燃烧焓的测定_物化实验

图1 量热氧弹

实验四 燃烧焓的测定

冷向星 2010011976 材03班（同组实验者：琦）

实验日期：2012-4-5 带实验的老师：春

1 引言

有机化合物的生成焓难以直接从实验中测定，然而有机化合物易于燃烧，含碳、氢和氧等三种元素的有机化合物完全燃烧时生成二氧化碳和水。从有机化合物燃烧的热效应数据也可以估算反应热效应。

通常燃烧焓在等容条件下测定（即称为“氧弹”的不锈钢容器中燃烧），所得数据为值，经换算后可得出值。

1.1实验目的

1．使用弹式量热计测定萘的燃烧焓。

2．了解量热计的原理和构造，掌握其使用方法。 3．掌握热敏电阻测温的实验技术。

1.2实验原理

当产物的温度与反应物的温度相同，在反应过程中只做体积功而不做其它功时，化学反应吸收或放出的热量，称为此过程的热效应，通常亦称为“反应热”。热化学中定义:在指定温度和压力下，一摩尔物质完全燃烧成指定产物的焓变，称为该物质在此温度下的摩尔燃烧焓，记作ΔC H m 。通常，C 、H 等元素的燃烧产物分别为CO 2(g)、H 2O(l)等。由于上述条件下ΔH=Q p ，因此ΔC H m 也就是该物质燃烧反应的等压热效应Q p 。

在实际测量中，燃烧反应常在恒容条件下进行(如在弹式量热计中进行)，这样直接测得的是反应的恒容热效应Q V （即燃烧反应的摩尔燃烧能变ΔC U m ）。若反应系统中的气体物质均可视为理想气体，根据热力学推导，ΔC H m 和ΔC U m 的关系为:

p V Q Q nRT =+∆ （1）

测量热效应的仪器称作量热计，量热计的种类很多，一般测量燃烧焓用弹式量热计。本实验是用氧弹式量热计进行萘的燃烧焓的测定，结构如图1。实验过程中外水套保持恒温，水桶与外水套之间以空气隔热。同时，还把水桶的外表面进行了电抛光。这样，水桶连同其中的氧弹、测温器件、搅拌器和水便近似构成了一

个绝热系统。

将待测燃烧物质装入氧弹中，充入足够的氧气。氧弹放入装有一定量

水的桶中，盖好外桶盖。以电控部分各开关控制搅拌并实现燃烧点火，用

热敏电阻作为测温元件，用电子自动平衡记录仪连续记录桶水温度的变化。

当某样品连同辅助物质棉线、金属丝燃烧后，下式成立：

V V V r

m

Q K T Q m Q m M ••=•∆--棉线棉线点火丝点火丝 （2） 式中：m ——为待测物的质量，kg ； r M ——为待测物的摩尔质量，kg·mol -1 ；

K ——仪器常数，kJ·

℃－1 ； T ∆——样品燃烧前后量热计温度的变化值；

V Q 棉线，V Q 点火丝——分别为棉线和点火丝的恒容燃烧热（－16736和－3243 kJ/kg ） m 棉线，m 点火丝——分别为棉线和点火丝的质量，kg ；先燃烧已知燃烧焓的物质（如苯甲

酸），标定仪器常数K ，再燃烧未知物质，便可由上式计算出摩尔燃烧能变。

2 实验操作

2.1 实验药品、仪器型号

弹式量热计1套；热敏电阻1支（约2k Ω）；自动平衡记录仪1台（0—20mv ）；温度计1支；2000ml 容量瓶1个；1000ml 容量瓶一个；容积大于3L 装水盆1个；镊子1把。压片机、镍丝、棉线、万用表、台秤、分析天平、刷子、氧气瓶公用。

分析纯的苯甲酸和萘。

2.2 实验条件（实验温度、湿度、压力等）

温度：18.0℃ 湿度：28.5% 气压：101.31Kpa

2.3实验操作步骤及方法要点

1，样品准备

取镍丝两根和棉线两根分别在分析天平上准确称重。

在台秤上粗称0.8g 苯甲酸，在压片机上压成片状，取出药片并轻轻去掉黏附在药品上的粉末，用称好的棉线绕在药片上，将镍丝穿入棉线挂在分析天平上准确称量。

将苯甲酸片上的镍丝紧拴在氧弹的两根电极上。用万用表检查是否通路，旋紧弹盖。通入氧气至真空表不再有变化。充气后再检查是否通路与漏气，然后将氧弹放入水桶。

2，仪器准备

打开数显温度计热量计控制器中的电源，将铂电阻温度计探头放入外水套，测量外水套水温。用水盆打一盆自来水（体积＞3L ），调节水温，使水温低于外水套温度0.7℃左右，用容量瓶量取3L 水倒入水套桶中，将电极插在氧弹上，盖上盖子，打开搅拌，将铂电阻温度计探头放入水套桶中。 3，燃烧

(２分钟左右)，按下点火键，如果点火成功，过半分钟左右温度应升高。温度不再升高后，继续记录一段水平线，再将铂电阻温度计探头放入外水套中，直到温度没有变化

（温度曲线为 4，测量未知样品

取萘约0.6g ，重复上述操作。

2.4注意事项

1，称取样品不可过量，否则会升温过高，记录信号超出量程。

2，氧弹充气后一定要检查确信其不漏气，而且要再次检查两电极间是否通路。

3，将氧弹放入量热仪前，一定要先检查点火控制键是否位于“关”的位置。点火结束后，即将其关掉。

4，氧弹充气操作过程中，人应站在侧面，以免意外情况下弹盖或阀门向上冲出，发生危险。

3 结果与讨论 3.1 原始实验数据

外套水温在变化中，故所记录温度不为精确值。

3.2 实验数据处理

1.

1和21和2到完全燃烧后温度不变的位置（水平线位置）

蓝色光标放

在升温曲线上的任何位置

经计算机处理得Q V =-5362.0667kJ/mol ，p V Q Q nRT =+∆=-5367.0240kJ/mol 2.利用Origin 处理数据

将苯甲酸组的数据作图并拟合，得到：

图2苯甲酸数据处理图将萘组数据作图并拟合，得到：

图3 萘数据处理图可得到苯甲酸曲线峰高127.83mv，萘曲线峰高147.41mv。

3.2计算的数据、结果