中药化学复习――分离纯化方法
中药化学和分离与纯化
中药化学和分离与纯化
中药化学是研究中药的化学成分及其性质、结构、合成、代谢和作用机理等方面的学科。
中药化学是中药学的重要分支之一，也是现代中药研究的基础和核心。
中药化学的主要任务是分析和鉴定中药的化学成分，包括有机化学成分、生物碱、多糖、甙类、挥发油等。
通过分析和鉴定，可以确定中药的主要成分及其含量，从而为中药的质量控制和临床应用提供科学依据。
中药化学的另一个重要任务是研究中药的分离与纯化技术。
中药复杂多样，其中含有许多成分，不同成分之间的性质和结构差异较大，因此需要采用不同的分离与纯化方法。
目前常用的中药分离与纯化技术包括：溶剂提取法、色谱技术、电泳技术、超滤技术、透析技术等。
这些技术可以有效地将中药中的有用成分分离出来，并进行纯化处理，使其更符合药理学和临床应用的要求。
在中药化学研究中，还需要考虑到中药的药理学和毒理学问题。
中药的有效成分往往与其毒性成分密切相关，因此需要进行毒性评价和安全性评估。
同时，还需要研究中药的药理学作用机理，探讨其在临床应用中的适应症和不良反应等问题。
总之，中药化学是现代中药研究不可或缺的一部分，它为中药的质量控制、临床应用和新药开发提供了重要支持。
未来，随着科技的不断进步和中药研究的深入发展，相信中药化学将会有更加广阔的发展前景。
中药化学分离方法及原理
中药化学分离方法及原理中药化学分离方法及原理中药是指源自植物、动物、矿物等天然物质，经过特定的加工方法制备而成的药物。
由于中药中含有大量的化合物，如何从中药中分离出目标化合物成为中药研究的重要一环。
为了实现中药中化合物的分离与纯化，研究者们开发出了多种中药化学分离方法。
本文将介绍常见的中药化学分离方法及其原理。
1.薄层层析法（Thin Layer Chromatography, TLC）薄层层析法是目前广泛应用于中药质控中的一种有效分离方法。
其原理是利用物质在固相上的吸附、分配和迁移的差异实现分离。
首先将待测物溶液点于薄层层析板上的起点位置，然后将层析板放入含有合适溶剂的封闭槽中，溶剂沿着层析板上升，使物质在固相上分离。
待移液行程到一定距离后，取出层析板，晾干后进行检测。
2.离子交换层析法（Ion Exchange Chromatography, IEC）离子交换层析法是一种基于样品中离子与交换相中离子的交换反应进行分离的方法。
其原理是将样品通过带电荷的固定相，利用样品中离子与交换相中离子的交换反应，实现目标化合物的分离。
该方法适用于分离具有不同电荷的化合物。
3.凝胶层析法（Gel Chromatography, GC）凝胶层析法是一种基于样品中化合物分子大小、形状等差异进行分离的方法。
其原理是利用多孔凝胶固体填料，将待测物通过填充柱，随着样品在凝胶中的迁移，分离出不同大小、形状的化合物。
较大分子将在凝胶孔隙内扩散较快，迁移速度较快，而较小分子则相反。
4.对流层析法（Column Chromatography, CC）对流层析法是一种适用于大量样品处理的常用分离方法。
其原理是将待测物样品通过填充在玻璃柱中的吸附剂，利用吸附剂对化合物的吸附能力不同进行分离。
通过在柱上加入适量的溶剂，使样品在柱中进行逐渐分离，进而获得目标化合物。
5.气相色谱法（Gas Chromatography, GC）气相色谱法是一种基于气相流动状态下化合物在固相或液相填充柱上的分配和迁移差异进行分离的方法。
分离纯化的方法
分离纯化的方法分离纯化是化学、生物学实验中常用的一种技术手段，它可以将混合物中的目标物质从其他物质中分离出来，并且提纯目标物质，以便进行后续的实验或应用。
在实际操作中，有多种方法可以用来进行分离纯化，下面将介绍几种常见的方法。
首先，最常见的分离纯化方法之一是萃取法。
萃取法是利用不同物质在不同溶剂中的溶解度不同的原理，将混合物中的目标物质从其他物质中分离出来。
通常情况下，可以选择合适的溶剂，将混合物与溶剂进行充分的接触混合，然后通过分液漏斗等工具将两相分离，从而得到目标物质的溶液。
接下来，可以通过蒸发溶剂的方法将目标物质得到纯化。
其次，还有一种常见的分离纯化方法是结晶法。
结晶法是通过物质在溶剂中的溶解度随温度变化而变化的特性，将目标物质从混合物中分离出来。
在实际操作中，可以选择合适的溶剂，将混合物加热至溶解度极限，然后逐渐冷却，使目标物质结晶沉淀出来。
通过过滤等操作，可以得到纯净的目标物质晶体。
此外，还有一种常见的分离纯化方法是色谱法。
色谱法是利用物质在固定相和移动相中的分配系数不同，将混合物中的目标物质从其他物质中分离出来。
在实际操作中，可以选择合适的固定相和移动相，将混合物通过色谱柱进行分离，然后通过不同物质在色谱柱中的停留时间长短来实现分离纯化的目的。
最后，还有一种常见的分离纯化方法是电泳法。
电泳法是利用物质在电场中迁移速度不同的原理，将混合物中的目标物质从其他物质中分离出来。
在实际操作中，可以将混合物加载到电泳槽中，然后施加电场，使不同物质按照迁移速度的不同而分离开来。
通过电泳法可以实现对目标物质的高效分离纯化。
综上所述，分离纯化是化学、生物学实验中必不可少的一项技术手段，而萃取法、结晶法、色谱法和电泳法是常用的分离纯化方法。
在实际操作中，可以根据实验的具体要求和混合物的特性选择合适的方法进行分离纯化，以获得纯净的目标物质。
中药化学第四章中药化学成分的分离技术
K=CU/CL CU：上层浓度，CL：下层浓度。 若有两种成份时（A，B），则A，B各有其分
配系数KA，KB，则两者差别越大，分离效果越 好。
如，KA＝10说明振摇一次平衡后，A则有90 ％以上溶于上层溶液中。
而KB＝0.l时，振摇一次平衡后，B则有90％ 以上溶于下层中，过样A和B两成份就有较大程 度分离，连续分离萃取几次，就可能达到A，B 的全部分离。
仪器装置
该装置有3个部分组成。 输液部分。包括微型泵、移动相溶剂储槽和试样
液注射器。 萃取部分。由300～500根内径约2 mm、长度为
20～40 cm的萃取管连接而成。 收集检出部分。包括检出器及分步自动收集仪。
适用范围
目前DCCC法广泛用于皂苷、生物碱、酸性成分、蛋 白质、糖类等天然产物的分离和精制，特别是用于 皂苷类的分离，并取得良好效果。
三、铅盐沉淀法
原理 此法是利用中性醋酸铅和碱式醋酸铅在水和 稀醇溶液中能与许多天然药物化学成分生成 难溶性的铅盐或铅络合物沉淀的性质，使有 效成分和杂质分离。此法既可使杂质生成铅 盐沉淀除去，又可以使有效成分生成铅盐沉 淀。
铅盐沉淀法适用范围
中性醋酸盐(Pb(Ac)2)可用于沉淀天然药物成 分中的有机酸、蛋白质、氨基酸、黏液质、 鞣质、树脂、酸性皂苷、部分黄酮苷、蒽醌 苷、香豆素苷和某些色素等具有羧基、邻二 酚羟基的酸性或酚性物质。
氯仿：乙醚 由 某些苷类，如强心苷
乙酸乙酯
小 某些苷类，如黄酮苷
正丁醇
到 某些苷类，如皂苷，黄酮苷
丙酮、乙醇 大 极性很大的苷、糖类、氨基酸、某些生物
碱盐
水
蛋白质、黏液质、果胶、糖类、无机盐
（强亲水性）
二、适用范围
此法是早年研究天然药物有效成分的一种最重要的 方法，主要用于分离提纯含有极性不同的各种化 学成分的中药提取液。目前仍是最常用的方法，
中药材的分离纯化和组分鉴定
中药材的分离纯化和组分鉴定随着现代科技的不断进步，中药材的研究及利用也越来越深入。
中药材中含有许多复杂的成分，其中很多具有药物活性。
因此，对中药材进行分离纯化和组分鉴定，可以大大提高中药的药效和安全性，推进中药现代化进程。
一、中药材的分离纯化中药材的分离纯化是指将中药材中的有效成分从其他无用成分中分离出来，使其纯度更高，达到药用标准。
常用的分离纯化技术有如下几种：1. 溶剂萃取法：利用溶液中成分的溶解度不同，通过适当的有机溶剂萃取出需要的成分。
2. 水蒸气蒸馏法：利用不同成分的沸点不同，将需要的有效成分分离出来。
3. 薄层层析分离法：利用不同成分在涂在玻璃板上的硅胶、纤维素、氧化铝等吸附剂上的吸附性不同，进行分离纯化。
4. 高效液相色谱法（HPLC）：利用高效固定液相对混合物进行分离，通过不同成分的保留时间进行分离纯化。
以上几种技术可以针对不同的中药材进行分离纯化，使中药材的有效成分得到提取和纯化，从而提高其药效和安全性。
二、中药材的组分鉴定中药材的组分鉴定是指对中药材中的有效成分进行鉴定和分析，可以更好地了解中药材的药物作用，推进中药现代化。
常用的组分鉴定技术有如下几种：1. 紫外光谱法：利用电子跃迁所产生的吸收光谱进行组分鉴定。
2. 红外光谱法：利用物质分子振动产生吸收和发射光谱进行组分鉴定。
3. 质谱法：利用样品中的化合物分子在高温下断裂成小分子离子，通过匀速加速的作用下，使其越过电场，形成带电离子，再通过磁场进行分离、聚焦和检测，从而得出其分子量和化学式。
4. 核磁共振法（NMR）：利用物质中核在磁场环境下产生的共振信号进行鉴定。
以上几种技术可以很好地鉴定中药材中的有效成分，并了解其化学性质及药效，为中药现代化提供有力的支持。
总之，中药材的分离纯化和组分鉴定是中药现代化的重要手段，可以提高中药的药效和安全性，推动中药的发展。
未来，我们还需要进一步深入研究中药材，不断开发新的研究技术和方法，以满足人们不断提高的健康需求。
中药化学成分提取、分离的方法
中药化学成分提取、分离的方法中药化学成分提取、分离的方法2009-03-01 02:18（一）溶剂提取法：1．溶剂提取法的原理：溶剂提取法是根据中草药中各种成分在溶剂中的溶解性质，选用对活性成分溶解度大，对不需要溶出成分溶解度小的溶剂，而将有效成分从药材组织内溶解出来的方法。
当溶剂加到中草药原料（需适当粉碎）中时，溶剂由于扩散、渗透作用逐渐通过细胞壁透入到细胞内，溶解了可溶性物质，而造成细胞内外的浓度差，于是细胞内的浓溶液不断向外扩散，溶剂又不断进入药材组织细胞中，如此多次往返，直至细胞内外溶液浓度达到动态平衡时，将此饱和溶液滤出，继续多次加入新溶剂，就可以把所需要的成分近于完全溶出或大部溶出。
中草药成分在溶剂中的溶解度直接与溶剂性质有关。
溶剂可分为水、亲本性有机溶剂及亲脂性有机溶剂，被溶解物质也有亲水性及亲脂性的不同。
有机化合物分子结构中亲水性基团多，其极性大而疏于油；有的亲水性基团少，其。
极性小而疏于水。
这种亲水性、亲脂性及其程度的大小，是和化合物的分子结构直接相关。
一般来说，两种基本母核相同的成分，其分子中功能基的极性越大，或极性功能基数量越多，则整个分子的极性大，亲水性强，而亲脂性就越弱，其分子非极性部分越大，或碳键越长，则极性小，亲脂性强，而亲水性就越弱。
各类溶剂的性质，同样也与其分子结构有关。
例如甲醇、乙醇是亲水性比较强的溶剂，它们的分子比较小，有羟基存在，与水的结构很近似，所以能够和水任意混合。
丁醇和戊醇分子中虽都有羟基，保持和水有相似处，但分子逐渐地加大，与水性质也就逐渐疏远。
所以它们能彼此部分互溶，在它们互溶达到饱和状态之后，丁醇或戊醇都能与水分层。
氯仿、苯和石油醚是烃类或氯烃衍生物，分子中没有氧，属于亲脂性强的溶剂。
这样，我们就可以通过时中草药成分结构分析，去估计它们的此类性质和选用的溶剂。
例如葡萄糖、蔗糖等分子比较小的多羟基化合物，具有强亲水性，极易溶于水，就是在亲水性比较强的乙醇中也难于溶解。
中药分离提纯的方法
中药分离提纯的方法中药分离提纯是从复杂的中药混合物中获取有效成分的重要过程。
那中药分离提纯有哪些方法呢？一种常见的方法是溶剂提取法。
这就好比从一堆混合的珠子里挑出特定颜色的珠子，只不过这里是从中药里提取有效成分。
首先，得根据中药有效成分的性质选择合适的溶剂，像如果有效成分是极性的，可能就会选择水或者乙醇这样的极性溶剂。
把中药和溶剂混合在一起，让有效成分溶解在溶剂里。
然后通过过滤除去那些不溶性的杂质，这一步就像是把混在溶液里的大石头捞出来一样简单直接。
但是这其中也有需要注意的地方，溶剂的用量要合适呀，要是太少了，有效成分提取不完全，那可就太可惜了！就像做饭的时候盐放少了，菜没味道一样。
而且溶剂的浓度也要把握好，浓度不对，提取效率可能大打折扣。
这个过程的安全性呢，只要操作得当，在通风良好的环境下进行，避免溶剂挥发造成的危害，还是比较安全的。
稳定性方面，只要溶剂和提取条件稳定，提取出来的成分质量也能保持相对稳定。
这种溶剂提取法在很多场景下都能用，比如从人参中提取人参皂苷，从甘草中提取甘草酸等。
人参皂苷可是好东西啊，它对人体有很多积极的作用呢。
通过溶剂提取法，能把人参皂苷有效地提取出来，这多棒啊！还有就是柱色谱法。
想象一下，中药成分就像一群人在赛跑，柱色谱法就是给它们设置了不同的跑道，让它们按照速度（这里就是和固定相的吸附能力等性质）分开。
先把中药提取物装到柱子里，柱子里填充着特殊的固定相材料。
然后用溶剂慢慢冲洗柱子，不同的成分就会在不同的时间被冲洗出来。
这过程要注意柱子的装填得均匀，不然就像路不平，人跑起来会乱套一样，成分分离也会受到影响。
安全性上，只要使用的溶剂等材料没有毒性，操作过程中也没有太大危险。
稳定性也不错，只要柱子的条件不变，每次分离的结果都比较一致。
在实际应用场景里，像在分离一些结构相似的生物碱的时候，柱色谱法就发挥了很大的优势。
比如说从麻黄中分离麻黄碱等生物碱，它就能把这些生物碱有效地分开，得到纯度较高的产品，这多厉害呀！难道这还不足以说明柱色谱法的重要性吗？再说说结晶法。
中药化学提取、分离与鉴定方法
中药化学提取、分离与鉴定方法上述提取法所得到的中草药提取液或提取物仍然是混合物，需进一步除去杂质，分离并进行精制。
具体的方法随各中草药的性质不同而异，以后将通过实例加以叙述，此处只作一般原则性的讨论。
(一)溶剂分离法:一般是将上述总提取物，选用三、四种不同极性的溶剂，由低极性到高极性分步进行提取分离。
水浸膏或乙醇浸膏常常为胶伏物，难以均匀分散在低极性溶剂中，故不能提取完全，可拌人适量惰性填充剂，如硅藻土或纤维粉等，然后低温或自然干燥，粉碎后，再以选用溶剂依次提取，使总提取物中各组成成分，依其在不同极性溶剂中溶解度的差异而得到分离。
例如粉防己乙醇浸膏，碱化后可利用乙醚溶出脂溶性生物碱，再以冷苯处理溶出粉防己碱，与其结构类似的防己诺林碱比前者少一甲基而有一酚羟基，不溶于冷苯而得以分离。
利用中草药化学成分，在不同极性溶剂中的溶解度进行分离纯化，是最常用的方法。
广而言之，自中草药提取溶液中加入另溶剂，析出其中某种或某些成分，或析出其杂质，也是一种溶剂分离的方法。
中草药的水提液中常含有树胶、粘液质、蛋白质、糊化淀粉等，可以加入一定量的乙醇，使些不溶于乙醇的成分自溶液中沉淀析出，而达到与其它成分分离的目的。
例如自中草药提取液中除去这些杂质，或自白及水提取液中获得白及胶，可采用加乙醇沉淀法;自新鲜括楼根汁中制取天花粉素，可滴人丙酮使分次沉淀析出。
，提取多糖及多肽类化合物，多采用水溶解、浓缩、加乙醇或丙酮析出的办法。
此外，也可利用其某些成分能在酸或碱中溶解，又在加碱或加酸变溶液的pH后，成不溶物而析出以达到分离。
例如内酯类化合物不溶于水，但遇碱开环生成羧酸盐溶于水，再加酸酸化，又重新形成内酯环从溶液中析出，从而与其它杂质分离;生物碱一般不溶于水，遇酸生成生物碱盐而溶于水，再加碱碱化，又重新生成游离生物碱。
这些化合物可以利用与水不相混溶的有机溶剂进行萃取分离。
一般中草药总提取物用酸水、碱水先后处理，可以三部分:溶于酸水的为碱性成分(如生物碱)，溶于碱水的为酸性成分(如有机酸)，酸、碱均不溶的为中性成分(如甾醇)。
中药化学分离方法及原理
中药化学分离方法及原理
中药化学分离方法包括以下几种：
1. 分离方法通过六种原理进行分离：溶解度、分配比、吸附性、沸点、分子大小、解离程度。
2. 溶解度：通过溶解度的不同进行分离，例如沉淀法。
3. 分配比：在两种液体中的分配比例不同进行分离，例如液-液萃取法、液-液分配色谱法。
4. 吸附性：利用吸附性进行分离，根据范德华引力或产生氢键的结果，例如大孔吸附树脂法。
5. 沸点：利用沸点进行分离，先沸腾先分离，例如分馏法。
6. 分子大小：利用分子大小不同进行分离，例如凝胶过滤法、超滤法、超速离心法等。
7. 解离程度：利用物质解离程度不同进行分离。
这些分离方法在中药化学成分的分离中具有重要的应
用价值，可以根据不同的物质性质和分离需求选择合适的分离方法。
中药提取分离和纯化
分最常用的溶剂。
(3)亲脂性有机溶剂
包括石油醚、苯、乙醚、氯仿、乙酸乙酯等。这是一类与水不能任意混溶的有机溶剂，对非极性成分
溶解的选择性较强。天然药物中的挥发油、油脂、叶绿素、树脂、游离生物碱及一些苷元均可被这类溶剂提
出。
这类溶剂沸点低、浓缩回收方便，但易燃、有毒、价高，对设备要求高，穿透药材组织的能力较差，故应 用这类提取溶剂有一定的局限性。
中药提取分离和纯化
主要内容
第一节 中药化学成分的提取方法 第二节 中药化学成分的分离方法 第三节 中药化学成分结构研究简介
第一节 中药化学成分的提取方法
提取前的准备工作：基源、产地、药用部位、采集时间与方法的考察及文献调研；
提取前的预处理：粉碎、脱脂、酶的灭活；
提取方法：溶剂提取法、水蒸汽蒸馏法及升华
氯仿：乙醇（2：1） 乙酸乙酯 正丁醇
极性很大的苷、糖类、氨基酸、某些生物碱盐 蛋白质、黏液质、果胶、糖类、无机盐类
丙酮、乙醇、甲醇 水
（二）两相溶剂萃取法
1．简单萃取法 两相溶剂萃取法是分离天然药物化学成分的常用方法。少量样品的萃取用分液漏斗操
作；
萃取的基本原理是利用混合物中各种成分在两相互不相溶的溶剂中分配系数的差异而达到分离的目的。 分配系数(Ｋ)可以下式表示：
增溶与助溶
由于在中药的提取液中，存在着复杂的混合物，各成分的相互影响，有时会产生增溶现象，增大了欲
提取成分的溶解度。但有时又可能相互生成难溶性化合物，改变了欲提取成分的溶解性能而提取不出。
增溶助溶现象举例
（1）已知含生物碱的中药与甘草配伍，生物碱与甘草酸产生沉淀，生物碱可能提取不出来。 （2）黄连等中的小檗碱与黄芩苷产生沉淀，生物碱与银花中的绿原酸发生沉淀，大黄鞣质与栀子、茵陈之间也
中药学之中药提取与纯化技术
中药学之中药提取与纯化技术中药学是研究中药的科学，其中药提取和纯化技术是中药学中非常重要的一个分支。
本文将介绍中药提取的原理、常用的提取方法以及纯化技术，以便更好地理解中药的制备过程。
一、中药提取的原理中药提取是将中药中的有效成分从药材中分离出来的过程。
中药中的有效成分包括酚类、黄酮类、生物碱等，这些成分对于中药的药效起着重要的作用。
中药中有效成分的提取主要通过溶剂提取的方式进行，利用溶剂对药材中的有效成分进行溶解，从而实现分离的目的。
二、常用的提取方法1. 水煎法水煎法是中药提取中最常用的方法之一。
它的原理是将药材与水一起加热煮沸，使药材中的有效成分溶解到水中。
水煎法适用于水溶性成分丰富的中药材，如黄芪、人参等。
2. 醇提法醇提法是利用有机溶剂如乙醇、丙酮等对药材中的有效成分进行提取的方法。
由于有机溶剂对多种有效成分有较好的溶解能力，因此适用于提取多种成分的中药材。
醇提法常用于提取芳香族化合物较多的中药材，如白芷、川芎等。
3. 超声波法超声波法利用超声波的强大能量在液体中产生剧烈的震荡，从而促进有效成分的提取。
超声波法具有无需加热、提取速度快等优点，适用于一些热敏性成分的提取，如银杏叶中的黄酮类化合物。
三、纯化技术中药提取得到的提取液中通常还会存在其他杂质，需要通过纯化技术进行分离和提纯。
1. 溶剂结晶法溶剂结晶法是通过添加适量的溶剂使得溶液中的目标成分结晶，从而分离出纯净的成分。
这种方法适用于目标成分具有较大的溶解度差异，且溶剂选择得当的情况。
2. 薄层色谱法薄层色谱法是一种常用的分离和纯化技术，利用不同溶剂对溶液中的成分进行分层，从而实现对目标成分的纯化。
通过观察色谱板上的色斑，可以确定目标成分的位置，并进行刮取和提取。
3. 气相色谱法气相色谱法是一种高效分离技术，通过利用气相色谱仪对目标成分进行分离和纯化。
该方法适用于挥发性物质的分离，可以得到高纯度的目标成分。
总结：中药提取与纯化技术在中药学中起着至关重要的作用。
中药化学成分提取分离与鉴定方法.
4、回流提取法
（1）适用范围：有效成分对热稳定，易溶于 低沸点有机溶剂的天然药材
（2）优点：提取效率高 （3）缺点：溶剂消耗量大，对热不稳定的药
材不适用
5、连续回流提取法
（1）用少量溶剂进行连续循环回流提取，充 分将有效成分浸出；
二、水蒸气蒸馏法
（1）基本原理：水和与水互不相溶的液体成 分共存时，其总的蒸气压升高，但沸点降 低（低于水的沸点），使有效成分在较低 的温度下随水蒸气蒸馏出来；
（2）适用范围：具有挥发性，沸点高能随水 蒸气馏出而不被破坏，不溶或难溶于水， 与水不发生化学反应的天然药物化学成分。 如挥发油、麻黄碱、丹皮酚等。
2、渗漉法（动态浸提方法）
（1）适用范围：遇热不稳定的成分或含大量 多糖类药材的提取
（2）提取温度：常温 （3）提取时间：较长 （4）优点：保持较好的浓度差，提取效率高 （5）缺点：操作不方便，提取溶剂用量大，
时间长。 （6）连续渗漉装置
3、煎煮法
（1）适用范围：有效成分能溶于水且不易被 水、热破坏的天然药材，不宜用于含挥发 性成分、遇热不稳定及含多糖类的药材
2、基本原理（渗透扩散原理）
粉碎后的药材，加入适宜的溶剂 → 溶 剂渗透、进入药材，溶解可溶性成分 → 药 材细胞内外，可溶性成分形成浓度差，产 生渗透压 → 扩散 → 再不断地渗透、扩散 → 最终达到动态平衡
3、影响因素
影响提取效率的因素：
（1）溶剂的选择：相似相溶的原理，根据溶剂
的极性，被提取成分及共存的其他成分的性质来 决定，同时兼顾考虑溶剂是否使用安全、易得、 价廉、浓缩方便等问题；
中药有效成分的初步纯化方法
中药有效成分的初步纯化方法一、萃取法萃取法是利用物质在不同溶剂中的溶解度差异，将目标成分从一种溶剂中转移到另一种溶剂中的方法。
在中药有效成分的初步纯化中，萃取法通常分为以下几种：1.溶剂萃取法：利用目标成分在不同极性溶剂中的溶解度差异，选择适当的溶剂进行萃取。
常见的溶剂包括乙醚、氯仿、正己烷、乙醇、甲醇等。
溶剂萃取法通常用于初步纯化中药中的脂溶性成分。
2.沉淀法：通过在溶剂中加入沉淀剂，使目标成分从溶液中析出，达到初步纯化的目的。
常用的沉淀剂包括酸、碱、盐等。
沉淀法适用于初步纯化中药中的水溶性成分。
3.吸附法：利用吸附剂的吸附作用，将目标成分从溶液中分离出来。
常用的吸附剂包括活性炭、硅胶、氧化铝等。
吸附法适用于初步纯化中药中的脂溶性和水溶性成分。
二、色谱法色谱法是一种基于不同物质在固定相和流动相之间的分配平衡差异的分离方法。
在中药有效成分的初步纯化中，色谱法通常分为以下几种：1.柱色谱法：将中药样品溶解在流动相中，通过色谱柱进行分离。
常用的色谱柱包括硅胶柱、氧化铝柱、活性炭柱等。
柱色谱法适用于初步纯化中药中的脂溶性和水溶性成分。
2.薄层色谱法：将中药样品点样在薄层板上，通过流动相进行展开分离。
常用的薄层板包括硅胶板、氧化铝板、纤维素板等。
薄层色谱法适用于初步纯化中药中的脂溶性和水溶性成分。
3.高效液相色谱法：采用高压泵将流动相泵入色谱柱中进行分离，具有分离效果好、分析速度快等优点。
高效液相色谱法适用于初步纯化中药中的脂溶性和水溶性成分。
4.气相色谱法：将中药样品中的挥发性成分进行气相分离，具有分离效果好、分析速度快等优点。
气相色谱法适用于初步纯化中药中的挥发性成分。
以上是中药有效成分初步纯化的常用方法，可以根据不同成分的性质和特点选择合适的方法进行初步纯化。
第二章提取、分离、鉴定教学提纲
三七的水提液 MgSO4 至饱和 （三七皂苷乙）
（三）简单萃取法（simple extraction）
原理：利用混合物中各成分在两种互不相溶的 溶剂中分配系数的不同而达到分离的方法。 分配系数相差越大，分离效率越高。
纳滤 反渗透
1-10nm ≤1nm
去除分子量为 3000-1000 的小分子物质，集 浓缩与透析于一体。
仅透过小分子溶剂，截留无机盐，金属离子， 和低分子量的物质。制备医用水，注射用水， 医用透析水；水的脱盐纯化
膜分离技术在中药提取分离中的应用
➢ ①用于提取中药有效成分 ➢ ②用于制备中药注射剂及大输液 ➢ ③用于制备中药口服液 ➢ ④用于制备药酒等其他中药制剂
保。 ➢ ③选择性高。 ➢ ④适用范围广（热原，细菌→有机物，无机物）。 ➢ ⑤可实现连续化和自动化操作，易与其他生产过程匹配，满足中
药现代化生产要求。
膜分离技术的类型
类型 范围
应用
微滤
≥0.1μm
截留颗粒物，液体的澄清，细菌的去除；超 滤和反渗透的前处理。
超滤
除颗粒，除菌，澄清；除病菌，热原，胶体， 10-100nm 蛋白等大分子物质。用于分离提纯和浓缩。
pH梯度萃取法
总提取物/乙酸乙酯 酸性 水萃取
酸水层 调pH12，有机溶剂萃取
有机层 NaHCO3
有机层
水层
NaHCO3层
（碱性物质）（糖等强极性、 酸化，有机溶剂萃取
有机层 NaOH液提萃取
中性物质）
中药化学成分分离方法
中药化学成分分离方法
直接提取法是最简单的一种分离方法。
其原理是将中药材粉碎后直接
用溶剂浸泡，使药物的有效成分溶解到溶剂中。
常用的溶剂包括水、乙醇、醚等。
直接提取法操作简单，适用于药材中水溶性成分的分离。
溶剂萃取法是常用的分离方法之一、其原理是将药材粉碎后与一种或
多种溶剂反复浸泡，使有效成分逐步溶解到溶剂中。
一般按照极性不同进
行连续萃取，从而将不同极性成分分离出来。
溶剂萃取法适用于分析药材
中的非极性成分。
色谱法是一种高效、准确的分离方法。
其中，薄层色谱法（TLC）和
高效液相色谱法（HPLC）是最常用的两种方法。
薄层色谱法是将以硅胶为
主要固体载体的色谱材料涂铝箔或玻璃片上，然后将样品施于上面，通过
溶液移动将样品中的有效成分分离出来。
高效液相色谱法则是将药物样品
通过高压泵送进入柱子内，通过固定相将样品中的不同成分分离出来。
色
谱法分离效果好，可同时分离出多种成分，并且可以定量分析。
免疫分析法是一种通过免疫反应实现分离的方法。
免疫分析法的基本
原理是将中药中的有效成分和抗原结合，通过检测抗原-抗体结合程度来
测定样品中药物成分的含量。
免疫分析法具有高灵敏度、特异性强的特点，但是需要特定的试剂和设备，操作相对复杂。
综上所述，中药化学成分的分离方法多样，根据需要可以选择合适的
方法进行分离和测试。
直接提取法和溶剂萃取法操作简单，适用于水溶性
和非极性成分的分离；色谱法分离效果好，适用于多种成分的分离和定量
分析；免疫分析法灵敏度高，适用于特定成分的分离和含量测定。
第三章 中药化学成分的提取、分离方法
效成分的一种方法。根据浸渍时的温度，浸渍法可以被分为冷浸和温浸两种。 • 适用范围：一般以水、醇或稀醇为溶剂时采用此法。 • 注意事项： ① 药材提取前应预先粉碎，药材粉碎度应合适；
② 溶剂应以浸过药面为宜；
③ 浸泡过程中应经常搅拌；
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•
优点：操作简便、低温、有利于酶解作用等而适宜于挥发性成分、 热不稳定性成分、含淀粉或树胶多的成分的提取。
根据物质在两相溶剂中的分配比不同进行分离 根据物质溶解度差别进行分离 根据物质的吸附性差别进行分离 根据物质分子大小差异进行分离
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三、中药化学成分的分离方法
一）根据物质在两相溶剂中的分配比不同进行分离 两相溶剂萃取法
• 原理：利用混合物中各组分在两相溶剂中的分配系数不同而进行分离的分法。 • 适用范围：在两相溶剂中分配系数不同的混合物中各组分的分离。 • 操作过程：一般是将浓缩后的总提取物，选用二、三种不同极性的溶剂，由低至高
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二、中药化学成分的提取方法
1.升华法：
• 原理：利用某些药材中的有效成分具有升华性的特点而进行的升华提取法。
• 适用范围：具有升华性质，而且化学结构遇热稳定、不易被破坏的化合物。 该方法具有特异性高，所得化学成分较纯的优点。但一般植物中可升华的 成分很少，例如：樟木中的樟脑，茶叶中的咖啡碱(因)及存在于植物中的 苯甲酸等成分的提取均可采用此法，操作时采用减压下加热升华则可避免 不足，该法很少用于大规模制备。
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一、天然产物化学成分的预实验
2、各类成分的检测： 2.1 检查生物碱类
碘化汞钾试剂→ 白色或浅黄色沉淀
碘化铋钾试剂→ 桔红色沉淀
硅钨酸试剂 → 淡黄色或灰白色沉淀
生物碱的鉴别试剂
中药化学成分的分离方法
色谱法根据分离原理可分为：吸附色谱、分配色谱、凝 胶色谱与离子交换色谱等； • 根据分离方法又可分为： • 薄层色谱法（thin layer chromatography，TLC）
•
• • •
柱色谱法（column chromatography） 纸色谱法（paper chromatography，PC） 高效液相色谱法和气相色谱法等
•
常用于结晶的溶剂有甲醇、乙醇、 丙酮、醋酸乙酯、醋酸、吡啶等。当用 单一溶剂不能达到结晶时， 可用两种或 两种以上溶剂组成的混合溶剂进行结晶 操作。常用的混合溶剂有：水-乙醇、水 -丙酮、乙醇-乙醚、乙醇-氯仿、乙醇-醋 酸乙酯-乙醚等。
（三）结晶纯度的判断
• 1．晶形和色泽 • 结晶性纯净物质，一般具有一定的晶 形和均匀的色泽。化合物结晶的形状往 往因所用溶剂不同而有差异。 • 2．熔点和熔距 • 单体化合物还应有一定的熔点和较小 的熔距。如为纯净的化合物，重结晶前 后的熔点应该一致。
• （三）铅盐沉淀法 • 是利用中性醋酸铅或碱式醋酸铅在水 或稀醇溶液中能与许多物质生成难溶性 的铅盐或铅络合物沉淀，而使各成分得 以分离的方法。 • 铅盐沉淀法既可用来除去杂质，也可 用来沉淀有效成分。
脱铅方法
• 1．通入硫化氢气体法
• 2．硫酸盐或磷酸盐 • 3．阳离子交换树脂法
（四）盐析法
原 点 中 心 至 斑 点 中 心 的 距 离 R f= 原 点 中 心 至 展 开 剂 前 沿 的 距 离
• 此法是向混合物水溶液中加入易溶于 水的无机盐至一定浓度或成饱和状态， 使某些中药成分在水中溶解度降低而析 出，达到与其他杂质分离的目的。常用 于盐析的无机盐有氯化钠、硫酸钠、硫 酸镁、硫酸铵等。
四Hale Waihona Puke 结晶法• 从非结晶状物质通过处理得到结晶 状物质的过程称为结晶。用反复结晶的 方法，从不纯的结晶制得较纯结晶的过 程称为重结晶。结晶法往往用于固体物 质的精制纯化，是利用混合物中各成分 对某种溶剂溶解度的差别，使单一成分 以结晶状态析出，从而达到分离目的。
中药化学——提取分离方法中药本
OH HO
OH
HO
O O
OH OH
COOH
HO
O
O
没食子酸
逆没食子酸
属于水溶性成分。
§ 2－2各类中药化学成分的主要 的生物合成途径
类型分类
C2单位（CH3COOH）：脂肪酸、酚酸、苯醌、 等聚酮类
C5单位（异戊二烯）：萜类、甾类 C6单位 ：香豆素、木脂素等苯丙素类化合物 氨基酸：如生物碱类
复合单位：由上述单位复合构成
分沉淀
分类 :
1.水提醇沉法 —— 去除多糖、蛋白质等 水溶性杂质
2.醇提水沉法 —— 除去树脂、叶绿素等 亲脂性杂质
3.醇提醚（丙酮）沉淀法—— 可沉淀皂苷
（2） 金属盐沉淀法
酸性物 ——可用 Ca++ Ba++ Pb++等沉淀 碱性物 —— 苦味酸盐沉淀 雷氏铵盐沉淀
Pb++↓
中性 Pb(AC)2 —— 可沉淀COOH， 邻二酚羟基
（2）渗滤法 —— 优于（1）法，但溶剂用量大
（3）煎煮法 —— 水提 ，不适于对热不稳
定的成分及挥发油成分
（4）回流提取法 —— 适于用有机溶剂提取
（5）连续回流提取法 —— 用索氏提取器
提，溶剂用量少，提取率高
（二）水蒸汽蒸馏法
此法适于挥发性成分的提取。
（三）超临界流体萃取法（SFE） 是一种集提取与分离于一体，又基本上 不用有机溶剂的新技术。
氧化铝，硅胶—分离极性小的亲 3．分离对象 脂性成分。（应用广）
活性炭—分离极性大的亲水性 成分
柱 层 析
色 谱 分 离 法
吸附柱层析法
【二】液－液分配柱色谱法
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中药化学复习――分离纯化方法
将中药的提取液经浓缩（或不浓缩）后，较长时间放置，就可析出沉淀，再经重结晶可得单体成分，这是个别现象，如从槐米中提取芦丁。
如果要得到更多的成分，或者要系统地研究一味中药中的化学成分，则需经过比较复杂的过程，一般是经过初步分离纯化，得到某一类型的总成分（混合物），或者得到极性相近的一混合物，再经过进一步分离得到单体成分。
分离方法有很多种。
系统溶剂分离法
较常用的作法是将中药乙醇或甲醇提取液适当浓缩后，与某种担体（如硅藻土、硅胶等）混合均匀，干燥后，用极性不同的溶剂，极性由小到大分别提取。
然后再选择方法进行分离。
也可以将药材粗粉直接用极性不同的溶剂分别提取，得各个部分。
两相溶剂萃取法
萃取法是利用混合物中各成分在互不混溶的溶剂中分配系数不同而分离的方法。
可将被分离物溶于水中，用与水不混溶的有机溶剂进行萃取，也可将被分离物溶在与水不混溶的有机溶剂中，用适当pH的水液进行萃取，达到分离的目的。
简单萃取法
在中药成分的系统研究中，常采用的方法是将中药水提取液适当浓缩，或将中药乙醇（甲醇）提取液适当浓缩，回收醇后，加入适量水，用极性不同的与水不混溶的有机溶剂，极性由小到大，如选用石油醚（或己烷）、氯仿（或乙醚）、醋酸乙酯、正丁醇，分别进行萃取，分别回收溶剂得到极性不同的萃取物。
在某些情况下也可只选1～2种溶剂进行萃取。
分离碱性成分（生物碱）或酸性成分，可调节溶液的pH值后再进行萃取是常用的方法。
pH梯度萃取法
此法是分离生物碱类成分、酸性及酚性成分的一种方法。
是利用被分离成分的碱性或酸性不同而采用的方法。
连续萃取法
为克服使用分液漏斗多次萃取的操作麻烦，可采用连续萃取器。
这一仪器利用两溶剂的比重不同，自然分层和分散相液滴穿过连续相溶剂时发生传质。
选择连续萃取法时，需视所用溶剂的比重大于或小于被提取的水溶液比重的情况，而采用不同式样的仪器。
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液滴逆流分配法
此法需特殊的仪器，多用于极性较大的成分的分离，关键是选择好固定相和流动相。
沉淀法
此法是将被分离物溶于某种溶剂中，再加入另外一种溶剂或试剂，使某种或某些成分析出沉淀，而某些成分保留在溶液中经过滤后达到分离的一种方法。
可以使杂质沉淀析出，也可使欲得成分沉淀析出。
制药中较常用的方法是中药的水提取液浓缩到一定程度后，加入浓乙醇使含醇量达到一定浓度，使一些成分析出沉淀，通常为50～80%，具体含醇量视欲得到的成分的结构及性质而定。
此法通常称为“水煮醇沉法”。
用此法可除去或得到多糖类等成分。
铅盐法曾被应用于分离具有酸性和中性的成分，目前已较少用。
[具体操作法]
在中性醋酸铅沉淀部分可得到含羧基及邻二酚羟基的成分，如有机酸、粘液质、鞣质、某些黄酮等。
碱式醋酸铅沉淀部分得到只有一个酚羟基的成分以及中性皂苷等。
经碱或醋酸铅沉淀后的水或醇液中有中性成分。
因铅对人有害，生产中不用此法。
根据被分离成分结构选用某些特殊试剂使某些成分沉淀，经分解沉淀得欲得的成分，如水溶性生物碱的分离常用雷氏盐沉淀法。