钙和镁离子的测定
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制盐工业通用试验方法钙和镁离子的测定
1.适用范围
本方法适用于制盐工业中工业盐、食用盐(海盐、湖盐、矿盐、精制盐)、氯化钾、工业氯化镁试样中钙、镁离子含量的测定。
2.容量法
2.1.镁离子含量的测定
2.1.1.原理概要
样品溶液调至碱性(pH≈10),用EDTA标准溶液滴定,测定钙离子和镁离子的总量,然后从总量中减去钙离子量即为镁离子量。
2.1.2.主要试剂和仪器
2.1.2.1.试剂
氨-氯化铵缓冲溶液(pH≈10)
称取20g氯化铵,以无二氧化碳水溶解,加入100mL25%氨水,用水稀释至1L。
铬黑T:0.2%溶液
称取0.2g铬黑T和2g盐酸羟胺,溶于无水乙醇中,用无水乙醇稀释至100mL,贮于棕色瓶内;
三乙醇胺:10%溶液;
氧化锌:标准溶液
称取0.8139g于800±2℃灼烧恒重的氧化锌,置于150mL烧杯中,用少量水润湿,滴加盐酸(1∶2)至全部溶解,移入500mL容量瓶,加水稀释至刻度,摇匀;
乙二胺四乙酸二钠(EDTA):0.02mol/L标准溶液
配制:称取40g二水合乙二胺四乙酸二钠,溶于不含二氧化碳水中,稀释至5L,混匀,贮于棕色瓶中备用;
标定:吸取20.00mL氧化锌标准溶液,置于150mL烧杯中,加入5mL氨性缓冲溶液,4滴铬黑T指示剂,然后用0.02mol/L EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色为止。
计算:EDTA标准溶液对镁离子的滴定度按式(1)计算。
T
EDTA/Mg2+=
W×20/500
×0.2987 (1)
V
式中:T EDTA/Mg2+——EDTA标准溶液对镁离子的滴定度,g/mL;
V——EDTA标准溶液的用量,mL;
W——称取氧化锌的质量,g;
0.2987——氧化锌换算为镁离子的系数。
2.1.2.2.仪器
一般实验室仪器。
2.1.
3.过程简述
吸取一定量样品溶液〔见附录A(补充件)〕,置于150mL烧杯中,试验程序同2.1.2.1.标定,EDTA标准溶液用量为测定钙离子及镁离子的总用量。
2.1.4.结果计算
镁离子含量按式(2)计算。
镁离子(%)=(V2-V1)×T EDTA/Mg2+
×100 (2)
W
式中:V1——滴定钙离子EDTA标准溶液用量,mL;
V
2
——滴定钙、镁离子EDTA标准溶液总用量,mL;
T
EDTA/Mg2+
——EDTA标准溶液对镁离子的滴定度,g/mL;
W——所取样品质量,g。
2.1.5.允许差
允许差见表1。
同一实验室取双样进行平行测定,其测定值之差超过允许差时应重测,平行测定值之差如不超过允许差取测定值的平均值作为报告值。
2.2.钙离子含量的测定
2.2.1.原理概要
样品溶液调至碱性(pH≈12),用EDTA标准溶液滴定测定钙离子。
2.2.2主要试剂和仪器
2.2.2.2.仪器
一般实验室仪器。
2.2.2.1.主要试剂
钙指示剂〔2-羟基-1-(2-羟基-4-磺酸-1-萘偶氮基)-3-萘甲酸〕:0.2%称取0.2g钙指示剂及10g已于110℃烘干的氯化钠,研磨混匀,贮于棕色瓶中,放入干燥器内备用;
氢氧化钠:2mol/L溶液
将事先配制的氢氧化钠溶液(1∶1)放置澄清后,取上层清液104mL,用不含二氧化碳的蒸馏水稀释至1L;
乙二胺四乙酸二钠(EDTA):0.02mol/L标准溶液
配制:同2.1.2.5;
标定:同2.1.2.5;
计算:EDTA标准溶液对钙离子的滴定度按式(3)计算;
T
EDTA/Ca2+
=T EDTA/Mg2+×1.649 (3)
式中:T EDTA/Ca2+——EDTA标准溶液对钙离子的滴定度,g/mL;
T
EDTA/Mg2+
——EDTA标准溶液对镁离子的滴定度,g/mL;
1.649——镁离子换算为钙离子的系数。
2.2.
3.试验程序
吸取一定量样品溶液〔见附录A(补充件)〕于150mL烧杯中,加水至25mL,加入2mL 2mol/L氢氧化钠溶液和约10mg钙指示剂,然后用0.02mol/L EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为止。
2.2.4.结果计算
钙离子含量按式(4)计算。
钙离子(%)=V
1
×T EDTA/Ca2+
×100 (4)
W
式中:V1——滴定钙离子EDTA标准溶液用量,mL;
T
EDTA/Ca2+
——EDTA标准溶液对钙离子的滴定度,g/mL;
W——所取样品质量,g。
2.2.5.允许差
允许差见表2。
同一实验室取双样进行平行测定,其测定值之差超过允许差时应重测,平行测定值之