凝管;250mL分液漏斗;50mL锥形瓶3个;25mL梨形烧瓶;蒸馏头;阿贝(Abbe)折光仪;气相色谱仪。

试剂冰醋酸;无水乙醇;浓硫酸;Na2CO3饱和溶液;CaCl2饱和溶液;NaCl饱和溶液。

五、实验步骤及现象表三、实验步骤及现象实验装置图:六、 实验结果与分析由粗产品洗涤、蒸馏后得三瓶分馏产物,均为无色果香味液体,其质量如下: 1. 前馏分(温度稳定以前):43.38g-35.15g(1号锥形瓶质量)=8.13g ;2. 中馏分(温度稳定在76℃时):39.72g-32.67g(2号锥形瓶质量)=7.05g ;3. 后馏分(温度迅速下降后):34.28g-31.25g(3号锥形瓶质量)=3.08g 。

合成乙酸乙酯的方法

合成乙酸乙酯的方法

合成乙酸乙酯的方法嘿,咱今儿个就来唠唠合成乙酸乙酯的那些事儿!乙酸乙酯啊,这可是个挺有用的玩意儿呢!你想想,好多香喷喷的东西里可能都有它的存在呀。

那怎么合成它呢?别急,听我慢慢道来。

一般来说呢,咱可以用乙醇和乙酸来合成乙酸乙酯。

就好像两个小伙伴,手牵手一起变成了新的东西。

乙醇就像是个活泼的小分子,乙酸呢,也有着自己的特点,它们碰到一块儿,在一定条件下,就能产生乙酸乙酯啦。

先把乙醇和乙酸按照一定的比例放到一个容器里,这就像给它们搭了个小舞台。

然后呢,加上点催化剂,这催化剂就好比是个神奇的小助手,能让反应更快更好地进行。

接着就是让它们在合适的温度下好好相处啦。

你说这像不像一场奇妙的化学反应舞会呀?它们在这个舞会上跳着跳着,就变成了乙酸乙酯。

在这个过程中,可不能马虎大意哦!温度得控制好,高了不行,低了也不行,不然这场舞会可就乱套啦。

还有呀,反应的时间也得把握准,时间太短可能反应不完全,时间太长又浪费时间和精力。

咱再打个比方,这合成乙酸乙酯就像是做一道美味的菜肴。

各种原料要搭配得当,火候要掌握好,这样才能做出色香味俱佳的成品来。

有时候我就在想,这化学世界可真是神奇啊!这些小小的分子通过不同的组合和变化,就能产生出各种各样有意思的物质。

乙酸乙酯不就是个很好的例子嘛!而且呀,合成乙酸乙酯在实际生活中也有很多用处呢。

比如在一些工业生产中,它可是个重要的角色。

在实验室里,科研人员们也经常和它打交道呢。

总之呢,合成乙酸乙酯虽然听上去有点复杂,但只要咱掌握了方法,用心去对待,就一定能成功的!咱可不能小瞧了这小小的乙酸乙酯呀,它背后可有大学问呢!这不就是化学的魅力所在嘛!你说是不是呢?。

化学实验报告——乙酸乙酯的合成

化学实验报告——乙酸乙酯的合成

乙酸乙酯的合成一、 实验目的和要求1、 通过乙酸乙酯的制备,加深对酯化反响的理解;2、 了解提高可逆反响转化率的实验方法;3、 熟练蒸馏、回流、枯燥、气相色谱、液态样品折光率测定等技术。

二、 实验内容和原理本实验用乙酸与乙醇在少量浓硫酸催化下反响生成乙酸乙酯:243323252H SO CH COOH CH CH OHCH COOC H H O ++副反响:2432322322H SO CH CH OH CH CH OCH CH H O −−−→+由于酯化反响为可逆反响,到达平衡时只有2/3的物料转变为酯。

为了提高酯的产率,通常都让某一原料过量,或采用不断将反响产物酯或水蒸出等措施,使平衡不断向右移动。

因为乙醇廉价、易得,本实验中乙醇过量。

但在工业生产中一般使乙酸过量,以便使乙醇转化完全,防止由于乙醇和水及乙酸乙酯形成二元或三元共沸物给别离带来困难,而乙酸通过洗涤、分液很容易除去。

由于反响中有水生成,而水和过量的乙醇均可与乙酸乙酯形成共沸物,如表一表示。

这些共沸物的沸点都很低,不超过72 ℃,较乙醇的沸点和乙酸的沸点都低,因此很容易被蒸馏出来。

蒸出的粗馏液可用洗涤、分液除去溶于其中的乙酸、乙醇等,然后用枯燥剂去除共沸物中的水分,再进行精馏便可以得到纯的乙酸乙酯产品。

表一、乙酸乙酯共沸物的组成与沸点三、 主要物料及产物的物理常数表二、主要物料及产物的物理常数四、主要仪器设备仪器100mL三口烧瓶;滴液漏斗;蒸馏弯头;温度计;直形冷凝管;250mL分液漏斗;50mL锥形瓶3个;25mL梨形烧瓶;蒸馏头;阿贝(Abbe)折光仪;气相色谱仪。

试剂冰醋酸;无水乙醇;浓硫酸;Na2CO3饱和溶液;CaCl2饱和溶液;NaCl饱和溶液。

五、实验步骤及现象表三、实验步骤及现象实验装置图:六、 实验结果与分析由粗产品洗涤、蒸馏后得三瓶分馏产物,均为无色果香味液体,其质量如下: 1. 前馏分(温度稳定以前):43.38g-35.15g(1号锥形瓶质量)=8.13g ;2. 中馏分(温度稳定在76℃时):39.72g-32.67g(2号锥形瓶质量)=7.05g ;3. 后馏分(温度迅速下降后):34.28g-31.25g(3号锥形瓶质量)=3.08g 。

合成乙酸乙酯方程式

合成乙酸乙酯方程式

乙酸乙酯的制取:先加乙醇,再加浓硫酸,最后加乙酸.顺序是密度先小后大,然后加热。

方程式:CH3COOH+CH3CH2OH===CH3COOC2H5+H2O(可逆反应、加热、浓硫酸催化剂)。

实验过程为:1、配制乙醇、浓H2SO4、乙酸的混合液时,各试剂加入试管的次序是:先乙醇,再浓H2SO4,最后加乙酸。

在将浓硫酸加入乙醇中的时候,为了防止混合时产生的热量导致液体迸溅,应当边加边振荡。

当乙醇和浓硫酸的混合液冷却后再加入乙酸,这是为了防止乙酸的挥发而造成浪费。

2、此反应(酯化反应)是可逆反应,酯化反应是指“酸和醇起反应,生成酯和水的反应”。

发生酯化反应时,一般是羧酸分子里的羟基和醇分子里的羟基氢原子一起脱去,结合形成水,其余部分结合形成了酯(酯化反应属于取代反应)。

3、为了提高乙酸乙酯的产率,需要适当增大廉价原料乙醇的用量使反应尽可能生成乙酸乙酯,同时也可以提高成本较高的乙酸的转化率。

故实验中需要使用过量的乙醇。

4、浓硫酸的作用是:催化剂、吸水剂。

注意:酯化反应需要用浓硫酸,而酯的水解反应需要用稀硫酸。

5、实验加热前应在反应的混合物中加入碎瓷片,以防止加热过程中发生暴沸。

6、试管B中盛装的饱和Na2CO3溶液的作用是:中和乙酸(混于乙酸乙酯中的乙酸和Na2CO3反应而被除去),溶解乙醇,降低乙酸乙酯的溶解度,有利于溶液分层,析出乙酸乙酯。

同时还可以冷却乙酸乙酯,减少乙酸乙酯的挥发。

注意:饱和Na2CO3溶液不能用NaOH溶液代替,因为NaOH溶液的碱性太强,会使乙酸乙酯发生水解反应而重新变成乙酸和乙醇。

7、装置中的长导管的作用是:导气兼冷凝回流,防止未反应的乙酸、乙醇因蒸发而损耗。

8、导气管不宜伸入饱和N a2CO3溶液中的原因:防止倒吸。

9、反应的加热过程分为两个阶段:先小火微热一段时间,再大火加热将生成的乙酸乙酯蒸出。

小火微热是为了防止将尚未反应的乙酸、乙醇蒸出,后期的大火蒸发是为了使乙酸乙酯脱离反应体系,有利于可逆反应平衡向生成乙酸乙酯的方向移动。

乙酸乙酯合成的实验报告

乙酸乙酯合成的实验报告

乙酸乙酯合成的实验报告以下是一份乙酸乙酯合成的实验报告:实验目的:本次实验的目的是通过酯化反应合成乙酸乙酯,了解由醇和羧酸制备羧酸酯的原理和方法,学习液体有机物的蒸馏、洗涤和干燥等基本操作。

实验原理:本次实验的主反应为酯化反应,方程式为 CH3COOHCH3CH2OH→CH3COOC2H5H2O,催化剂为浓硫酸,加热至反应开始。

在反应过程中,乙酸和乙醇反应生成乙酸乙酯,同时还会有乙酸和乙醇的混合物生成。

副反应主要包括CH3CH2COOCH2CH3H2OCH3CH2OHCH3CH2OCH2CH3CH3CH2OH 等。

实验步骤:1. 在 50mL 圆底烧瓶中加入 9.5mL 无水乙醇和 6mL 冰醋酸,再小心加入 2.5mL 浓硫酸,摇匀,投入 1~2 粒沸石,然后装上冷凝管。

2. 以石棉网覆盖电炉为热源,小火加热,保持缓慢回流 0.5h。

3. 待反应瓶冷却后,将回流装置改为蒸馏装置,接受瓶用冷水冷却,加热蒸出生成的乙酸乙酯,直到馏出液体积约为反应物总体积的 1/2 为止。

4. 在馏出液中慢慢加入饱和碳酸钠溶液,不断振荡,直至不再有二氧化碳气体放出。

5. 然后将混合液转入分液漏斗,依次用 5mL 饱和食盐水、5mL 饱和氯化钙溶液和 5mL 水洗涤。

分去水层,有机层用无水硫酸镁干燥。

6. 将干燥好的产物移至小蒸馏瓶中,在石棉网上加热蒸馏,收集 73-78°C 的馏分。

实验结果:在实验中,我们成功地合成了乙酸乙酯,含量约为 5mL。

实验注意事项:1. 在实验过程中,要注意安全,浓硫酸要使用棕色瓶,避免与金属接触。

2. 加热时要控制温度,避免过高或过低,否则可能导致反应不完全或变质。

3. 在蒸出乙酸乙酯时,要不断振荡,避免气体积累导致爆炸。

4. 洗涤粗产物时,要使用饱和溶液,避免溶解出其他组分。

5. 收集产物时,要使用干燥的蒸馏装置,避免水汽凝结导致馏分不准确。

乙烯合成乙酸乙酯结构式

乙烯合成乙酸乙酯结构式

乙烯合成乙酸乙酯结构式
乙烯合成乙酸乙酯的化学反应是一个重要的工业过程。

乙烯
(化学式C2H4)与醋酸(乙酸)和乙醇反应,生成乙酸乙酯(又称
乙酸乙酯,化学式CH3COOCH2CH3)。

这个反应通常是在催化剂的作
用下进行的。

乙烯和醋酸乙酯之间的反应可以用化学方程式表示为:
C2H4 + CH3COOH → CH3COOCH2CH3。

乙烯在反应中起到了亲核试剂的作用,攻击醋酸中的羧基(-COOH),形成一个醋酸乙酯的中间体,最终生成乙酸乙酯。

乙酸乙酯的结构式可以用文字来描述,它由一个乙酸基团和一
个乙醇基团组成。

乙酸基团是一个羧基(-COOH)被一个甲基(-CH3)取代,而乙醇基团是一个乙基(-CH2CH3)。

因此,乙酸乙酯的结构
式可以写作CH3COOCH2CH3。

在这个化学反应中,催化剂通常是硫酸或者磷酸,它们能够加
速反应速率而不参与反应本身。

乙酸乙酯作为一种重要的有机化合
物,在工业上被广泛用作溶剂和化工中间体。

这个合成过程对于化
工行业具有重要意义,因为乙酸乙酯是许多产品的原料,比如涂料、油墨、胶水等。

乙烯合成乙酸乙酯的合成路线

乙烯合成乙酸乙酯的合成路线

乙烯合成乙酸乙酯的合成路线乙烯合成乙酸乙酯的合成路线_________________________________________________________________________乙烯可以经过一系列化学反应,通过合成乙酸乙酯,从而在工业上获得广泛的应用。

本文将介绍乙烯合成乙酸乙酯的合成路线,以及每一步的反应原理和应用。

#### 一、乙烯氧化反应乙烯氧化反应是生产乙酸乙酯的重要步骤,它是将乙烯分解为乙醛和亚甲基苯的过程。

乙烯的氧化反应可以采用两种方法:一是催化氧化,使用氧化剂(如溴、氧化钒、氧化铜)催化乙烯的氧化反应;另一种是氧化聚合反应,使用氧化剂(如溴、氧化钒、氧化铜)催化乙烯的氧化聚合反应。

催化氧化法利用溴、氧化钒或氧化铜作为催化剂,在常温常压条件下,把乙烯氧化分解为乙醛和亚甲基苯。

反应过程中,溴将乙烯的双键分开,形成单键亚甲基苯;氧化钒或氧化铜将单键亚甲基苯氧化为乙醛。

氧化聚合法利用溴或氢氧化物作为氧化剂,在常温常压条件下,乙烯发生聚合反应,形成乙醛和亚甲基苯。

反应过程中,溴将乙烯的双键分开,形成单键亚甲基苯;氢氧化物将单键亚甲基苯进行氧化聚合反应,形成乙醛。

#### 二、乙醛合成乙酸乙酯在乙烯合成乙酸乙酯的过程中,乙醛是一个重要的中间体。

它是通过将乙烯以水为介质加入金属杂原子酸来进行循环加成反应而生成的。

循环加成反应通常利用金属杂原子酸作为催化剂,如金属油酸、金属棕榈酸、金属聚酰胺或金属异丁醛。

在循环加成反应中,金属杂原子酸将乙烯与水分子中的氢原子形成一个新的C-H键,将其转化为两个不同的物质—乙醛和水。

在循环加成反应过程中,金属杂原子酸具有很强的加成作用,因此通常不会出现副反应。

循环加成反应生成的乙醛还不能直接使用,必须通过另一步反应——Esterification——才能最终生成乙酸乙酯。

Esterification是一种特殊的加成反应,它是将一个有机物中的一个原子与一个无机物中的原子形成一个新的C-O-C-H键的过程。

化学实验报告_乙酸乙酯的合成

化学实验报告_乙酸乙酯的合成

乙酸乙酯的合成一、 实验目的和要求1、 通过乙酸乙酯的制备,加深对酯化反应的理解;2、 了解提高可逆反应转化率的实验方法;3、 熟练蒸馏、回流、干燥、气相色谱、液态样品折光率测定等技术。

二、 实验内容和原理本实验用乙酸与乙醇在少量浓硫酸催化下反应生成乙酸乙酯:243323252H SO CH COOH CH CH OHCH COOC H H O ++副反应:2432322322H SO CH CH OH CH CH OCH CH H O −−−→+由于酯化反应为可逆反应,达到平衡时只有2/3的物料转变为酯。

为了提高酯的产率,通常都让某一原料过量,或采用不断将反应产物酯或水蒸出等措施,使平衡不断向右移动。

因为乙醇便宜、易得,本实验中乙醇过量。

但在工业生产中一般使乙酸过量,以便使乙醇转化完全,避免由于乙醇和水及乙酸乙酯形成二元或三元共沸物给分离带来困难,而乙酸通过洗涤、分液很容易除去。

由于反应中有水生成,而水和过量的乙醇均可与乙酸乙酯形成共沸物,如表一表示。

这些共沸物的沸点都很低,不超过72 ℃,较乙醇的沸点和乙酸的沸点都低,因此很容易被蒸馏出来。

蒸出的粗馏液可用洗涤、分液除去溶于其中的乙酸、乙醇等,然后用干燥剂去除共沸物中的水分,再进行精馏便可以得到纯的乙酸乙酯产品。

表一、乙酸乙酯共沸物的组成与沸点三、 主要物料及产物的物理常数表二、主要物料及产物的物理常数四、主要仪器设备仪器100mL三口烧瓶;滴液漏斗;蒸馏弯头;温度计;直形冷凝管;250mL分液漏斗;50mL锥形瓶3个;25mL梨形烧瓶;蒸馏头;阿贝(Abbe)折光仪;气相色谱仪。

试剂冰醋酸;无水乙醇;浓硫酸;Na2CO3饱和溶液;CaCl2饱和溶液;NaCl饱和溶液。

五、实验步骤及现象表三、实验步骤及现象实验装置图:六、 实验结果与分析由粗产品洗涤、蒸馏后得三瓶分馏产物,均为无色果香味液体,其质量如下: 1. 前馏分(温度稳定以前):43.38g-35.15g(1号锥形瓶质量)=8.13g ;2. 中馏分(温度稳定在76℃时):39.72g-32.67g(2号锥形瓶质量)=7.05g ;3. 后馏分(温度迅速下降后):34.28g-31.25g(3号锥形瓶质量)=3.08g 。

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乙酸乙酯的制备
一、 实验目的
1. 掌握乙酸乙酯的制备原理及方法,掌握可逆反应提高产率的措施。

2. 掌握分馏的原理及分馏柱的作用。

3. 进一步练习并熟练掌握液体产品的纯化方法。

二、 实验原理
乙酸乙酯的合成方法很多,例如:可由乙酸或其衍生物与乙醇反应制取,也可由乙酸钠与卤乙烷反应来合成等。

其中最常用的方法是在酸催化下由乙酸和乙醇直接酯化法。

常用浓硫酸、氯化氢、对甲苯磺酸或强酸性阳离子交换树脂等作催化剂。

若用浓硫酸作催化剂,其用量是醇的0.3%即可。

其反应为:
CH 3COOH +CH 3CH 2OH
CH 3COOCH 2CH 3H 2O
+CH 3CH 22
3CH 2OCH 2CH 3H 2O +CH 3CH 2OH 24
H 2O +CH 2CH 2主反应:副反应:
酯化反应为可逆反应,提高产率的措施为:一方面加入过量的乙醇,另一方面在反应过
程中不断蒸出生成的产物和水,促进平衡向生成酯的方向移动。

但是,酯和水或乙醇的共沸物沸点与乙醇接近,为了能蒸出生成的酯和水,又尽量使乙醇少蒸出来,本实验采用了较长的分馏柱进行分馏。

四、 实验装置图
蒸馏装置
五、 实验流程图
4ml 乙醇5ml 浓硫酸2粒沸石
10ml 8ml 73-80 的馏分,℃
六、 实验步骤
在100ml 三颈瓶中,加入4ml 乙醇,摇动下慢慢加入5ml 浓硫酸,使其混合均匀,并加入几粒沸石。

三颈瓶一侧口插入温度计,另一侧口插入滴液漏斗,漏斗末端应浸入液面以下,中间口安一长的刺形分馏柱(整个装置如上图)。

仪器装好后,在滴液漏斗内加入10ml 乙醇和8ml 冰醋酸,混合均匀,先向瓶内滴入约2ml 的混合液,然后,将三颈瓶在石棉网上小火加热到110-120℃左右,这时蒸馏管口应有液体流出,再自滴液漏斗慢慢滴入其余的混合液,控制滴加速度和馏出速度大致相等,并维持反应温度在110-125℃之间,滴加完毕后,继续加热10分钟,直至温度升高到130℃不再有馏出液为止。

馏出液中含有乙酸乙酯及少量乙醇、乙醚、水和醋酸等,在摇动下,慢慢向粗产品中加入饱和的碳酸钠溶液(约6ml )至无二氧化碳气体放出,酯层用PH 试纸检验呈中性。

移入分液漏斗中,充分振摇(注意及时放气!)后静置,分去下层水相。

酯层用10ml 饱和食盐
水洗涤后,再每次用10ml 饱和氯化钙溶液洗涤两次,弃去下层水相,酯层自漏斗上口倒入干燥的锥形瓶中,用无水碳酸钾干燥。

将干燥好的粗乙酸乙酯小心倾入60ml 的梨形蒸馏瓶中(不要让干燥剂进入瓶中),加入沸石后在水浴上进行蒸馏,收集73-80℃的馏分。

产品5-8g 。

七、 操作要点及说明
1、本实验一方面加入过量乙醇,另一方面在反应过程中不断蒸出产物,促进平衡向生成酯的方向移动。

乙酸乙酯和水、乙醇形成二元或三元共沸混合物,共沸点都比原料的沸点低,故可在反应过程中不断将其蒸出。

这些共沸物的组成和沸点如下:
共沸物组成 共沸点 (1)乙酸乙酯91.9%,水8.1% 70.4℃ (2)乙酸乙酯69.0%,乙醇31.0% 71.8℃ (3)乙酸乙酯82.6%,乙醇8.4%,水9.0% 70.2℃
最低共沸物是三元共沸物,其共沸点为70.2℃,二元共沸物的共沸点为70.4℃和71.8℃,三者很接近。

蒸出来的可能是二元组成和三元组成的混合物。

加过量48%的乙醇,一方面使乙酸转化率提高,另一方面可使产物乙酸乙酯大部分蒸出或全部蒸出反应体系,进一步促进乙酸的转化,即在保证产物以共沸物蒸出时,反应瓶中,仍然是乙醇过量。

2、本实验的关键问题是控制酯化反应的温度和滴加速度。

控制反应温度在120℃左右。

温度过低,酯化反应不完全;温度过高(>140℃),易发生醇脱水和氧化等副反应:
CH 3CH 22H 2SO
4CH 3CH 2OCH 2CH 3+H 2O
CH 3CH 2OH H 2SO 43H 2SO
43COOH
故要严格控制反应温度。

要正确控制滴加速度,滴加速度过快,会使大量乙醇来不及发生反应而被蒸出,同时也造成反应混合物温度下降,导致反应速度减慢,从而影响产率;滴加速度过慢,又会浪费时间,影响实验进程。

3、用饱和氯化溶液洗涤之前,要用饱和氯化钠溶液洗涤,不可用水代替饱和氯化钠溶液。

粗制乙酸乙酯用饱和碳酸钠溶液洗涤之后,酯层中残留少量碳酸钠,若立即用饱和氯化钙溶液洗涤会生成不溶性碳酸钙,往往呈絮状物存在于溶液中,使分液漏斗堵塞,所以在用饱和氯化钙溶液洗涤之前,必须用饱和氯化钠溶液洗涤,以便除去残留的碳酸钠。

乙酸乙酯在水中的溶解度较大,15℃时100g 水中能溶解8.5g ,若用水洗涤,必然会有一定量的酯溶解在水中而造成损失。

此外,乙酸乙酯的相对密度(0.9005)与水接近,在水洗后很难立即分层。

因此,用水洗涤是不可取的。

饱和氯化钠溶液既具有不的性质,又具有盐的性质,一方面它能溶解碳酸钠,从而将其双酯中除去;另一方面它对有机物起盐析作用,使乙酸乙酯在水中的溶解度大降低。

除此之外,饱和氯化钠溶液的相对密度较大,在洗涤之后,静置便可分离。

因此,用饱和氯化钠溶液洗涤既可减少酯的损失,又可缩短洗涤时间。

4、注意事项
(1) 加料滴管和温度计必须插入反应混合液中,加料滴管的下端离瓶底约5mm 为宜。

(2) 加浓硫酸时,必须慢慢加入并充分振荡烧瓶,使其与乙醇均匀混合,以免在加热时
因局部酸过浓引起有机物碳化等副反应。

(3) 反应瓶里的反应温度可用滴加速度来控制。

温度接近125℃,适当滴加快点;温度
落到接近110℃,可滴加慢点;落到110℃停止滴加;待温度升到110℃以上时,再滴加。

(4) 本实验酯的干燥用无水碳酸钾,通常只少干燥半个小时以上,最好放置过夜。

但在
本实验中,为了节省时间,可放置10分钟左右。

由于干燥不完全,可能前馏分多些。

八、教学方法
1、合成乙酸乙酯的反应是典型的可逆平衡反应,本实验应重点分析、总结提高可逆平衡反应产率的实验方法。

2、组织讨论以下问题:
(1)为什么使用过量的乙醇?
(2)蒸出的粗乙酸乙酯中主要含有哪些杂质?如何逐一除去?
(3)能否用浓的氢氧化钠溶液代替饱和碳酸钠溶液来洗涤蒸馏液?为什么?
(4)用饱和氯化钙溶液洗涤的目的是什么?为什么先用饱和氯化钠溶液洗涤?是否可用水代替?
(5)如果在洗涤过程中出现了碳酸钙沉淀,如何处理?。

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