硫酸镁含量的测定方法
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1范围
本方法适用于饲料级硫酸镁含量的测定。
2 原理
将试样溶解于水,然后加入pH 为10的氨-氯化铵缓冲溶液,以铬黑T 为指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定。
3 仪器设备
3.1 分析天平:感量0.0001g
3.2 容量瓶:100ml
3.3 移液管:25ml
3.4 锥形瓶:250ml
3.5 酸式滴定管:50ml
4 试剂和溶液
4.1 氨水
4.2 氯化铵
4.3 氨-氯化铵缓冲溶液:PH=10 取氯化铵
5.4克,加水20ml 溶解后,加氨水35ml ,再加水稀释至100ml ,摇匀。
4.4 EDTA 标准溶液:0.05mol/L
4.5 铬黑T 指示剂:5g/L
5 分析步骤
称取1g 试样(精确至0.0002g ),用水溶解,转移至100mL 容量瓶中,加水至刻度,摇匀。用移液管移取25mL 溶液,置于250mL 锥形瓶中。加50mL 水、10mL 氨-氯化铵缓冲溶液和5滴铬黑T 指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色。
6 结果计算
以质量百分数表示的硫酸镁(MgSO 4•7H 2O )含量(X 1)按式(1)计算:
m Vc m Vc X 6.98100250
252465.01=⨯⨯⨯=--------------------------------(1)
以质量百分数表示的硫酸镁(以Mg 计)含量(X2)按式(2)计算:
m
Vc m Vc X 431.210002431.02=⨯⨯=--------------------------(2) 式中:V — 滴定消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积,ml ;
C — 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L ;
m — 试样的质量,g ;
0.2465 — 与 1.00mL 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液
[c(EDTA)=1.000mol/L]相当的以克表示的硫酸镁(MgSO 4•7H 2O )的质量;
0.2431 — 与 1.00mL 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液
[c(EDTA)=1.000mol/L]相当的以克表示的镁的质量。
允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大
于0.3%。