水泥化学分析稿
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A.校正由试剂和器皿带进杂质造成的系统误 差
B.真实值=试验值—空白值 C.空白值应很小。否则更换高纯试剂或选用
适当的仪器
灼烧
A.必须使用已恒量的坩埚 B.灰化时不能有火焰（火焰会带走细微的被
测组分） C.滤纸必须使用无灰（定量）滤纸，灰分质
量不超过0.02mg D.必须将滤纸充分灰化呈灰白色才能在高
A.质量精确到0.0001g B.体积精确到0.05ml C.滴定度mg/ml保留有效数字四位（硝酸汞
对氯离子保留三位） D.分析结果以%表示至小数点后二位（氯离
子结果以%表示至小数点后三位） E.有效数字与数字修约规则
空白试验
使用相同量的试剂，不加入试样，按照相 同的步骤进行试验，对得到的测定结果进 行校正。
大颗粒 D.要注意除去金属铁
烧失量的测定
A.灼ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ温度由950℃—1000℃改为950±25 ℃ ，
按中间值控制。要严格控制灼烧温度，灼烧温度 不一样测定值不一样。使用的瓷坩埚必须预先恒 量。 B.灼烧时间严格控制在15 —20分钟。灼烧时间不 一样测定值不一样。 C.称量必须迅速，同时要使用干燥能力较强的干 燥器，避免吸收水分使测定值偏低。 D.灼烧时要从低温逐渐升至高温，防止样本飞溅。 E.不应使用硅碳棒高温炉，有还原气氛。
B.原理： 1.试样——硅酸盐高温半熔分解——浓盐酸处理——部分硅酸析出 2.溶液中硅酸——加热脱水——加氯化铵加速脱水 3.胶凝性二氧化硅沉淀的净化（去除各种盐类杂质） 4.胶凝性二氧化硅沉淀经灼烧生成无定形二氧化硅 5.用氢氟酸处理不纯的二氧化硅： 二氧化硅+氢氟酸=四氟化硅气体+水 6.可溶性二氧化硅测定：仪器分析法（硅钼蓝分光光度法） 7.总二氧化硅质量百分数=胶凝性二氧化硅+可溶性二氧化硅 8.受条件限制，水泥厂日常分析可以不做氢氟酸处理与仪器测定可溶性二氧 化硅。一方面因二氧化硅吸附杂质使结果偏高，另一方面可溶性二氧化硅漏 失使结果偏低，两者可以部分抵消，使分析结果能够满足生产要求。
“加入100ml氢氧化钠溶液”改为“加入100ml近沸的氢 氧化钠溶液”；灼烧不溶物的温度由“950℃-1000 ℃”改 为 “ 950±25 ℃”。
基准法二氧化硅的测定
A.试样的分解采用半熔法。使用碱性熔剂碳酸钠，操作方便，对系统分析中 硅铁铝钙镁的测定不会引起不必要的影响。当硅酸盐与碳酸钠一起熔融时， 硅酸盐便被分解为硅酸钠、铝酸钠、锰酸钠等复杂的混合物。熔融物用酸处 理时，则分解为相应的盐类并析出硅酸。半熔法比全熔法熔剂用量少，带入 的干扰离子少，熔样时间短，操作速度快，烧结块易脱锅便于提取。同时也 缩减了对铂金坩埚的侵蚀作用。
矿渣硅酸盐水泥和掺大量矿渣的其他水泥烧失量的校正
A.矿渣中硫化物的氧化反应 硫离子+氧气=硫酸根离子 硫化物含量高时，测定值甚至出现负值
B.校正后烧失量=测定值+0.8（灼烧后SO3 减灼烧前SO3 ）
C.用测定SO3的方法间接计算硫酸根离子， 根据物质的量比关系，得出系数0.8
不溶物的测定
C.用热盐酸（1+1）清洗坩锅不要超过5ml，溶液体积太多蒸干时间太长。 D.不能使用砂浴和红外线灯加热。原因是温度难以控制。温度过高时生成的难溶盐混
入硅酸沉淀使测定结果偏高。温度过低或时间不够时可溶性硅酸未能完全转变成不溶 性硅酸，在过滤时会透过滤纸使测定结果偏低，并且过滤速度很慢。老标准“在沸水 浴上蒸发至干”改为“在蒸汽水浴上蒸发至干后继续蒸发10min-15min.蒸发期间用平 头玻璃棒仔细搅拌并压碎大颗粒”。蒸汽水浴是指烧杯进入水浴的内部空间，而烧杯 口边缘正好卡在大水浴孔上，烧杯底部不浸入水浴的水中，而悬挂在水面上方，其底 部及周围都被水蒸汽包围而受热，保证加热温度严格稳定在100℃。 E.沉淀洗涤的速度要快，使用带槽长颈漏斗在颈中形成水柱，防止因温度降低而使硅酸 形成胶冻，至使过滤更加困难。 F.灼烧前一定要缓慢灰化完全（滤纸呈灰白色）。否则残余碳与二氧化硅在高温生成碳 化硅和一氧化碳，造成负误差。 G.加氢氟酸应加入3滴硫酸：1.使钛生成硫酸钛而不是生成四氟化钛气体逸出。2.氯化 钙高温下会分解成氧化钙质量减轻，加入硫酸会生成硫酸钙不会分解。3.通过三氧化硫 白烟的逸尽判断四氟化硅及多余的氢氟酸已完全逸出。
C.再现性：用同一方法，对同一试样，在不 同条件下（不同操作者，不同仪器，不同 实验室或时间间隔较大）测定的单个结果 之间相互接近的程度。
关于试验次数与要求
出厂检验：两次平均值。如出 厂氧化镁、三氧化硫，氯离子
例行控制：可以一次。如全分 析。
同时进行烧失量测定。 同时进行进行空白试验。
质量、体积 滴定度
温下灼烧（易产生碳化反应，如重量法测 硅可生成碳化硅）
标准溶液的制备
A.直接配制法 1.普通溶液：一般物质+水 2.标准溶液：基准物质+水
B.间接配制法（标定法） 1.用基准物质标定（优选） 2.用已知浓度的标准滴定溶液标定
试样的制备
A.采集的样本要有代表性 B.使用缩分规则将样本缩分为100克左右 C.样本全部通过80微米方孔筛，严禁抛弃
基准法二氧化硅测定的注意事项
A.对掺有大量酸性混合材的水泥，即使以碳酸钠烧结，不溶物混入二氧化硅沉淀会使测 定结果偏高0.25％-0.5％，所以PP、PF、PC水泥应做氢氟酸处理。
B.碳酸钠加入量要准确（0.3±0.01）。少时试样烧结不完全，测定结果不稳定；多时 烧结块熔融，不易脱锅；加入碳酸钠后要用细玻璃棒仔细混匀，否则试样烧结不完全。
A.要求PⅠ≤0.75%；PⅡ≤1.5% PⅠ即熟料；PⅡ掺需水性小的矿渣（≤5% ）或石灰石 （≤5% ）
B.用酸溶解试样时，一定要先加水并立即搅拌，在搅拌下 加入盐酸，以免SiO2呈胶状析出。如果将水和盐酸混合一 起加入试料中，易使大量SiO2呈胶状析出，给过滤造成困 难。
C.选用甲基红做指示剂，变色范围为PH=4.4-6.2 D.加热时间严格控制在15分钟。 E.严禁在电炉上直接加热。温度过高结果严重偏低。 F.“加水稀释至50ml”改为“用近沸的热水稀释至50ml”；
BG/T21372-2008《水泥化学分析方法》
与欧洲标准的一致性的 程度为非等效。
替代1996标准和水泥x 射线荧光分析通则
重复性与再现性
A.允许差改为重复性限和再现性限
B.重复性：用同一方法，对同一试样，在相 同条件下（同一操作者，同一仪器，同一 实验室并且时间间隔不大）相继测定的一 系列结果之间相互接近的程度。
B.真实值=试验值—空白值 C.空白值应很小。否则更换高纯试剂或选用
适当的仪器
灼烧
A.必须使用已恒量的坩埚 B.灰化时不能有火焰（火焰会带走细微的被
测组分） C.滤纸必须使用无灰（定量）滤纸，灰分质
量不超过0.02mg D.必须将滤纸充分灰化呈灰白色才能在高
A.质量精确到0.0001g B.体积精确到0.05ml C.滴定度mg/ml保留有效数字四位（硝酸汞
对氯离子保留三位） D.分析结果以%表示至小数点后二位（氯离
子结果以%表示至小数点后三位） E.有效数字与数字修约规则
空白试验
使用相同量的试剂，不加入试样，按照相 同的步骤进行试验，对得到的测定结果进 行校正。
大颗粒 D.要注意除去金属铁
烧失量的测定
A.灼ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ温度由950℃—1000℃改为950±25 ℃ ，
按中间值控制。要严格控制灼烧温度，灼烧温度 不一样测定值不一样。使用的瓷坩埚必须预先恒 量。 B.灼烧时间严格控制在15 —20分钟。灼烧时间不 一样测定值不一样。 C.称量必须迅速，同时要使用干燥能力较强的干 燥器，避免吸收水分使测定值偏低。 D.灼烧时要从低温逐渐升至高温，防止样本飞溅。 E.不应使用硅碳棒高温炉，有还原气氛。
B.原理： 1.试样——硅酸盐高温半熔分解——浓盐酸处理——部分硅酸析出 2.溶液中硅酸——加热脱水——加氯化铵加速脱水 3.胶凝性二氧化硅沉淀的净化（去除各种盐类杂质） 4.胶凝性二氧化硅沉淀经灼烧生成无定形二氧化硅 5.用氢氟酸处理不纯的二氧化硅： 二氧化硅+氢氟酸=四氟化硅气体+水 6.可溶性二氧化硅测定：仪器分析法（硅钼蓝分光光度法） 7.总二氧化硅质量百分数=胶凝性二氧化硅+可溶性二氧化硅 8.受条件限制，水泥厂日常分析可以不做氢氟酸处理与仪器测定可溶性二氧 化硅。一方面因二氧化硅吸附杂质使结果偏高，另一方面可溶性二氧化硅漏 失使结果偏低，两者可以部分抵消，使分析结果能够满足生产要求。
“加入100ml氢氧化钠溶液”改为“加入100ml近沸的氢 氧化钠溶液”；灼烧不溶物的温度由“950℃-1000 ℃”改 为 “ 950±25 ℃”。
基准法二氧化硅的测定
A.试样的分解采用半熔法。使用碱性熔剂碳酸钠，操作方便，对系统分析中 硅铁铝钙镁的测定不会引起不必要的影响。当硅酸盐与碳酸钠一起熔融时， 硅酸盐便被分解为硅酸钠、铝酸钠、锰酸钠等复杂的混合物。熔融物用酸处 理时，则分解为相应的盐类并析出硅酸。半熔法比全熔法熔剂用量少，带入 的干扰离子少，熔样时间短，操作速度快，烧结块易脱锅便于提取。同时也 缩减了对铂金坩埚的侵蚀作用。
矿渣硅酸盐水泥和掺大量矿渣的其他水泥烧失量的校正
A.矿渣中硫化物的氧化反应 硫离子+氧气=硫酸根离子 硫化物含量高时，测定值甚至出现负值
B.校正后烧失量=测定值+0.8（灼烧后SO3 减灼烧前SO3 ）
C.用测定SO3的方法间接计算硫酸根离子， 根据物质的量比关系，得出系数0.8
不溶物的测定
C.用热盐酸（1+1）清洗坩锅不要超过5ml，溶液体积太多蒸干时间太长。 D.不能使用砂浴和红外线灯加热。原因是温度难以控制。温度过高时生成的难溶盐混
入硅酸沉淀使测定结果偏高。温度过低或时间不够时可溶性硅酸未能完全转变成不溶 性硅酸，在过滤时会透过滤纸使测定结果偏低，并且过滤速度很慢。老标准“在沸水 浴上蒸发至干”改为“在蒸汽水浴上蒸发至干后继续蒸发10min-15min.蒸发期间用平 头玻璃棒仔细搅拌并压碎大颗粒”。蒸汽水浴是指烧杯进入水浴的内部空间，而烧杯 口边缘正好卡在大水浴孔上，烧杯底部不浸入水浴的水中，而悬挂在水面上方，其底 部及周围都被水蒸汽包围而受热，保证加热温度严格稳定在100℃。 E.沉淀洗涤的速度要快，使用带槽长颈漏斗在颈中形成水柱，防止因温度降低而使硅酸 形成胶冻，至使过滤更加困难。 F.灼烧前一定要缓慢灰化完全（滤纸呈灰白色）。否则残余碳与二氧化硅在高温生成碳 化硅和一氧化碳，造成负误差。 G.加氢氟酸应加入3滴硫酸：1.使钛生成硫酸钛而不是生成四氟化钛气体逸出。2.氯化 钙高温下会分解成氧化钙质量减轻，加入硫酸会生成硫酸钙不会分解。3.通过三氧化硫 白烟的逸尽判断四氟化硅及多余的氢氟酸已完全逸出。
C.再现性：用同一方法，对同一试样，在不 同条件下（不同操作者，不同仪器，不同 实验室或时间间隔较大）测定的单个结果 之间相互接近的程度。
关于试验次数与要求
出厂检验：两次平均值。如出 厂氧化镁、三氧化硫，氯离子
例行控制：可以一次。如全分 析。
同时进行烧失量测定。 同时进行进行空白试验。
质量、体积 滴定度
温下灼烧（易产生碳化反应，如重量法测 硅可生成碳化硅）
标准溶液的制备
A.直接配制法 1.普通溶液：一般物质+水 2.标准溶液：基准物质+水
B.间接配制法（标定法） 1.用基准物质标定（优选） 2.用已知浓度的标准滴定溶液标定
试样的制备
A.采集的样本要有代表性 B.使用缩分规则将样本缩分为100克左右 C.样本全部通过80微米方孔筛，严禁抛弃
基准法二氧化硅测定的注意事项
A.对掺有大量酸性混合材的水泥，即使以碳酸钠烧结，不溶物混入二氧化硅沉淀会使测 定结果偏高0.25％-0.5％，所以PP、PF、PC水泥应做氢氟酸处理。
B.碳酸钠加入量要准确（0.3±0.01）。少时试样烧结不完全，测定结果不稳定；多时 烧结块熔融，不易脱锅；加入碳酸钠后要用细玻璃棒仔细混匀，否则试样烧结不完全。
A.要求PⅠ≤0.75%；PⅡ≤1.5% PⅠ即熟料；PⅡ掺需水性小的矿渣（≤5% ）或石灰石 （≤5% ）
B.用酸溶解试样时，一定要先加水并立即搅拌，在搅拌下 加入盐酸，以免SiO2呈胶状析出。如果将水和盐酸混合一 起加入试料中，易使大量SiO2呈胶状析出，给过滤造成困 难。
C.选用甲基红做指示剂，变色范围为PH=4.4-6.2 D.加热时间严格控制在15分钟。 E.严禁在电炉上直接加热。温度过高结果严重偏低。 F.“加水稀释至50ml”改为“用近沸的热水稀释至50ml”；
BG/T21372-2008《水泥化学分析方法》
与欧洲标准的一致性的 程度为非等效。
替代1996标准和水泥x 射线荧光分析通则
重复性与再现性
A.允许差改为重复性限和再现性限
B.重复性：用同一方法，对同一试样，在相 同条件下（同一操作者，同一仪器，同一 实验室并且时间间隔不大）相继测定的一 系列结果之间相互接近的程度。