硫酸镁含量的测定方法

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1范围

本方法适用于饲料级硫酸镁含量的测定。

2 原理

将试样溶解于水,然后加入pH 为10的氨-氯化铵缓冲溶液,以铬黑T 为指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定。

3 仪器设备

3.1 分析天平:感量0.0001g

3.2 容量瓶:100ml

3.3 移液管:25ml

3.4 锥形瓶:250ml

3.5 酸式滴定管:50ml

4 试剂和溶液

4.1 氨水

4.2 氯化铵

4.3 氨-氯化铵缓冲溶液:PH=10 取氯化铵

5.4克,加水20ml 溶解后,加氨水35ml ,再加水稀释至100ml ,摇匀。

4.4 EDTA 标准溶液:0.05mol/L

4.5 铬黑T 指示剂:5g/L

5 分析步骤

称取1g 试样(精确至0.0002g ),用水溶解,转移至100mL 容量瓶中,加水至刻度,摇匀。用移液管移取25mL 溶液,置于250mL 锥形瓶中。加50mL 水、10mL 氨-氯化铵缓冲溶液和5滴铬黑T 指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色。

6 结果计算

以质量百分数表示的硫酸镁(MgSO 4•7H 2O )含量(X 1)按式(1)计算:

m Vc m Vc X 6.98100250

252465.01=⨯⨯⨯=--------------------------------(1)

以质量百分数表示的硫酸镁(以Mg 计)含量(X2)按式(2)计算:

m

Vc m Vc X 431.210002431.02=⨯⨯=--------------------------(2) 式中:V — 滴定消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积,ml ;

C — 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L ;

m — 试样的质量,g ;

0.2465 — 与 1.00mL 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液

[c(EDTA)=1.000mol/L]相当的以克表示的硫酸镁(MgSO 4•7H 2O )的质量;

0.2431 — 与 1.00mL 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液

[c(EDTA)=1.000mol/L]相当的以克表示的镁的质量。

允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大

于0.3%。

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