实验一有机物(对二甲苯)的正辛醇-水分配系数

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实验一 有机物(对二甲苯)的正辛醇-水分配系数

有机化合物的正辛醇-水分配系数(K ow )是指平衡状态下化合物在正辛醇和水相中浓度的比值。它反映了化合物在水相和有机相之间的迁移能力,是描述有机化合物在环境中行为的重要物理化学参数,它与化合物的水溶性、土壤吸附常数和生物浓缩因子密切相关。通过对某一化合物分配系数的测定,可提供该化合物在环境行为方面许多重要的信息,特别是对于评价有机物在环境中的危险性起着重要作用。测定分配系数的方法有振荡法、产生柱法和高效液相色谱法。本实验采用振荡法测定对二甲苯的正辛醇-水分配系数.

一、实验目的

1. 掌握有机物正辛醇-水分配系数的测定方法。

2. 学习使用紫外分光光度计。

二、实验原理

正辛醇-水分配系数是平衡状态下有机化合物在正辛醇相和水相中浓度的比值。即:

w

o ow c c K =

式中:K ow —— 分配系数; c o —— 平衡时有机化合物在正辛醇相中的浓度;

c w —— 平衡时有机化合物在水相中的浓度。

本实验采用振荡法使对二甲苯在正辛醇相和水相中达到平衡后进行离心,测定水相中对二甲苯的浓度,由此求得分配系数。

Vo

c V c V c K w w w ow -=00 式中: c 0、c w —— 分别为平衡时有机化合物在正辛醇相和水相中的浓度;

V 0、V w —— 分别为正辛醇相和水相中的体积。

三、仪器和试剂

1. 仪器

(1) 紫外分光光度计。

(2) 恒温振荡器。

(3) 离心机。

(4) 具塞比色管:1OmL。

(5) 微量注射器:5mL。

(6) 容量瓶:25mL、1OmL。

(7)离心管:10ml

(8)移液管:1、 2、 5ml

2. 试剂

(1) 正辛醇:分析纯。

(2) 乙醇:95%,分析纯。

(3) 对二甲苯:分析纯。

四、实验步骤

1. 标准曲线的绘制

移取1.00mL对二甲苯于10mL容量瓶中,用乙醇稀释至刻度,摇匀。取该溶液0.10mL于25mL容量瓶中,再用乙醇稀释至刻度,摇匀,此时浓度为400μL/L。在5只25 mL容量瓶中各加入该溶液1.00、2.00、3.00、4.00和5.00mL,用水稀释至刻度,摇匀。在紫外分光光度计上于波长273.5nm处,以蒸馏水为参比,测定吸光度值。利用所测得的标准系列的吸光度值对浓度作图,绘制标准曲线。

2. 溶剂的预饱和

将20mL正辛醇与200mL二次蒸馏水在振荡器上振荡24 h,使二者相互饱和,静止分层后,两相分离,分别保存备用。

3.分配系数的测定

(1) 移取0.40mL对二甲苯于10mL容量瓶中,用上述处理过的被水饱和的正辛醇稀释至刻度,该溶液浓度为4×104μL/L。

(2)分别移取上述溶液浓度为(4×104μL/L)1.00mL于3个10ml具塞比色管中,用正辛醇饱和的二次水稀释至刻度。盖紧塞子,置于恒温振荡器上,振荡1h,转移到10ml离心管中,离心分离(2000转/分,10分钟),用紫外分光光度计测定水相吸光度。取水样时,为避免正辛醇的污染,可利用带针头的注射器移取水样。首先在注射器内吸人部分空气,当注射器通过正辛醇相时,轻轻排

出空气,在水相中已吸取足够的溶液时,迅速抽出注射器,卸下针头后,即可获得无正辛醇污染的水相。

五、数据处理

1.用EXCEL软件画出标准曲线

2.测得的结果再标准曲线上查得浓度制表。

3.由公式计算其分配系数。

六、思考题

1. 正辛醇—水分配系数的测定有何意义?

2. 振荡法测定化合物的正辛醇—水分配系数有哪些优缺点?

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